辐射环境监测中的采样
辐射环境监测中的采样
1. 采样在辐射环境监测中的地位
1. 1辐射环境监测及其一般程序
辐射环境质量监测
辐射污染监测——污染源周围辐射环境质量监测
事故应急监测——放射性物定运输、核事故处理、放射源丢失、核与辐射及恐应急监测
就地监测与采样分析监测。监测结果分析,为决策提供依据。
1. 2采样工作的重要性
采样往往与样品的预处理联系在一起。严格地讲,采样也包括了样品的预处理。
样品的代表性:有关介质的一部分;或是样品所具有的性质和特点与整个介质的相同。
合理的采样方法;避免核素的损失,需即使对样品进行预处理;
在辐射环境见长额分析测量工作中采样、制样是一个十分重要的环节。监测数据的准确、可
靠,制样的权重是最大的,是关系到分析测量结果和由此的出的结论是否正确的一个先决条
件。实践表明,采样误差对结果的影响往往大雨分析误差,在产生数据的各个环节中,它产
生的误差是决定性的。
2. 采样原则
样品的采集应遵从如下原则:
1) 从采样点的布设到样品分析前的全过程都必须在严格的质控措施下进行;
2) 采集代表性样品与选用分析方法同等重要,必须给予足够的重视;
3) 根据监测目的和现场具体情况确定采样项目、采样容器、设备、方法、方案、采样
点的布置和采样量。采样量除保证分析测定用量外,应留有足够的余量,以备复查;
4) 采样器使用前必须符合国家技术标准规定,使用前须经检验,保证采样器和样品容
器的清洁,防止交叉污染。
3. 采样
3.1气溶胶采样
3.1.1气溶胶
固体或液体威力在空气或其他气体中形成的分散体系——气溶胶。
悬浮颗粒物:悬浮于大气中的固体、液体颗粒状物质的总称。其粒径范围很广,从
0.001-1000μm以上。一般粒径大于50μm的颗粒物受重力作用很快沉降到地面,在大气中
滞留为几分钟到几小时。
总悬浮颗粒物:悬浮在大气中各种不同粒径的固体或液体颗粒状物质的总称。中国大气
环境质量标准中的总悬浮颗粒物(或悬浮微粒)系指粒径在100μm以下的微粒。
降尘与飘尘:降尘亦称“落尘”。是空气中粒径大雨10μm的固体颗粒物。降尘不易进
入人体内部,一般滞留在上呼吸道。飘尘亦称“可吸入颗粒物”或“可吸入尘”。指粒径小
于10μm的悬浮颗粒物。飘尘中相当大的一部分粒径在0.1-1.0μm之间的悬浮颗粒。而以
固体或液体为分散质(或称“分散相”)和气体为分散介质所形成的溶胶就是气溶胶,悬浮
颗粒物的粒径大多小于1μm。烟是固体微粒分散在空气中的固态气溶胶;雾和云是水滴分
散在空气中的液态气溶胶;烟雾是固液混合态气溶胶。大气中的固体和液体威力作布朗晕高
动,不因重力作用而沉降,可在大气中悬浮长达数月、数年之久。其粒子可通过呼吸道侵入
人体,对健康造成危害。
IRCP早期曾推荐把被吸入粒子估计为:25%被呼出,50%沉积在上呼吸道(随后被咽
下)以及25%被沉积在肺内。
3.1.2气溶胶采样
气溶胶样品采集采用过滤器采集法。有固定滤纸式和移动滤纸式两种。现在主要采用固
定滤纸式采样方式,而移动滤纸式采样方式用得很少,现几乎不用。
3.1.2.1气溶胶采样器
采样器由滤纸夹具、流量调节装置和抽气泵等三部分组成。
固定滤纸式采样器可分为两种。一种是低流量采样器,采样滤纸为直径约5cm的圆形滤纸,
采样流量为0.05~0.1m3/分,可连续采样,一张滤纸最长可连续采集一周时间;另一种固定
滤纸采样器通常称之为大流量采样器,通常用圆形或长方形的大型滤纸。流量在0.5~2m3/
分。滤纸直径为10cm, 或8inchΧ10inch(20.3÷15.4cm)长方形滤纸。
