废水特性测试方法

废水特性测试方法

废水特性指标包含以下内容： 1、 pH 2、 粘度 3、 盐度（TDS ）

4、 硬度（Ca 、Mg 离子合量） 5、 浊度

6、 铁离子含量（Fe(II)、Fe(III)）

以下为上述指标测试方法。

1. 废水pH 测定（玻璃电极法）

1.1. 适应范围

本法适用于油田返排废水及井场废水pH 值的测定，方法依据为GB 6920-86。 废水颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定；但在pH ＜1的强酸性溶液中，会有 “酸误差”，可按酸度测定；在pH ＞10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为“钠差”。消除“钠差”的方法，除了使用特制的“低钠差”电极外，还可似选用与被测溶液的pH 值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。

温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。 1.2. 定义

pH 是从操作上定义的。对于溶液x ，测出伽伐尼电池 参比电极|KC1浓溶液||溶液x|H2|pt

的电动势E X 。将未知pH （X ）的溶液X 换成标准pH 溶液S ，同样测出电池的电动势E S ，则

pH （X ）＝pH （S ）+（E s —E x ）F/（RTIn10）

因此，所定义的pH 是无量纲的量。pH 没有理论上的意义，其定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于0.1mo1·dm -3的稀薄水溶液有限范围，既非强酸性又非强碱性（2＜pH ＜12）时，则根据定义有

pH ＝-Log10［C （H ＋）y/（mo1·dm 3）］±0.02

式中C （（H+）代表氢离子H ＋的物质的量浓度，y 代表溶液中典型1，—1价电解质的活度系数。 1.3. 原理

pH 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个pH 单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH 的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 1.3.1. 试剂

标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法

1.3.2. 试剂和蒸馏水的质量

1.3.3. 在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂，购买经中国计量科

学研究院检定合格的袋装pH 标准物质时，可参照说明书使用。 1.3.4. 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm

的蒸馏水，其pH 以6.7～7.3之间为宜。

1.3.5. 测量pH 时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液： 1.3.6. pH 标准溶液甲（pH4.008 25℃）

1.3.7. 称取先在110～130℃干燥2～3小时的邻苯二甲醉氢钾（KHC 8H 4O 4）10.12克，

溶于水并在容量瓶中稀释至1升。 1.3.8. pH 标准溶浓乙（pH6.865 25℃）

1.3.9. 分别称取先在110～130℃干燥2～3小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和磷

酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。 1.3.10. pH 标准溶液丙（pH9.180 25℃） 1.3.11. 为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓（室温）

共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7·10H2O ）3.80g ，溶于水并在容量瓶中稀释1L 。

1.3.12. 当被测样品pH 值过高或过低时，应参考表1.1.1配制与其pH 值相近似的标淮溶

液校正仪器。 1.3.13. 标准溶液的保存

标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。

在室温条件下标准溶浓一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。

在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。 标准溶浓的pH 值随温度孪化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH （S ）值见表1.1.2

表格 1.3.1 pH标准溶液的制备*

注①大约溶解度；

②在110—130℃烘2～3小时；

③必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制。 ④别名草酸三氢钾，使用前在54±3℃干燥4—5小时

表格 1.3.2五种标准溶液的pH （S ）值*

这些标淮溶液的组成是： A ：酒石酸氢钾（25℃饱和）

B ：邻苯二甲酸氢钾，m=0.05 mol·kg —1 C ：磷酸二氢钾，m=0.025mol·kg —1 D ：磷酸氢二钠，m=0.025 mol·kg —1 D ：磷酸二氢钾，m=0.008695 mol·kg —1 磷酸氢二钠，m ＝0.03043 mol·kg —1 E ：硼砂，m ＝0.01 mol·kg —1

这里m 表示溶质的质量摩尔浓度，溶剂是水。

1.4.1. 酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH 单位，pH

范围从0至14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。 1.4.2. 玻璃电极与廿汞电极。 1.5. 样品保存

