理论知识试卷(二)

次，作初步混匀。

橡胶厂2008年分析工技术比武 A、1/2 B、2/3 C、3/4 D、1/3 理论知识试卷（二）标准答案

4. 容量瓶较脏时，可用( D )洗涤。

A、去污粉 B、自来水 C、蒸馏水 D、铬酸洗液

注 意 事 项

5. 用KMnO4法测定硅酸盐样品中Ca2+的含量。称取样品0.5972g，在一定条件1、考试时间：120分钟。

下，将钙沉淀为CaC2O4，过滤，洗涤沉淀，将洗涤CaC2O4溶于稀硫酸中，用2、请首先按要求在试卷的标封处填写您的姓名和所在单位的名称。

C(KMnO4)=0.05052mol/L的KMnO4标准溶液滴定，消耗25.62mL，计算硅酸盐中Ca3、请仔细阅读各种题目的回答要求，在规定的位置填写您的答案。 的质量分数( B )。已知M(Ca)=40g/mol。

4、不要在试卷上乱写乱画，不要在标封区填写无关的内容。 A、24.19% B、21.67% C、48.38% D、74.60%

6. 可见光和紫外光吸收光谱的产生是由于( B )。

A、分子中原子内层电子的跃迁 B、原子外层电子的跃迁

C、分子中原子外层电子的跃迁伴随分子中的震动和分子转动

D、分子中原子的震动和分子转动

7. 蓝色透明的硫酸铜溶液，它吸收的光是( B )。 A、蓝色光 B、黄色光 C、白色光 D、红色光 一、单项选择（选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。每题0.5分，8. 比色分析中，选择滤色片的原则是( B )。 满分20分。）

A、滤色片的颜色光波长为试液不吸收的光波长 1、下列关于气体化工样品采样注意事项的表述，错误的是( A )。 B、滤色片的颜色应与待测试液的颜色互补

A、采样钢瓶进行技术检验后可放心使用 C、滤色片的颜色光波长与试液吸收最大的光波长没关系 B、采样时钢瓶不能装满

D、滤色片的颜色应与待测试液的颜色相同 C、采样区要有良好通风 9. 目视比色法的观察方法是( A )。

D、液氢采样应用特殊采样器

2. 容积10ml，分刻度值为0.05ml滴定管称为( C )滴定管。 A、从比色管口垂直向下观察 B、从比色管口垂直向上观察 A、常量 B、微量 C、半微量 D、普通

C、从比色管口侧面观察 D、从比色管口任何方向均一样

3. 在容量瓶中定容，当加水至其容量的( C )时，应将容量瓶拿起平摇几

10. 进行有关氢氟酸的分析，应在下列哪种容器中进行。（ C ）

A、玻璃容器 B、石英器皿 C、铂制器皿 D、瓷器皿

11. 在光度测定中，使用参比溶液的作用是( D )。 A、调节仪器透光度的零点

B、吸收入射光中测定所不需要的光波 C、调节入射光的光强度

D、消除溶剂和试剂等非测定物质对入射光吸收的影响 12. 下面的样品，最适合用气相色谱法分析的是( C )。 A、污水中的微量重金属 B、湖水的酸碱性 C、大气中的含氮有害气体 D、大气中的悬浮微粒数

13. 检查色谱仪参数是否与设定参数相当时，可以不检查的是( C )。 A、柱箱温度 B、载气压力 C、进样阀位置 D、检测器灵敏度 14. 某分析天平的零点为0，在左盘上加重物m1，在右盘上加重物m2，天平的

平衡点位+3分度，然后交换两盘中的重物，则天平的平衡点变为–3分度，这说明（ B ）。

A．m1=m2 B．m1＞m2 C．天平左臂比右臂长 D．天平右臂比左臂长

15. 国家标准GB 6682—92《分析实验室用水规格及试验方法》中规定可溶

性硅的检验方法是（ D ）

A、二氧化硅重量法 B、氟硅酸容量法 C、硅钼黄比色法 D、硅钼蓝比色法 16.在使用TCD作为检测器时，选择载气应该首先考虑( C )。 A、载气的纯度 B、载气的价格 C、载气与关系组分的导热系数 D、任何载气都可以

17. 要分析空气中的氧气和氮气，最好选用以下( A )作为载气，并用TCD来检测。

A、氦气 B、氮气 C、氩气 D、二氧化碳 18. 氮气钢瓶的颜色是( C )。

A、绿色 B、蓝色 C、黑色 D、灰色 19. 使用液相注射器进行定容时，应该( B )。 A、针尖水平定容 B、针尖向上定容 C、针尖向下定容 D、针尖方向无所谓 20. 采用( A )分析方法时,对进样技术的要求最高。 A、外标法 B、归一化法 C、内标法 D、标准加入法