气溶胶采样器流量可达10~15 m3/分,滤纸25Χcm 40 cm2。
目前大气气溶胶采样器为CDⅢ型大流量采样器,滤膜为LΧCL-15-1纤维素滤膜,滤
膜尺寸为18 cmΧ23cm。采样流量为1 m3/分。
3.1.2.2滤纸
滤纸通常有这样几种:1)纤维素滤纸,它是由纯净的纤维浆制成的,含大量纸,容易
进行化学处理。对空气流的阻力相当低,但当积尘量增大时有可能使阻力变大。纤维素立志
强度大,不易在操作中损失,各类滤纸中最便宜。但放射性粒子在这种介质中的埋藏是显著
的。它不适合于那种用直接计数来探测α放射性核素的取样。埋藏一粒子埋入过滤介质。2)
纤维素-石棉滤纸,它是由石棉之类的矿物纤维和纤维素混合制成的滤纸。有更高的收集效
率和更好的耐化学性,强度也高;但这类滤纸教难化学处理,因而这类滤纸只用了不需要进
行放化分离的空气监测程序中。3)玻璃纤维滤纸。这种滤纸的特点是收集效率的增大并不
伴随大气阻力的增大。具有高收集效率和教小的埋藏损失。化学惰性是它的又一优点,在需
要侵提时可以在不溶解滤纸的情况下把收集的物质溶解下来。它的缺点是相当脆,耐氢氟酸
40的能力差。玻璃纤维中可以发现少量的Κ。对于非常低的α放射性测量而言,这种可能贡
献应当加以考虑。4)合成纤维滤纸。5)薄膜滤纸。收集效率最高,埋藏损失极小。很适合
于α放射性核素的取样。(醋酸纤维素或硝酸纤维素)。其缺点是对空气流产生相当高的阻力
又教脆。
不同滤纸除了收集效率不同外,对气流的阻力,干时和湿时的强度、表面粗糙度以及侵
沥中的化学溶解度也是不同的。在选用滤纸时,必须考虑其特殊的应用要求。经常是根据对
这些因素的折衷来选择的。
厂方给出的过滤效率通常都是用0.3 微米左右的粒子测试的,气溶胶采样薄膜,要求
0.3Mm粒子的捕集率达95%以上。
根据采样的不同目的,采用不同的滤纸。采样目的是先进行放化分析,采用普通的化学
滤纸-纤维素滤纸。如不用滤纸灰化而改用浸取法制样,不妨采用薄膜滤纸。
LXCL-15-1滤膜,18cm*23cm
3.1.2.3 气溶胶采样点
一个样品对于从中取样的总气流或总体积必须有代表性。“代表性”要体现在样品特性
的许多方面。如空间位置的代表性。气溶胶样品最好从人们活动区域内取样,而且在人们“呼
吸带”范围内取样。“呼吸带”邻近人们的嘴和鼻孔的区域,人们在活动中从该区域把空气
吸入肺部。从该区域获取的空气样品能真实代表人们在活动过程(站着、坐着、或者是活动
着)中吸入的空气。又如 2)在物理和化学组成上的代表性。就是采集的空气样品与所采区
域空气有相同的放化和物理组成,也就是取样器对粒子不会按其大小分离,或者以其他方式
使气载放射性组成的物理和化学特性产生畸变。
气溶胶的采样点要选择在周围没有树木、没有建筑物影响的开阔地。在没有合适的场所
的情况下,也可设置在建筑物屋顶平台上。当然屋顶平台在其周围也没有树木、建筑物的影
响。
采样器的采样口应高出地面1cm以上或高出基础面1.5cm。如采样器设置在建筑物平台
上,应标明距地面的高度。
滤纸在干、湿情况下其强度与采集效率都将是不同的,因此在降雨时采样应避免雨水进
入采样器。
3.1.2.4 样品采集量
1) 样品采集量取决于采样目的:总放测量、放化分析、r能谱测量。
2) 样品采集量取决于分析方法或计数方法的灵敏度和准确度:分析方法或计数方法的
灵敏度和准确度决定着为了保证结果必要的准确度和精密度所必须的最小的空气
取样体积。
通常用纸流量采样器,流量为0.1立方米/分,连续采样1周。
用大流量采样器,流量为0.2-1.0立方米/分,采样数小时-24小时。
