磷矿反浮选脱硅分批加药优化研究_杨勇

·试验研究·　　　　　　　　　　　ＩＭ＆Ｐ化工矿物与加工　　　　　　　　　　　２０１５年第１期

（）１００８７５２４２０１５０１０００１０５　　文章编号：－－－

：／ＤＯＩ１０．１６２８３．ｃｎｋｉ．ｈｋｗ．２０１５．０１．００１ｊｇｙｊｇ

＊

磷矿反浮选脱硅分批加药优化研究

杨勇，刘云涛，李丰

（）中蓝连海设计研究院，江苏连云港２２２００４

在对宜昌某磷矿进行反浮选脱硅分批加药研究的基础上，对产品粒度不均匀、粗细混杂的磷矿进行了反浮　　摘要：

选脱硅分批加药优化研究。结果表明：脱硅捕收剂的分批添加能够改善反浮选脱硅效果，提高精矿质量，但是分选效果并不是药剂添加次数越多越好。针对细粒脉石矿物添加六偏磷酸钠进行分散，针对粗粒脉石矿物添加煤油强化捕收，能有效提高反浮选脱硅效率，精矿Ｐ０．１３％增加到３１．８７％，ＳｉＯ８．９８％增加到７０．７２％，２Ｏ５品位由３２排除率由５效果明显。

关键词：磷矿；反浮选脱硅；分批加药；石英中图分类号：ＴＤ９７１　　文献标识码：Ａ

０　引言

磷矿浮选脱硅一般采用正浮选工艺，通过添加硅酸盐矿物抑制剂，使硅酸盐矿物以尾矿形式排除。此工艺复杂，添加的浮选药剂种类多、用量大，且采用的是脂肪酸类捕收剂，环境温度低时需要对矿浆加温才能分选，导致选矿成本升高。鉴阳离子捕收剂在反浮选工艺流程中于上述原因，

１］

。脱除硅酸盐矿物的应用研究越来越受重视［

消耗量大。当粗细混杂的矿物与大量的捕收剂接触时，大部分捕收剂会被细粒矿物消耗，而这些细粒矿物本来只需较低的捕收剂用量就能有效上浮，因此在浮选体系中就没有剩余足够用量的捕

４］

。对于磷矿反浮选收剂使粗粒矿物有效上浮［

脱硅即使胺类捕收剂分批添加效果也不尽理想。

本文对宜昌某磷矿进行反浮选脱硅分批加药研究，考察其对浮选指标的影响，在此基础上，对产品粒度不均匀、粗细混杂的磷矿进行反浮选脱依据浮选的特性，分别对细硅分批加药优化研究，

粒、粗粒进行优化，提高反浮选脱硅效率。１　试验

１．１　试验样品性质

按照《磷矿石和磷精矿采样与样品制备及化，对试验样品进行多元素分析，结果学分析方法》见表１。

表１　试样的多元素分析结果

Ｐ２Ｏ５

质量分数

ＳｉＯ２

ＭＯ　ｇ０．８２　Ｌｏｓｓ　３．５１　

Ａｌ２Ｏ３１．７６　Ａ．Ｉ．２８．５９　

Ｆｅ２Ｏ３１．４８ＣＯ２２．８４

２４．９６９．８４　２　ＣａＯ　

质量分数

３２．４１　

Ｆ　０．７７　

阳离子胺类捕收剂如十二胺，捕收能力强，选择性差，在磷矿反浮选脱硅时，会导致泡沫产品中影响精矿的回收率；同时，对Ｐ２Ｏ５质量分数较高，矿泥较敏感，浮选中出现泡沫多，泡沫发粘，浮选故胺类捕收剂通常分批添加。效果变差的情况，

分批加药可以维持沿浮选作业线的药剂浓度和有

２］

。利于提高精矿质量［

传统的分批加药，仅仅将胺类捕收剂分多次添加，达到降低用量、提高分离效率的目的。由于胶磷矿结晶粒度较细，需细磨才能单体解离。在磨矿中因矿物硬度的差异，导致硬度较大的矿物而硬度小的矿物因细粒级夹带因粒级粗难上浮，