最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后6小时之内进行测定。 1.6. 步骤

1.6.1. 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。

用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH 相差不超过2个pH 单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH 大约与第一个标准溶液相差3个pH 单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH （S ）值之差大于0.1pH 单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。 1.6.2. 样品测定

测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH 值。 1.7. 精密度

*根据一个试验室中对pH 值在2.21～13.23范围内的生活饮用水，轻度、中度、重度污染的地面水及部分类型工业废水样品进行重复测定的结幂而定。

**根据北京地区l0个试验室共使用十种不同型号的酸度计，四种不同型号的电极用本法测定了pH 值在1.41～11.66范围内的7个人工合成水样及1个地面水样的测定结果而定。

1.8.1. 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。

1.8.2. 测定pH 时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷

芯端，以免搅拌时碰杯。

1.8.3. 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有

气泡，以防断路。

1.8.4. 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶

体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测熔液的通路。

1.8.5. 测定pH 时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不

应提前打开水样瓶。

1.8.6. 玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸

溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA 二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。

1.8.7. 当废水中含有大分子有机物时，玻璃电极测定的pH 值将与实际结果产生较大差

别，此时可以采用精密pH 试纸代替玻璃电极进行测定。

2. 废水粘度的测量

2.1. 测量原理

测量一定体积的流体在重力作用下，以勻速层流状态流经毛细管所需的时间求运动粘度，其基本公式：

100πd 2ght E v =-2

128Vl t

（1）

式中：v

流体的运动粘度，mm 2/s

π 周圆率；

d 毛细管内径，cm ； l 毛细管长度，cm ； h 平均有效液柱高度，cm ；

V 流体流经毛细管的计时体积，cm 3； g 重力加速度，0111/六

t 体积为V 的流体的流动时间，s ； E 动能系数.

对于相对测量，上式可写成

v =Ct -

E

t 2

（2）

式中C 为粘度计常数，用标准粘度液（以下简称标准液）标定，mm 2/s2。 如果E /t 2

v =Ct

（3）

2.2. 设备和材料 2.2.1. 粘度计

玻璃毛细管粘度计需经校准，这里列出三种可供选用的玻璃毛细管粘度计，它们是平开维奇粘度计（简称平氏粘度计），坎农-芬斯克粘度计（简称芬氏粘度计，乌别洛特粘度计（简称乌氏粘度计）。详细规格见附录。 2.2.2. 恒温槽

恒温槽的深度应能满足3.33.2条的要求，槽壁应由透明材料做成，或有观察窗，在设定温度下，恒温槽温度波动度，对于精密的粘度测量（以下简称精密型）不得超过±0.01℃；对于工业型的粘度测量；（以下简称工业型）不得超过±0.1℃。 2.2.3. 温度计

采用经校淮并修正过的、分度位不大于0.01℃（精密型）及0.1℃（工业型）的水银温度汁或其它测温设备。 2.2.4. 计时器

采时分度位不大于0.1 s的秒表或其他计时设备，其准确度应在±0.07%以内。 2.2.5. 其他

烘筘或吹风机、真空泵或其他抽气设备、粘度计夹子、线坠或其他调垂直装置、乳胶管、有机溶剂、铬酸洗液等。 2.3. 测试步骤 2.3.1. 准备 2.3.1.1. 试样的处理

对于含存机械杂质的试样应事先过滤，对于含存水分的非水试样应经过脱水处理。 2.3.1.2. 粘度计的选择

选择适当内径的粘度计，使得流动时间在200s 以上，平氏、芬氏和乌氏的最细内径的粘度计的流动吋间分别不得小于350 s、300 s和250 s，详见附录。 2.3.1.3. 粘度计的淸洗及干燥

粘度计在使爪前爪适当的溶剂仔细淸洗并干噪，对于新趵置、长期未使用过的或沾有污垢的粘度 计，耍爪铬酸洗液浸泡2 11以上，再用自来水、蒸馏水冼净及烘干. 2.3.2. 装液