目前,国内通用的采用大流量采样器,流量顶在1 m3/分。连续采样8昼夜(没两周夜
换一张滤纸,共四张滤纸),每个样点采集空气体积约10000 m3。
3.1.2.5样品的采集方法
1)采样品的流量计、温度计、湿度计、气压表必须经过计量检定,确认其性能良好,
安装好性能经确认能满足要求的滤纸;
2) 采样,记录开始时间,记录开始时刻流量计读数以及其他各项参数;
3) 按规定时间间隔记录(或调节)流量计读数及其他各项参数;
4) 记录采样结束前流量计读数及其他各项参数,并记录结束时刻。带积累流量计的采
样器读取雷击流量。计算采样总体积并换算成标准状态下的体积。
3.1.2.6样品处理方法
1)直接铺样
a) 圆形滤纸
将采有样品的滤纸直接铺在比滤纸稍大的测量容器或样品皿中,放一块塑料圆片,拧上
盖子,放入聚乙烯塑料带中,带口用胶带纸密封。
注意,千万别让滤纸上粘着的尘埃掉落。
b)大型滤纸
将采集有气溶胶样品的滤纸,有样品的一面朝里,按测量容器的大小折叠后,在用聚乙
烯薄膜包封好。
注意:折叠好的样品应与标准源有相同的几何形状。
2) 打孔法
将采有气溶胶样品的大型滤纸大出几个圆孔。打好的圆孔滤纸放在比圆孔稍大的测量容
器中,放一块塑料原板,拧上盖子。用聚乙烯薄膜包起来作为测量样品。穿孔的孔径根据测
量容器大小而定,或按标准源的大小而定。
穿孔:将滤纸放在木板或铅桌面上,用软木穿孔器或放射性测量用的样品皿穿孔。在取下穿
孔后滤纸时要小心,不让样品洒落下来。
3) 灰化法
a) 采集有气溶胶样品的滤纸,按有样品的一面朝里的折叠方法折叠好,放入瓷蒸发皿
中。
b) 在电炉上5000C灰化4--5小时。
c) 冷却后,用画笔将灰样移至容器中。
3.1.2.7采样记录
预先设计好采样记录项目,通常记录这些项目并保存采样记录单。
1)采样单位名称
2)采样人员姓名
3)样品编号
4)采样时间、日期 开始时刻~采样结束时刻流量及其他地点标识与周围情况
5)采样地点 采样高度(经、纬度)
6)采样情况
7)采样方法 使用采样器、滤纸种类、市寸、张数
8)采样量 总采样量、测量方法、采样量读数与时刻
9)处理情况 处理方法、灰化温度、灰化时间
10)处理人员姓名
11)运输情况 运输方法、样品形态及样品量等
12)其他 如有必要记录采样期间的天气情况
3.1.2.8样品运输
采集有气溶胶样品的滤纸,立即进行分析测定当然好,可难免会存在样品的运输问题。
在进行样品运输的情况下,需将滤纸样品面朝里折叠好放在聚乙烯塑料带中,袋口用胶带纸
密封后方可交运。送样时应附有填写完整的采样记录单。
5) 2土壤采样
3.2.1土壤
所谓土壤,从严格意义上讲是指岩石及生物在岩石风化物上的作用所形成的物质,从广
义上讲土壤也包括合底泥、湖底泥、海底泥等土壤。在辐射环境监测中采集的土壤是指农耕
地及未耕地的土壤。土壤是由粘土、淤泥、砂、石硕以及有机物的混合物所组成的。大部分
土壤是由粘土、砂或石硕(粒径2mm以上)构成的,也有象泥炭类土壤,它几乎全由有机
物构成的。环境监测所采集分析的土壤以细土为主。什么是细土,干燥后的样品用研体(铁
制或瓷制)轻轻磨碎,通过2mm筛子过筛,除去植物的根,石硕等杂物的土,就叫做“干
燥细土”。
分析测量结果以单位面积或单位重量的土壤的放射性活度来表示,因此采样需测量采样
面积,新鲜土壤重量、干土重量、已经干燥细土重量。
3.2.2土壤采样
3.2.2.1采样地点
通常,在确定采样点之前要进行预备调查或实地调查,了解采样地区的地形(斜坡度、
平坦度等)、土壤种类、土壤地利用情况等基本情况。农耕地土壤要考虑作物的种类、肥料