21. 下面关于TCD操作的说法中，错误的是( A )。 A、TCD池体温度对灵敏度没有影响 B、桥流越大，TCD的灵敏度越高

C、开启TCD桥流之前，应至少先通10min以上的载气 D、关闭TCD时，应等TCD温度下降到室温，才能停载气

22. 在碳原子数相同的情况下，下列关于烃类密度大小的排序正确的是

( B )。

A、烷烃＜芳香烃＜环烷烃 B、烷烃＜环烷烃＜芳香烃 C、环烷烃＜烷烃＜芳香烃 D、芳香烃＜环烷烃＜烷烃 23. 电子天平在安装后，称量之前必不可少的一个环节是( C )。 A、清洁各部件 B、清洗样品盘 C、校准 D、稳定

24. 比色测定浓度100×10-6的某标准溶液，吸光度为0.50，如果未知溶液的吸光度为0.25，则未知溶液的浓度为( B )

A、25×10-6 B、50×10-6 C、200×10-6 D、100×10-6 25. 有甲乙两个不同浓度同种有色溶液，在同一波长下测定，当甲溶液用1cm

比色皿，乙溶液用2cm比色皿时，获得的吸收光度值相同，它们的浓度关系为( D )。

A、甲是乙的二分之一 B、甲等于乙 C、乙是甲的二倍 D、甲是乙的二倍

26. 以下关于TCD检测器桥流的说法，正确的是( D )。 A、桥流越大，灵敏度越高，因此要尽量设置桥流应尽可能大 B、桥流越小，TCD线性范围越宽，因此设置桥流要可能小 C、只要能保证灵敏度，桥流的大小无所谓 D、在能保证灵敏度的条件下，桥流应尽量小一些

27. 测定某含苯和甲苯的未知样品，其峰面积分别为:苯 1000、甲苯 1200,

如果已知甲苯相对于苯的相对校正因子为1.05，通过其他方法测到甲苯含量为0.800%，那么苯的含量应该是( C )。 A、0.635% B、0.667% C、0.700% D、0.735% 28. 测定色谱柱中载气流速的最佳位置是( C )。

A、压力或流量控制阀的出口 B、进样口与色谱柱的接口处 C、色谱柱与检测器的接口处 D、检测器后

29.一般实验室用水可用指示剂法测定其PH值范围。下列哪组指示剂显示的颜色表示水的PH值范围符合要求。（ D ） A、加甲基橙显红色，加酚酞无色 B．加甲基橙显黄色，加酚酞显红色 C．加甲基红不显红色，加麝香草酚蓝显蓝色 D．加甲基红不显红色，加麝香草酚蓝不显蓝色 30. 使用毛细管色谱柱时，以下说法不正确的是( B )。

A、为了避免石英毛细管柱折断，柱子两头连接应避免出现过急的弯 B、为了达到量好的分流效果，毛细管柱应深入到分流不分流进样口的

衬管中部

C、切割毛细管色谱柱时，应该出锋利的刀子切成平口，不带毛刺 D、暂时不用的毛细管柱，两段应该用废的进样隔垫封闭

31. 采取外标法测定色谱样品时，下述含量在( D )左右的样品的测定重

复性通常最差。

A、10% B、1% C、0.05% D、5×10-6

32.国标规定，测定沸点和沸程时必须对( C )进行校正。 A、温度计 B、大气压力 C、温度计及大气压力 D、蒸馏瓶 33、引起慢性中毒的毒物绝大部分具有（ A ）。

A. 蓄积作用 B. 强毒性 C. 弱毒性 D. 中强毒性

34.在气液色谱柱内，被测物质的各组分分离是基于（ B ）

A 各组分在吸附剂上吸附性能的差异

B 各组分在固定相和流动相间的分配性能的差异 C 各组分在固定相中浓度的差异 D 各组分在吸附剂上脱附能力的差异 35.在气相色谱法中，定性的参数是（ A ）

A 保留值 B 峰高 C 峰面积 D 分配比

36.假如要达到同样的理论塔板数，内径越大的柱子长度（ C ）

A 越短 B 与内径无关，一样长 C 越长 D 条件不足，不能确定 37.采用分流/不分流进样口的目的是（ C ）

A 避免隔垫渗出物进入色谱柱 B 减小进样量以获得良好的谱峰宽度 C 减小进样量以毛细管柱的小柱容量 D 减小进样量以避免检测器超载

38、用AgNO3标准滴定溶液电位滴定Cl― 、Br― 、I―时，可用作参比电极

的是（ A ）。

A.双液接饱和甘汞电极 B.银电极 C.卤化银的离子选择性电极 D.硫化银电极

39、用1法拉第电量可使Fe2(SO4)3溶液中沉积出铁的重量（以克计）为（ C）. (Fe的原子量:55.85)