３］

。细粒矿物比粗粒矿物比表面积大，上浮［对于

细粒矿物的浮选来说，由于具有较高的比表面积，捕收剂可以达到很高的表面覆盖率，导致捕收剂

说明该ＳｉＯ　　由表１分析可知，２质量分数较高，

矿石中石英类硅质脉石矿物质量分数高，ＭＯ和ｇ

＊

收稿日期：２０１４０５２０－－

，：杨勇（男，湖北天门人，高级工程师，研究方向：选矿工艺及浮选药剂，１９８０Ｅ－ｍａｉｌａｎｏｎ０７１５＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ。　　作者简介：－）ｙｇｙｇ

·１·

·试验研究·　　　　　　　　　　　ＩＭ＆Ｐ化工矿物与加工　　　　　　　　　　　２０１５年第１期说明碳酸盐类脉石矿物质量分ＣＯ２质量分数低，属于硅质磷矿。该矿只需单一脱除硅酸盐数低，

类脉石矿物，即可满足后续加工的要求。

试验原矿磨到－２质量分数为００目（７４μｍ）６５％后进行反浮选脱硅试验。磨矿后的入选原料粒度组成见表２。

表２　磨矿后入选原料粒度组成

粒级／ｍμ＋１５０　－１５０＋１００　－１００＋７４　－７４＋５５　－５５＋３８　－３８　

产率／％部分７．５９　１２．４０　１５．７６　１８．８２　１２．１１　３３．３２　

１９．９９　３５．７６　５４．５７　６６．６８　１００．００　累积

品位／％Ｐ２Ｏ５２２．１４　２２．９８　２３．４８　２４．９４　２５．３３　２６．４９　

ＳｉＯ２３５．６１３４．１４３２．５７２８．１９２６．４７３０．０４

的范围内，精矿ＰＨ＜７范围内２Ｏ５品位都大于ｐ精矿品位达到最大值３的值，Ｈ＝９时，０．１３％，ｐ回收率８在ｐ其值分别为５．４７％，Ｈ＝５时，

但在ｐ精矿品位２７．１１％和９４．２５％，Ｈ＝１１时，迅速降低到２硅质脉石矿物几乎没有脱６．１１％，除

。

磨矿后，粒度由粗到细，Ｐ　　由表２可知：２Ｏ５品在小于３位逐步升高，ＳｉＯ８２质量分数逐步降低，ｍ级别中ＳｉＯ２质量分数又升高。有关资料显μ示

［５］

图１　ｐＨ对反浮选脱硅的影响

７］

从浮选溶液化学［可知，捕收剂十二烷基醚

丙胺盐酸盐（在矿浆中电离如下：ＯＮ１２）

＋

）＋ＨＲＯＲＯＲ＋　幈帲幇Ｒ１ＮＨ２（ａ２Ｏ１ＮＨ３ｑ

，石英的莫氏硬度为７．氟磷灰石的莫氏硬０，

度５．石英的硬度大于氟磷灰石，在磨矿的过程０，中，会造成硬度大的石英在粗级别（大于１００μｍ）中相对富集，硬度小的磷酸盐在细粒（小于７４中相对富集，在最细粒级中Ｓｍ）ｉＯ２质量分数又μ

相对富集，说明该矿中有一部分硬度较小，容易泥化的硅质脉石矿物存在。１．２　实验流程

反浮选脱硅实验在实验室小型单槽浮选机（中进行，依次加入调整剂、分散剂、ＸＦＤ６３型）－，／，捕收剂后搅拌３ｍ设定充气量为０．ｉｎ４Ｌｍｉｎ，分别收集尾矿（泡沫产品）和精矿（槽内产品）烘干后称质量分析。１．３　药剂