2.3.2.1. 对于平氏及芬氏粘度计，把粘度计押转过来，让管N 插入试样中，将试样吸人

至计时球的下标线F ，迅速倒转粘度计并檫净管口。

2.3.2.2. 对于乌氏粘度计，把试样从管L 装人下储器A ，使液面处于上、下装液标线G

与H 之间。

2.3.3. 安装

2.3.3.1. 把装好试样的粘度计的管N(乌氏粘度计的管N 与M) 套上千净的乳胶管. 2.3.3.2. 用粘度计夹具或支架把粘度计固定在恒温槽中，它使恒温槽液面高于计时球C

20 mm以上，使粘度计底部高于恒温槽底20mm 以上。

2.3.3.3. 调节粘度计使毛细管垂直（对于芬氏粘度计，使计时球C 及下储器A 处于同一

垂线上

2.3.4. 恒温

在测量之前，粘度计需在恒温槽中恒温15~30分钟。 2.3.5. 测量

2.3.5.1. 对于平氏和芬氏粘度计，将管N 与抽气设备（真空泵，洗耳球或注射器等）连

通，把试样吸人计时球，至上标线E 以上约5 mm处，使管N 与大气相通，试样自然流下，测量试样弯月面最低点通过计时球上下标线E 、F 的时间，不重装试样，重复测量两次流动时间，取平均值。两次流动时间之差不得大于平均值的0.2%（精密型）及0.5%（工业型）。

2.3.5.2. 对于乌氏粘度计，密封管M ，将管N 与抽气设备相连，将液体吸至计时球上标

线E 以上约 5mm 处，使管N 及M 均与大气相通，液体自然流下，测量与取值同2.3.5.1条。

2.4. 结果计算

2.4.1. 运动粘度的计算

把按3.3.5条方法测得的流动吋间代入式（3）计算运动粘度； 2.4.2. 动力粘度的计算

用式（4）计算试样的动力粘度。

η=v ρ

式中：η—试样的动力粘度，

（4）

ρ一与测量运动粘度相同温度下试样的密度，g/cm32，用准确度不低于±0.1%的密度计测量。 2.5. 重复性再现性 2.5.1. 重复性

同一操作者在同一实验室用同一支粘度计，对同一试样的两个平行测量，其结果之差不得大于平均值的0.35%。（精密型）或1%（工业型）

2.5.2. 再现性

不同操作者在不同实验室用相同型号的不同粘度计对同一试样测量，其结果之差不得大于平均值 的0.7%。（精密型）或2%(工业型）。

附录A ： 玻璃毛细管粘度计的规格 (补充件）

A1平氏粘度计

A 一下贮器；C 计时球；D —上贮器；E —上计时标线; F —下计时标线，装液标线；L ——夹持管；N ——通气管；o —支管；p ——连接管；R —工作毛细管

注:①尺寸以mm 为单位； ②其余图示尺寸偏差±10%。

A2芬氏粘度计

A 一下贮器；C 计时球；D —上贮器；E —上计时标线; F —下计时标线，装液标线；L ——夹持管；N ——通气管；p ——连接管；R —工作毛细管

注:①尺寸以mm 为单位； ②其余图示尺寸偏差±10%。

表八2芬氏粘度计的尺寸及测量范围

标称粘度计

器 号

常数 mm 2/s225 50 75 100 150

0.002 0.004 0.006 0.015 0.035

mm 2/s 0丨50~2 0.8-4 1.6-8 3-15 7-35 20-100 50 〜250 100-500 240-1200 500-2 500 1 600-8 000 4 000 - 20 000