A.55.85 B.29.93 C.18.62 D.133.30 40、某色谱仪装有一颗2m长的填充色谱柱，用FID检测到甲烷出峰时间为

3min，峰宽为30s，那么这个色谱柱的理论塔板高度为（ A ）。 A．3.5mm B．4.5mm C．3.5cm D．4.5cm

A、色谱柱管的预处理 B、固体吸附剂的预处理 C、载体的涂渍 D、色谱柱的装填 7. 获得单色光的方法有( A,B,C )。

A、棱镜 B、光栅 C、滤光片 D、透镜

8. 实验室内强氧化性物质与还原性物质存放时，要(A,B,C )。 A、严格隔离 B、存放在阴凉通风处 C、标识明确，分开放 D、标识明确，放一起 9. 化验室不能直接排入下水道的废液是(A,B,C,D )。 A、无机酸类废液 B、强碱类废液

C、含汞、铬、镉、砷、氰化物等超过最高容许排放浓度的剧毒物废液 D、易燃的有机溶剂的废液

10. 当色谱仪流动相流速发生变化后，采用(A,C,D )计算方法时，结果不

受影响。

A、内标法 B、外标法 C、面积归一化法 D、标准加入法

二、多项选择(选择正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。每题1分，满分

10分。每题选错一项或多选不得分。)

1、化验室预防中毒的措施主要是（A,B,C,D）。

A、改进方法，用低毒品代替高毒品 B、通风排毒

C、消除二次污染 D、选用有效的防护工具 2. 用高温炉灼烧完毕后应( B, C )。

A、立即打开炉门，让其快速降温 B、先拉下电闸，切断电源 C、炉门先开一条小缝，让其降温快速 D、立即清洁炉膛

3. 在色谱分析中，对载气进行选择和净化的目的在于( A，B，C，D )。 A、保证分析结果的稳定性 B、延长柱子等部件的寿命 C、减少检测器的噪声 D、提高检测灵敏度 4. 下列组份，在FID中有响应的是( C,D )。 A、氦气 B、氮气 C、甲烷 D、甲醇

5. 下面4种气体都可以用作FID色谱仪的载气，但是使用( B,D )作载气，可以获得更高的灵敏度和更宽的线性范围。 A、氢气 B、氮气 C、氦气 D、氩气

6. 制备一根填充气液色谱柱，通常需要经过(A,C,D )等几个步骤。

三、判断题(将判断结果填入括号中。正确的填“√”，错误的填“×”。每题0.5分，

满分15分。)

1、标准对照法要求标准样品和待测样品浓度应相接近。（√） 2、一般分析工作用的纯水，可用电导率法和化学方法检验。（√） 3、当有色溶液浓度为c时，其透光度为T，当其浓度增大1倍时，仍符合比耳定律，则此时溶液透光度为2T。（×）

4、HCl和HNO3以3+1的比例混合而成的混酸叫“王水”，以1+3的比例混合的混酸叫“逆王水”，它们几乎可以溶解所有的金属。（ √ ） 5、一级、二级水的电导率可用塑料瓶取样“离线”测定。（×）

6、水的电阻率越高，表示其中所含的离子越少，水的纯度越高。（√） 7、双光束分光光度计能自动比较透过空白和试样的光束强度，此强度的比值即为试样的吸光度。（×）

8、比色操作时，读完读数后应立即关闭样品室盖，以免损害光电管。（×） 9、紫外吸收光谱进行定量分析，一般不需要显色剂因而不受显色时间、显色剂浓度的影响。（×）

10、示差分光光度法测得的吸光度A值与试液的浓度减去参比溶液的浓度所得的差值成正比。（√）

11、根据色谱塔板理论，组分间分配系数差异越大，越容易分离。（√） 12、选择合适的固定相是达到良好分离效果的关键。（√）

13、玻璃电极可用于测量溶液的PH 值，是基于玻璃膜两边的电位差。（√ ）

14、在一定温度下，当Cl—活度一定时，甘汞电极的电极电位为一定值，与被测溶液的PH值无关。（ √ ）

15、熔点是衡量物质纯度的一个标准。如果物质中含有少量杂质，则熔点升

高。（ × ）

16、在实际测定溶液PH值时，常用标准缓冲溶液来校正，其目的是为了消除不对称电位。（×）

17、滴定池是微库仑仪的心脏，为了提高灵敏度和响应速度，池体积大些为好。（×）

18、移液管管颈上部刻有一环形标线，表示在一定温度下(一般为20℃)移出的体积。( √ )