本实验采用十二烷基醚丙胺盐酸盐（ＯＮ１２）作为反浮选脱硅捕收剂，以硫酸或氢氧化钠作为以水玻璃或六偏磷酸钠作为矿浆的Ｈ调整剂，ｐ

分散剂，以煤油作为粗粒的浮选助剂。２　结果与讨论

２．１　ｐＨ对反浮选脱硅的影响

采用阳离子捕收剂反浮选脱硅，既可以在弱酸性条件下进行，以静电吸附为主，也可以在弱碱

６］

。在性条件下进行，以分子间的范德华力为主［

ＯＨ－

由化学平衡可得：

＋

［［ｌＲＯＲ－ｌＲＯＲ＝１４－ｇｇ１ＮＨ３］１ＮＨ２（ａｑ）］

Ｋｂ－ｐＨｐ

式中Ｋｂ为解离常数。

－４

，在ｐＯＮＫｂ约５．０×１０Ｈ＝９１２的解离常数＋

平衡式右端约等于０，即［０时，ＲＯＲ～１１ＮＨ３］

，约等于［胺类捕收剂将形成稳定ＲＯＲ１ＮＨ２（ａｑ）］

的胺分子—胺离子络合物，通过长链浮选剂解长链捕收剂的浮选活性组分离—缔合分析可知，

表面活性最大，浮选能力最是离子—分子络合物，

强。总体而言，在碱性条件下，ＯＮ１２对石英的捕收能力比在酸性条件下强，有利于反浮选脱硅，但捕收能力下降。Ｈ超过１１后，ｐ

２．２　捕收剂添加方式对反浮选脱硅的影响

／在ｐ捕收剂ＯＮＨ＝９，００ｇｔ的条１２用量为３件下，考察捕收剂ＯＮ１２添加方式对浮选的影响。／在总用量３捕收剂分１次、００ｇｔ不变的情况下，平均）加入，对反浮选脱硅的影响２次、３次、４次（结果见图２。

／由图２可知，在捕收剂ＯＮ００ｇ１２总用量为３捕收剂分批添加均比一次性添ｔ不变的情况下，

加效果好，浮选精矿Ｐ０．１７％、２Ｏ５品位分别为３胺类捕收剂分批添加３０．６７％、３０．７０％、３０．５７％，能够改善反浮选脱硅效果，提高精矿质量，但是分

／捕收剂ＯＮ考察矿浆的ｐ００ｇｔ时，Ｈ１２用量为３对反浮选脱硅的影响，结果见图１。在ｐＨ＝７～９

·２·

·试验研究·　　　　　　　　　　　ＩＭ＆Ｐ化工矿物与加工　　　　　　　　　　　２０１５年第１期选效果并不是药剂添加次数越多越好，药剂分３次或４次添加的效果与分２次添加接近

。

添加六偏磷酸钠，精矿品位可由２２５．４２％；５．效果优于水玻璃，在９７％增加到最大值２７．５４％，／用量３继续增加，变化趋势不大。００ｇｔ时最优，水玻璃和六偏磷酸钠可以消除矿泥罩盖于其他矿物表面或微粒间发生无选择性互凝的有害作用，改善细粒矿物的浮选

。

图２　捕收剂添加次数对反浮选脱硅的影响不同粒级浮选时要求不同的捕收剂浓度。粒度大的矿粒需要较大的润湿接触角和较高疏水即需较大的捕收剂浓度和较高的吸附密度，才性，

能有效上浮；粒度小的矿粒仅需较低的药剂浓度即可浮选

［８］

。

图３　

水玻璃用量对反浮选脱硅的影响

在浮选过程中，一般是细泥、颗粒小、可浮性好的矿物先上浮，仅需较低的药剂浓度即可浮选，而粒度粗或可浮性差的矿物后上浮，需较高的药粗细混杂的磷矿进行反剂浓度。在粒度不均匀、

大部分捕收剂会被细泥、颗粒小的矿浮选脱硅时，

物消耗，这些矿物本来只需较低的捕收剂用量，因此在浮选体系中就没有剩余足够用量的捕收剂浮选粗粒矿物。这就是捕收剂分批添加优于一次性添加的原因。

因此，为了使不同粒级的矿物能有效上浮，应分别针对粗细矿粒加药调整。第一次加药主要针故加入分散对细泥和细粒硅质脉石矿物来优化，

剂（水玻璃或六偏磷酸钠）分散后，加入少量的捕收剂优先浮选细泥和细粒硅质脉石矿物，这样粗选Ⅰ可以排出大量的细泥和细粒硅质脉石矿物，减少其对后续浮选作业的影响。第二次加药针对粗粒硅质脉石矿物，加入胺类捕收剂和煤油，有利于粗粒硅质脉石矿物的上浮。

２．３　分散剂对反浮选脱硅的影响

／在ｐ捕收剂ＯＮＨ＝９，５０ｇｔ的条１２用量为１件下，考察水玻璃、六偏磷酸钠对细粒反浮选脱硅的影响，试验结果分别见图３和图４。

由图３和图４可知，添加水玻璃和六偏磷酸钠均有利于细粒硅质脉石矿物的脱除，提高精矿添加水玻璃后，精矿品位可由２品位，５．９７％增加／到最大值２水玻璃用量在５ｋ硅质６．６４％，ｔ时，ｇ脉石矿物受抑制几乎不上浮，精矿品位降低到