内径，mm 内径，mm

D

0.30 0.44 0.54 0.53 0.78

2.6^ 3.0 2.6〜3.0 ^6-3.2 2.8 ^ 3.6

3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 4.3

测量范围

毛细管R

管N=E，P

球体积土5%

cm 3

C 1-6 3.1 3.1 3.1 3.1 3」 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.2

200 300 350 400 450 500 600

0.1 0.25 0,5

】別 1.27 1.52 1.92 2.35 3.20 4.20

2.3 ~3石 2.8-3^ 3.0^ 3.8 10-3.5 3.5 〜4.2 3.7 〜4.2 4.4^ 5.0

1.2 2.5 8 20

A3乌氏粘度计

D —上储器；E

—上计时标线； F —下计时标线；G 、H —装液标线；L —夹持管；M —下通气管； N —上通气管；P —连接管； R —工作毛细管 注①尺寸以mm 为单位 ②其余图示尺寸偏差为±10%

表A3乌氏粘度计的尺寸及测量范围

3. 盐度测量

3.1. 原理

盐度又称总可溶性矿物质含量，是以每1000 g（海）水中溶解无机盐类的克数。盐度简记为TDS ，其测量依据电导率与无机盐含量成比例的原理。由于海水中各类无机盐含量基本不变，因此某1000g 水中含有海水组成的无机盐含量与其电导率成比例。

TDS 测量可采用盐度计（或称TDS 计）进行。 3.2. 影响TDS 测量结果的因素

温度影响水溶液的电导率，因此温度与盐度有着紧密的关系。对于某一固定的水溶液其电导率几乎随温度线性地增加，但是，不同溶液、不同的电导率、不同温度下其温度系数是不同的。

压力的不同使水溶液的浓度、粘度不同，致使电导率发生变化，但由于溶液为液态，在常压范围内受压力影响所造成的体积及粘度变化不大，因此在压力变化较小时，压力对盐度测量的结果影响可忽略。 3.3. 仪器

TDS 计时一种简易电导率测量仪，通过向待测溶液施加高频电流，并测量电极上锁通过的电流大小从而得出溶液的电导率。

TDS 计已对测得的电导率换算为标准盐度（ppm ）。 3.4. TDS 测量

取一定量待测溶液，将TDS 测量仪电极完全浸入溶液中，等待5分钟，注意勿使电极上附着气泡等以影响测量结果，待测量值稳定后读出TDS 值（单位为ppm ），若溶液含盐量较高，可以稀释后测定，并将结果乘稀释倍数得出溶液TDS 值。

以温度计测出溶液温度值，以作为校正指标。 3.5. TDS 值的校正

以标准溶液（含质量分数为40%硫酸钠，40%碳酸氢钠和20%氯化钠的混合液体）分别配制标准盐溶液，并以TDS 仪测得各溶液TDS 值，作TDS~可溶性矿物质含量（ppm ）校正曲线。

未知溶液所测TDS 值，可通过校正曲线读出其对应的TDS 值，K 。

分别在温度为10、20、30、40、50℃，测定上述标准溶液TDS 值，将实测TDS/标准溶液实际矿物质含量（ppm ）~温度作出校正曲线。求取直线斜率，A 。

将实测溶液温度自A~温度曲线上查得A 值，则待测溶液校正后TDS 值为： TDS ’=K×A

4. 浊度测量

水的浑浊度，简称浊度，是指水体中除极易沉淀的物质外，含有不同大小、比重、形态的悬浮物质、胶体物质、浮游生物和微生物等杂质，这些物质能对光线的散射和吸收产生光学反应，因此，利用光学效应的原理测定水中浑浊度是评定水质感官性重要指标之一。

浑浊度的标准单位，是以不溶解硅如漂白土、高岭土等在蒸馏水中所产生的光学阻碍现象为基础，规定1mgSiO 2/L所构成的浑浊度为1度。

水样浑浊度的测定常用光电比色法测定。 4.1. 光电式浊度仪测定法原理

光电浊度仪是利用一稳定的光源通过被水样直射至光电池(硒光电池或硅光电池) 。当水中的悬浮物和胶体颗粒越多、则透射光愈强，当透射光强弱受到不同程度变化时，在光电池上也产生相应变化的电流强度，直接推动直流输出电表，从表面上直接读出水样的浑浊。 4.2. 测定步骤