19、为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。( √)

20、吸收池(比色皿)是分光光度分析最常用的器件，要注意保护好透光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。( √)

21、关闭使用FID的色谱仪时，应首先关闭H2，待FID温度、进样口温度、柱箱温度等降到合适温度后关闭载气。(√ )

22、密度计法测定油品密度的原理是阿基米德定律。(√)

23、相对FID等其它色谱检测器，TCD对载气纯度的要求较低。(×) 24、装填色谱柱时，应在色谱柱一端填充脱脂棉，并连接到真空泵上，同时不断振动色谱柱。(×)

25、电位滴定法根据滴定中消耗的标准溶液的体积和浓度计算待测物质含量，实质上是一种容量分析方法。( √)

26、使用有温度补偿调节器的PH计时，使用时应将调节器调至溶液温度值。( √)

27、电子天平的测定值漂移，可能是被称物带静电，应将被称物装入金属容器中称量。(√)

28、为了达到更好的分离效果，应该选用尽量长的色谱柱。(×) 29、 FID检测器信号无限大时，可能是检测器积水造成的。( √) 30、热导池灵敏度下降的主要原因是热丝发生严重污染。( √)

四、填空题（每题1分，满分10分。）

1、亚沸蒸馏法是在液体（不沸腾）的情况下进行蒸馏。其装置采用（红外线）加热因此器壁可保持（干燥），完全消除了由沸腾带来的玷污。 2、吸光度（ A ）和透光率（ T% ）关系式是：（ A=2-lgT ）。 3、双波长分光光度计常采用（等吸收点法）和（系数倍率法）进行有干扰组分共存时的定量分析。

4、按照标准的约束性，标准可分为（强制性标准）和（推荐性标准）。 5、气相色谱仪中，气化室的作用是将液体样品（瞬间气化为蒸汽），因此要

求气化室的（热容量）要大。

6、色谱分析选择固定液时根据（相似性原则），若被分离的组分为非极性物质，则应选用（非极性）固定液。

7、一般测量电池电动势的电极有（参比电极）和（指示电极）两大类。 8、吸管为（量出）式量器，容量瓶为（量入）式量器。

9、密度的测定方法有（密度计法）、（韦氏天平法）、（密度瓶法）三种。 10、10℃时放出滴定管中的水容积为10.07mL，称其质量正好为10.07g，则20℃时其实际容积为（ 10.09 ）mL，滴定管在该处的校正值为(0.02)mL。

答：玻璃电极在PH超过10或Na+浓度高的溶液中，测得PH值读数偏低，由此引入的误差叫“碱差”或称“钠差”。（1.5分）产生“碱差”的原因是由于水溶液中H+浓度较小，在电极与溶液界面间交换的不但有H+，而且还有Na+，且交换产生的电位差，全部反应在电极电位上，所以从电极电位上反映出来的H+活度增加了，因而测得的PH值也比应有的值降低了。（2.5分）

4、洗涤玻璃仪器的方法和洗净的标志是什么？

答：（1）用水洗。用水洗去可溶性物质及内外表面黏附的灰尘（1分）。（2）用皂液、合成洗涤剂洗涤后用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水冲洗三次。蒸馏水冲洗时应按少量多次的原则（2分）。（3）洗干净的玻璃仪器以壁上不挂水珠为准。蒸馏水冲洗后残留水分用PH试纸检查应为中性（1分）。 5、使用分光光度计时应该注意哪些事项？

答:①使用前先打开电源开关，预热30min(1分)；②注意调节100%透光率和调零(1分)；③测试的溶液不应洒落在测量池内；注意仪器卫生(1分) ④不要用手拿取比色皿的透光面(1分)。

六、计算题(满分15分，第1题3分，其它每题4分。)

1、求半电池的电极电位。已知Cu/Cu2+(0.1mol/L)，E0Cu2+/Cu=0.345V。

EE0

0.0590.059

lg(0.1)0.345(1)n2=0.3155V

五、简答题(每题4分，满分20分。)