图５　煤油用量对反浮选脱硅的影响由图５可知，添加煤油有利于粗粒硅质脉石精矿品位可由３矿物的脱除，０．６７％增加到最大值３同时对精矿回收率影响不大，脱硅效１．８７％，／率增加，但当煤油用量超过１精矿品位５０ｇｔ时，由３１．８７％下降到３１．１４％。在粗粒脱硅浮选中，图４　六偏磷酸钠用量对反浮选脱硅的影响２．４　煤油对反浮选脱硅的影响

／，在ｐ六偏磷酸钠用量３捕收剂００ｇｔＨ＝９，／考察粗粒的浮选助ＯＮ５０ｇｔ的条件下，１２用量１剂煤油对粗粒反浮选脱硅的影响，结果见图５

。

·３·

·试验研究·　　　　　　　　　　　ＩＭ＆Ｐ化工矿物与加工　　　　　　　　　　　２０１５年第１期煤油与ＯＮ∶１。添加煤油的优点１２最佳比例为１可以概括为３个方面：减少所需捕收剂用量，并ａ．因为煤油比胺类捕收剂廉价；且降低药剂费用，

提高浮选速率，减少了细粒物料的机械夹带，ｂ．

具有更好的选择性，利于精矿质量的提高；提高ｃ．了粗粒石英的上浮量，煤油增加了矿粒—气泡体有利于浮选较大的颗粒系的粘附力和弹性，２．５　对比实验结果

品位

Ｐ２Ｏ５３０．１３　１２．１８　２４．８２　３０．６７　１２．４４　２４．９２　３１．８７　１１．７７　２４．８７　

ＳｉＯ２１７．１５　５８．６２　２９．４３　１５．９０　５８．１４　２９．２２　１３．２４　５９．８８　２９．４８　

Ｐ２Ｏ５８５．４７　１４．５３　１００．００　８４．２６　１５．７４　１００．００　８３．５３　１６．４７　１００．００　

［９］

在原料－２００目质量分数为６５％、Ｈ＝９的ｐ条件下进行３组对比实验。第一组捕收剂ＯＮ１２／３００ｇｔ一次性添加。第二组捕收剂ＯＮ１２在总用／量３００ｇｔ不变的情况下分两次平均添加。第三／，组是先添加六偏磷酸钠３捕收剂ＯＮ００ｇｔ５０１２１／再添加捕收剂ＯＮｔ进行细粒反浮选脱硅后，ｇ１２

／，／煤油１１５０ｇｔ５０ｇｔ进行粗粒反浮选脱硅。实验结果见表３。

。

表３　对比实验结果　　　％　

实验编号

名称精矿

第一组

尾矿原矿精矿

第二组

尾矿原矿精矿

第三组

尾矿原矿

产率７０．３９　２９．６１　１００．００　６８．４６　３１．５４　１００．００　６５．１９　３４．８１　１００．００　

回收率

ＳｉＯ２４１．０２５８．９８１００．００３７．２５６２．７５１００．００２９．２８７０．７２１００．００

５４．２５４７．０１４４．４５

１０］分离效率［

在针对粗细矿粒加药调整后，　　实验结果表明：

精矿Ｐ０．１３％增加到３１．８７％，ＳｉＯ２Ｏ５品位由３２排除率由５分离效率由４８．９８％增加到７０．７２％，４．粗细混杂的磷４．２５％。粒度不均匀、４５％增加到５

矿进行反浮选脱硅时，针对细粒脉石矿物添加六针对粗粒脉石矿物添加煤油强化偏磷酸钠分散，

能有效提高反浮选脱硅效率。捕收，３　结论

十二烷基醚丙胺盐酸盐（作为反浮选ａ．ＯＮ１２）脱硅捕收剂，在碱性条件下，ＯＮ１２对石英的捕收能在ｐ力比在酸性下强，Ｈ＝９～１０时形成稳定的胺分子—胺离子络合物，表面活性最大，浮选能力最强，有利于反浮选脱硅，但ｐ捕收能１后，Ｈ超过１力下降。