浊度仪种类较多，以下描述至三中队大部分常见仪器，实际操作以仪器使用说明书为准。

4.2.1. 仪器接通电源，将仪器及光源灯预热15—30分钟；

4.2.2. 将纯净蒸馏水洗涤液槽2-3次，将纯净蒸馏水装入测量液槽，放入测量仪中，

稳定1-2分钟后，电解旋钮使浊度值为零；

4.2.3. 去除液槽，以待测液洗涤液槽2-3次，将待测液装入液槽并放入仪器中，等待-2

分钟后读取浊度值；若读数超出量程，可以将待测液以纯净蒸馏水稀释10倍（或100倍）后再次测量，并江西是倍数乘测出浊度值得出元液浊度。

5. 废水硬度的测量

5.1. 基本原理

水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙镁硬度两种。总硬度是Ca 2+,Mg 2+离子的总含量，并以Ca 2+进行计算，通常以每升水中所含Ca 2+离子的毫摩尔数表示。规定1升水中含1mmol Ca2+为1度，后一种是分别测定Ca 2+和Mg 2+的含量。测定水的总硬度，一般采用配位滴定法。最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐，用Na 2H 2Y 2H 2O 表示，习惯上称为EDTA ，它在溶液中以Y 4-的形式与Ca 2+,Ma 2+离子配位, 形成1:1的无色配合物. 即:

Ca 2+ +Y4 -=CaY2-

Mg 2++Y4-=MgY2-

用EDTA 滴定时，必须借助于金属指示剂确定滴定终点。常用的指示剂为铬黑T ，它在pH=10的缓冲液中，以纯蓝色游离的HIn 2-形式存在，与Ca 2+，Mg 2+离子形成酒红色的配合物，通式为：

M 2+ + HIn2-=Min-+H+

(蓝色) (酒红色)

Ca 2+，Mg 2+离子与EDTA 及铬黑T 形成配合物的稳定性不同，其稳定性大小的顺序为:

CaY 2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-

测定时，先用NH 3•H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液调节溶液的pH=10左右。滴定前，当加入指示剂铬黑T 时，它首先与水中少量的Mg 2+配位形成酒红色的配合物，当用EDTA 溶液滴定时，EDTA 便分别与水中游离的Ca 2+，Mg 2+离子配位，接近终点时，因MgY 2-的稳定性大于MgIn -，故EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+，使铬黑T 游离出来，这时溶液由酒红色变为蓝色，指示终点到达。 根据等物质的量反应规则，根据EDTA 标准溶液的浓度和消耗的体积，可按下式计算水的总硬度。

cm 水的硬度=×100.09（mg/kg） m 0

式中C 为EDTA 的浓度，m 为EDTA 的质量，100.09为CaCO 3的质量，m 0为试样质量

5.2. 试剂

NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液(pH≈10) ：将NH3（分析纯）与NH4Cl （分析纯）以质量比1:1相互混合；

EDTA 标准溶液(0.01molkg-1) ：称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O ）4g ，加入1000g 水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触；

NH3H2O ：分析纯

铬黑T 指示剂：称取1.0g 铬黑T 指示剂，与100gNaCl 一起研细，混匀。每次使用量为0.01g ；

6molkg -1HCl ：将分析纯HCl 与蒸馏水以体积1:1混合；

纯锌：(分析纯) ；

三乙醇胺；（分析纯）

5.3. EDTA 标准溶液的标定

准确称取纯锌0.16～0.17(称至小数点后第四位) 于烧杯中，加6 mol •L-1HCl 5g 使其全部溶解，稀释至250g 。移取上述Zn 2+标准溶液25.00g 至锥形瓶中，边震荡边缓慢滴加3～4滴NH 3•H2O 溶液至有Zn(OH)2白色沉淀析出，再加入NH3•H2O-NH4Cl 缓冲溶液10g 使沉淀溶解，加入三乙醇胺10g ，加0.01g 铬黑T 指示剂，用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点. 再重复滴定2次。计算EDTA 溶液的准确浓度。