1、在分光光度法中，选择显色反应，应考虑的因素有哪些？

答：（1）选择性好。（2）灵敏度高。即有色化合物的摩尔吸收系数大。（3）有色络合物离解常数要小。（2分）（4）有色络合物的组成要恒定，化学性质要稳定。（5）如果显色剂有颜色，则要求有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大，以减小试剂空白。（6）显色反应的条件要易于控制。（2分）

2、简述气相色谱仪检测器灵敏度和检测限的异同。

答；①灵敏度和检测限都是衡量检测器敏感程度的指标(1分)；②灵敏度是指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率(1分)；③检测限是指产生两倍于噪声信号的响应值时，进入检测器的组分的量(1分)；④灵敏度用来表示检测器对组分的敏感程度，检测限说明检测器可以测量的组分大致最低浓度；前者越大，后者越小，检测器的性能越好(1分)。

3、何谓“碱差”？产生碱差的原因是什么？

解:

答:半电池的电极电位0.3155V。

评分标准：公式正确1分；结果正确1分；答正确1分。

2、用硫氰酸盐比色法测定Fe3+,已知比色液中Fe3+的含量为0.088mg/50mL,用1cm比色皿,在波长480nm处测得吸光度A=0.740,求该溶液的摩尔吸光系数？(Fe:55.85)

解:①A=εcL，A=0.740，L=1cm

0.088103

c

50100055.85=3.15×10-5mol/l ②

A0.740

cL3.151051=2.35×104 l/mol·cm ③

4、在25℃时若测得PH值为4.00的标准缓冲溶液的电动势为0.209V，后又测得两个未知液的电动势分别为0.327V和0.150V，试计算这两种未知液的PH值各为多少？

解：设标准缓冲溶液的PH值为PHs，两未知液的PH值分别为PHx1 和PHx2 。

①PH标准缓冲溶液的电动势Es=K’+0.059 PHs

待测溶液的电动势Ex = K’+0.059 PHx

②两式相减得PHx = PHs+（Ex―Es）/0.059 则PHx1= 4.00+（0.327-0.209）/0.059=6.0

PHx2 = 4.00+(0.150-0.209)/0.059 =3.0 答：略

评分标准:①正确2分；②正确2分。

答:该溶液的摩尔吸光系数为2.35×104 l/mol·cm。 评分标准：①正确1分；②正确1分；③正确2分。

3、 色谱法以甲苯为内标物测定某样品中的二氯乙烷含量时，甲苯与样品的配比为1:10。进样后测到甲苯和二氯乙烷的峰面积分别为0.92和1.40。如果已知甲苯相对于二氯乙烷的相对响应值为1.15，那么，原来样品中含有的二氯乙烷含量为多少？

解:①由于相对响应值和相对校正因子互为倒数，因此甲苯相对于二氯乙烷

1

的相对校正因子为1.15。

七、技能题(满分10分。第1题4分，第2题6分。)

1、简述用分光光度法测定水中铁含量时Fe系列标准溶液的配制过程(水中铁含量约为10µg/mL,所用试剂有：10.00µg/mL Fe标准溶液、邻二氮菲溶液、NaAc-HAc缓冲溶液、NH2OH.HCl溶液)。

i

②带入内标法计算公式得到:

W%

AiW

Gwis100%

AsW

答：用吸量管分别准确吸取Fe标准溶液0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分别依次加入到6个100 mL的容量瓶中。（1分）然后，再向6个100 mL的容量瓶中分别加入1mL NH2OH.HCl溶液摇匀。（1分）放置2分钟后加入2mL邻二氮菲溶液。（1分）再加入5mLNaAc-HAc缓冲溶液，用水稀释至标线，摇

③

11.41.15

100%

100.92=17.5%

答: 样品中的二氯乙烷含量为17.5%

评分标准：①正确1分；②正确1分；③正确2分。

匀。（1分）

2、用HP5890气相色谱仪分析某试样，采用程序升温，初温为80℃，终温

为180℃。不进样运行初温和终温时的信号值分别为48.8和56.7，进样运行终温时信号值为212，随后程序自动停止，降温至80℃，信号值也回到48.8,操作人员又接着注入下一个试样„„此现象说明什么？这样操作有何后果？如何处理？

答：终温时信号较大表明正在出峰，有未知组分流出色谱柱，信号值未降回基线值（56.7），说明色谱柱仍有组分残留。（2分）

多次进样残留的组分或者缓慢流出，或不能完全流出，积聚的后果就是降低柱效，影响被测组分的测定。（2分）

将终温提高或将终温的保持时间延长，或定期提高柱温老化色谱柱，从而将残留组分赶出。（2分）