使用情况等,必须选顶该地区有代表性的土壤。对未耕地土壤的情况,要选择那些有小植物
植被、没有表面水土流失、未受到周围建筑物已经认为活动破坏的地点。
农耕地土壤样品采集期,以当农作物成熟后至下一茬作物种植前的时间段为最佳,既不会影
响当茬作物的生长、产量,也不影响下一茬作物的播种或栽种。未耕地虽不用特别规定土壤
样品采集器,但一般以植物停止生长后的秋季到动机为好。
3.2.2.2样品采集部位
土壤样品,一般采集表层10cm层的土壤,采样层为表层垂直深度10cm,根据采样目
的也采集表层以下的其他层的土壤样品。
3.2.2.3样品采集量
采集量应包括分析用、保存用两部分,新鲜土至少应采集2~3kg。
3.2.2.4样品采集范围
一般土壤样品采集范围在1000m2~2000m2。
在“中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T61-2002《辐射环境监测技术规范》P.14倒数第
三行”一般在10 mХ10 m范围内,采用梅花形布点或根据地形采用蛇形点(彩电不少于5
个)进行采样。在日本国际《环境样品采集法》中,样品采集范围是这样规定的“农耕地土
壤样品采集按10公亩(1000 m2)水稻田采5个点,旱地采8个点(其中垄上取4点,垄间
取4点)的比例采样。但在已经调查过对土壤情况很了解的地方,采样点数可适当减少几个。
对未耕地土壤,为便于长期采样的需要,选择那些有足够大面积的地方,采样点要比农耕地
土壤采样点数要多些。”
梅花形采样法:面积较小、地势平坦、土壤较均匀。5~10个点。
棋盘式采样法:面积中等、地势平坦、土壤较不均匀。10个点以上。
蛇形采样法:面积较大、地势不太平坦、土壤不够均匀。采样点较多。
3.2.2.5采样器
土壤采样器在环境监测中用得较多的土壤采样器有两种:一种是采集0~20cm田层土壤
样品,另一种采集20cm以上更深土壤样品。这两种采样器都是用于人工采集土壤样品的采
集器。前一种采样器是上、下开口内径5~8cm,高20cm的钢管,钢管的上部有把手,下端
有锋利的刀口,后一种是与前一中菜芽功能器内径相同的上下开口的钢管,高度为
70~100cm.管子的前端有一特殊的锋利的刀口,在采样器把手上换一根T型的手杆,转动
手杆,采样器转动着向下。
3.2.2.6采样用具及容器
(1) 探土杖:长100cm长钢钎。采样前用来探查采样点附近土壤的情况。
(2) 铁锹、泥刀:用来挖土、回取采样器等。
(3) 铁或木榔头:用来敲打采样器。
(4) 卷尺、米尺(100cm)、绳索、标签、目签:确定与标记采样点用。
(5) 其他:乙烯聚酯板、聚乙烯塑料带(原)、胶带纸等。
(6) 25000
3.2.2.7采样方法
每个采样地点,实际上是一个采样测定单位,它更应具体代表它所在整个地块土壤。由
于土壤本身在空间分布上具有一定的不均一性,故应多点采样,均匀混合,以便土壤具有代
表性。
采样点确定后,每个点标上标记。除去采样点表面的枯枝烂叶、石块、草根等杂物。
将采样器垂直置于采样点上,用铁锤或木榔头将采样器打入到所需的深度。用铁锹、铲子或
泥刀等将采样器打入深度周围的土铲掉,取出采样器,取出采样器中的土壤,放到聚乙烯塑
料带中。
将多点采集的土壤除去石块、草根等杂物,现场等量混合。称量新鲜土重量。
取2~3kg样品装在双层塑料袋密封,再置于同样大小的布袋中保存。同时写好两张标签,用
铅笔或笔水字迹不模糊的墨水写,一张放在塑料袋内,一张扎在袋口上。标签上记载采样地
点、采样深度、采样日期及采集人。并真实地填写采样记录表(单)。
3.2.2.8样品的预处理