5.4. 水的总硬度测定

准确吸取水样50.00ml 于锥形瓶中，加入10mL 三乙醇胺， 3～4滴NH3•H2O ，再加入5ml NH3•H2O-NH4Cl 缓冲溶液，0.01g 铬黑T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。记录消耗EDTA 溶液的体积. 再重复滴定2次，计算水的总硬度。

若EDTA 滴定量大于20g ，可将溶液稀释后重测，并将结果乘稀释倍数得原溶液中硬度。

6. 废水中Fe(II)、Fe(III)含量测定

废水中的Fe(II)、Fe(III)可以与EDTA 络合形成配合物，由于Fe(III)与EDTA 络合能力很强，因此在pH~1时即可以完全形成配合物。

Fe 3++ Y4 -=FeY-

FeY -的颜色为黄色，而Fe 3+也为黄色，因此难以辨别终点，测定时通过添加磺基水杨酸（HIn ），使发生

Fe 3++HIn=FeIn2++H+

（黄色） （紫红）

由于FeIn 2+稳定性弱于=FeY-，因此当EDTA 过量时：

FeIn 2++Y4-= FeY-+ In+

（紫红） （黄色）

在pH

6.1. 试剂

EDTA 标准溶液(0.01molkg-1) ：称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O ）0.4g ，加入1000g 水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触；

EDTA 标准溶液(0.001molkg-1) ：将0.01mol kg-1EDTA 溶液稀释10被得到。

6molkg -1HCl ：将分析纯HCl 与蒸馏水以体积1:1混合；

纯锌：(分析纯) ；

NH3H2O ：分析纯

铬黑T 指示剂：称取1.0g 铬黑T 指示剂，与100gNaCl 一起研细，混匀。每次使用量为0.01g ；

NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液(pH≈10) ：将NH3（分析纯）与NH4Cl （分析纯）以质量比1:1相互混合；

2%磺基水杨酸指示剂：称取2g 磺基水杨酸弱于100g 水中。

过硫酸钠：分析纯

6.2. EDTA 标准溶液的标定

准确称取纯锌0.16～0.17(称至小数点后第四位) 于烧杯中，加6 mol •L-1HCl 5g 使其全部溶解，稀释至250g 。移取上述Zn 2+标准溶液25.00g 至锥形瓶中，边震荡边缓慢滴加3～4滴NH 3•H2O 溶液至有Zn(OH)2白色沉淀析出，再加入NH3•H2O-NH4Cl 缓冲溶液10g 使沉淀溶解，加入三乙醇胺10g ，加0.01g 铬黑T 指示剂，用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点. 再重复滴定2次。计算EDTA 溶液的准确浓度。

将0.01mol kg-1EDTA 溶液稀释10被得到0.001mol kg-1EDTA 标准溶液溶液。

6.3. Fe （III ）分析

取含Fe(III)试样50g ，加入6mol kg-1 HCl 5g，磺基水杨酸指示剂2g ，以0.001mol kg-1 EDTA 滴定至紫红→浅黄。

6.4. Fe （II ）分析

将上述分析Fe （III ）后试液加入1g 过硫酸钠固体，摇动使溶解，若溶液黄色→紫红，则继续以0.001mol kg-1 EDTA滴定至紫红→浅黄。否则试液中无Fe （II ）。

6.5. Fe(II)、Fe(III)含量计算

C （铁Fe （III ）, mg/L）= c1*55.847*1000*m1/m0

其中c 1为EDTA 浓度，0.001mol kg-1；

m 1为EDTA 滴定Fe 3+时消耗量，g ；m 0为试样质量，g ；

C （铁Fe （II ）, mg/L）= c1*55.847*1000*m2/m0

其中c 1为EDTA 浓度，0.001mol kg-1；

m 1为EDTA 滴定Fe 2+时消耗量，g ；m 0为试样质量，g ；