丙烯酸酯合成实验注意事项(2012.10)1
丙烯酸酯合成实验注意事项
1、分别用50、50毫升的量筒，称取丙烯酸和正丁醇。 2、用电子天平称取催化剂和阻聚剂。
3、将称得的四种试剂不分先后顺序倒入小烧杯中，搅拌至完全溶解后，从
中取出3ml 进行酸碱滴定；其余物料投到反应釜（100ml 的三口烧瓶）中开始反应实验。
酸碱滴定注意事项
1、碱式滴定管只需装入6ml
的乙醇碱溶液；
2、取3ml 的反应液置于小锥形瓶中，切勿沿器壁下流； 3、滴定的碱液一定是滴下一滴溶解后，再滴第二滴；
切勿连续滴液；切勿使碱液沿器壁下流；切勿大幅度摇晃容器；
4、在滴定的全过程要保持容器有一定温度，防止丙烯酸结晶，导致实验失败。
分水器中先加入6ml 水的作用
（1）试漏；
（2）提高分水器液位，有利正丁醇回流。
实验数据处理
1、以酸碱滴定结果计算丙烯酸转化率；
2、绘制原料配比或催化剂用量或阻聚剂用量等影响因素与丙烯酸转化率的关系曲线； 3、分析讨论曲线的变化趋势，确定实验条件范围内的最佳反应条件。
图1 醇酸摩尔比对转化率的影响
图2 催化剂用量对转化率的影响
图3 反应时间比对转化率率的影响
思 考 题
1、实验注意事项； 2、分析实验误差来源；
3、分析反应前后物料不守恒的原因；
4、用分馏水计算丙烯酸的转化率，分析此计算结果不准确的原因； 5、简述丙烯酸酯合成实验的影响因素。
查阅文献回答此问题，并列出至少5篇关于丙烯酸丁酯合成的文献，书写格式见《吉林化工学院学报》的文章中参考文献的书写格式。
实验所需仪器
电子天平两台（精度0.01g ）、干燥箱、保温布、乳胶管、电插排 每小组需要仪器： 磁力搅拌加热套1个 100ml 三口瓶1只 20cm 的直冷管1只 温度计1只（0-150） 分水器1只 升降架1个
量筒2个（25ml 、50ml ） 小烧杯1个 小锥形瓶3个
移液管3只（5ml 、10ml 两只） 玻璃漏斗1个 搅拌棒1个 洗耳球1个
酸、醇试剂瓶个1个 酚酞试剂瓶1个
1000ml 或500ml 容量瓶1个 氢氧化钠乙醇溶液试剂瓶1个 洗瓶一个