脱硅捕收剂的分批添加能够改善反浮选脱ｂ．

硅效果，提高精矿质量，但是分选效果并不是药剂药剂分３次或４次添加的分添加次数越多越好，

选效果与分２次添加的接近。

粒度不均匀、粗细混杂的磷矿进行反浮选ｃ．

脱硅，水玻璃和六偏磷酸钠可以消除矿泥罩盖于其他矿物表面或微粒间发生无选择性互凝的有害作用，改善细粒矿物的浮选，利于细粒硅质脉石矿物的脱除，提高精矿品位，但六偏磷酸钠效果优于

水玻璃。对于粗粒脉石矿物的反浮选，添加煤油，提高了粗粒硅质脉石矿物的上浮量，煤油与ＯＮ１２最佳比例为１∶１。

在针对粗细矿粒加药调整后，精矿Ｐｄ．２Ｏ５品位由３０．１３％增加到３１．８７％，ＳｉＯ２排除率由分离效率由４５８．９８％增加到７０．７２％，４．４５％增加到５能有效改善脱硅效果。４．２５％，４　参考文献

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（下转第８页）

·４·

·试验研究·　　　　　　　　　　　ＩＭ＆Ｐ化工矿物与加工　　　　　　　　　　　２０１５年第１期试验，开路试验数质量流程图见图２

。

剂性能有待改善。４　参考文献

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］（）：理探析［Ｊ．化工矿物与加工，２０１０，１０９１０，１３．－

图２　数质量流程图

３　结论

该矿样为中低品位混合型磷矿石，原矿ａ．

Ｐ０．５２％，ＭＯ品位５．７４％，ＳｉＯｇ２Ｏ５品位２２品位粒状胶１８．５０％。矿样中有用矿物主要是团块状、脉石矿物主要是呈自形半自形粒状的白云磷矿，石。

当磨矿细度为－０．ｂ．０７４ｍｍ占８８．３６％时，采用双反浮选开路流程，获得了精矿产率精矿Ｐ５７．０３％，８．６６％，ＭＯ０．８１％，　ｇ２Ｏ５品位２精矿ＰＳｉＯ１９．５６％，９．６５％的选别指２２Ｏ５回收率７标。

捕收剂Ｙ脱镁率ｃ．Ｐ６２溶解性和选择性好，－短碳醚胺选择性较差，泡沫发粘，药达到９１．９６％；

Ｅｘｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｄｏｕｂｌｅ　　　ｐ

ｆｌｏｔａｔｉｏｎｏｆｍｉｄｌｏｗｒａｄｅｒｅｖｅｒｓｅ　　　－　ｇｃｏｌｌｏｈａｎｉｔｅｉｎＹｕｎｎａｎ　　ｐ

，，ＷＡＮＧＣａｎｘｉａＹＡＮＧ　ＷｅｎｕａｎＰＡＮＧＪｉａｎｔａｏ　－－ｑ　－

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（上接第４页）

［］等．非极性油在某铁矿石阳离子反浮选工９Ｓ·Ｒ·Ｎ·佩雷拉，］（）：艺中的应用［国外金属矿选矿，Ｊ．２００７，３１６１８．－

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：ＲＡｂｓｔｒａｃｔｅｖｅｒｓｅｆｌｏｔａｔｉｏｎｗｉｔｈｂａｔｃｈａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｒｅａｒｏｃｅｓｓ　　　　　　　－ｐｗａｓｃｏｎｄｕｃｔｅｄｔｏｒｅｅｃｔｓｉｌｉｃａｔｅｍｉｎｅｒａｌｓｆｒｏｍｅｎｔｓｈｏｓｈａｔｅ　　　　　　　　ｊｇｐｐ，ｉｎＹｉｃｈａｎｆｏｌｌｏｗｅｄｂｏｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｔｅｓｔｓｏｎｔｈｅｈｏｓｈａｔｅｏｒｅｓ　　　　　　　ｇｙｐｐｐ　ｗｉｔｈｕｎｉｆｏｒｍｓｉｚｅｓｏｆｃｏａｒｓｅａｎｄｆｉｎｅｅｘｅｒｉｓａｍｌｅｒａｉｎｓ．Ｔｈｅ　　　　　　　　　－ｐｐｇｍｅｎｔｓｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｂａｔｃｈａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｓｉｌｉｃａｔｅｃｏｌｌｅｃｔｏｒ　　　　　　　　

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·８·