ST02-01-005-00中药材王不留行质量标准
深圳市正中坊中药饮片有限公司
中药材王不留行质量标准
1 目的
制定中药材王不留行质量标准，保证购入的药材王不留行符合质量要求，确保中药饮片质量。 2 范围
本标准适用于深圳市正中坊中药饮片有限公司中药材王不留行的质量控制。 3 职责
质量部QA、QC人员负责本规程执行，质量部经理负责监督检查执行情况。 4 文件编制依据
《中国药典》2010年版一部 5 内容 5．1．来源
本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis( Neck.)Garcke的干燥成熟种子。夏季果实成热、果皮尚未开裂时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，再晒干。 5．2．性状
本品呈球形，直径约2mm。表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。气微，味微涩、苦。 5．3．鉴别
5．3．1．本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形或长多角形，直径50～120μm，垂周壁增厚，星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色，表面观类方形、类长方形或多角形，垂周壁呈紧密的连珠状增厚，表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形，胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪
油滴。
5．3．2．取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇水(15：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
5．3．3．取本品粉末lg，加70%甲醇40ml，超卢处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇一水(4：6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，热风吹于，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 5．4．检查
5．4．1．水分不得过12.0%（附录ⅨH第一法） 5．4．2．总灰分不得过4.0%(附录ⅨK) 。 5．5．浸出物
照醇溶性浸出物测定法（附录XA）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。 5．6. 含量测定
照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0. 3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。理论板数按王不窿行黄酮昔峰计算应不低于3000。
1ml含0.Img的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品扮末（过三号筛）约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml．称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含王不留行黄酮苷(C32H38010)不得少于0.40%。 5．7．贮藏 置干燥处。