1) 采回的样品铺在搪瓷盒或不锈钢盘中,用手指把土快捣碎,放在温度调到1050C的干燥
器中烘干。冷却后称重(干土重量)。
用恒温干燥器烘干需较长时间,若用热风干燥器,应调节好风量,避免细小的土壤粒子吹跑。
2) 干燥后的样品用铁研体或瓷研体轻轻地磨研碎,用2mm筛子过筛,除去植物根须、石
硕等。称重(称“干燥细土”)
3) 把干燥细土装在一个大的聚乙烯塑料袋中,扎住袋口,双手捏住口袋两端左右上下来回
倒来倒去进行混合。
4) 初步混合的样品,用磨机粉碎成120以下。
5) 粉碎后的样品在混合机上混合,或在干净的聚乙烯板上来回混合,而后取全部或取必要
量作为分析样品,分开放在聚乙烯塑料袋或广口瓶中密封保存。或是放在广口聚乙烯瓶
中用手激烈摇动混合也可以。
3.2.2.9采样记录
预先设计好采样记录项目,通常需记录这些项目,并保存采样记录单。
(1) 采样单位名称
(2) 采样人姓名
(3) 样品编号
(4) 采样日期
(5) 采样地点 地名、地点(经、纬度)
(6) 地形与土地类型 坡地、高低、平地
类型:水田、旱地、果园(果树园、桑圆、茶园)草
地、荒地、裸地)
(7)土地类型: (砂质、壤质、粘质;火山灰质(非常轻的壤、一般
表层为黑色、下层为褐色)与非火山灰质;水田分干
田、半湿田、湿田)
(8)采样情况
(9)采样方法 采样器种类,采样器种类,采样深度、采样点数
(10)采样量 新鲜土重量
(11)处理情况 干燥方法、干土重量
(12)处理人姓名
(13)制样情况 混合方法、粉碎方法
干燥细土重量
(14)制样人姓名
(15)运输情况 运输方式、样品形态及样品量等
(16)其他 有必要记入采样当日及采样前一天的天气
3.2.2.10样品运输
经处理与制样的样品装如聚乙烯塑料袋或广口瓶密封。包装无破损方可运输。(湿样品
运输时,特别应注意包装)。
运输样品时应附有填写完整的采样记录单。
6) 3水样采集
3.3.1水样
辐射环境监测中的采集的水是雨雪水,地表水、地下水,海水与饮用水,而不包括各种
污水。主要包括河水、湖水、井水与上水及海水。
3.3.2样品采集部位
1) 河水
一般采水样定在河流某断面水流流速最大部分,取表层水。实际哂纳感肉眼看水流流速
最快的部分。河水监测,除特别目的外,均取表层水。
如果在支流流入的河段采样,应在汇合点下游混合均匀(得到充分混合)的地方,大致
可认为从汇入口至河流宽10倍距离的地方是得到充分混合。
2) 湖水
一般选择在湖中心部位采样,采表面层水样。应避免在补给水流或湖水泄口附近采取水
样。
3) 井水
只要处在给水状况的水井都可采水样,不必采样部位。
4) 自来水
自来水采集用户水管末端部位。
5) 海水
在潮间带处采集海水样品,通常采集表层(深1m)海水。
3.3.3采样期
3.3.6采样器具与容器
(1) 带把手的聚乙烯水桶或水勺,数个备用
(2) 绳索,从桥上采样时用,备用
(3) 大圣聚乙烯塑料漏斗:应能插入样品容器口的大漏斗,备用
(4) 盐酸(1+1)或硝酸(1+1):根据样品容器的样品量,样品2ML预先配制好,装在
聚乙烯小瓶中备用。
(5) 温度计
(6) 样品容量:25L聚乙烯水桶数个。1L玻璃瓶,数个;容器预先用盐酸(1+10)洗净
后,用蒸馏水洗净,加盖,备用;
(7) 25000:1地图
3.3.7采样方法
(1) 用水
(1) 绳子一端系在水桶的把手上,另一端系在桥上,船上或其他适当的地方。
(2) 用水桶采水将水桶、漏斗及样品容器等洗涤了三次。
(3) 用样水洗净的水桶采水,将水桶用漏斗装入样品容器,重复采水样,至满足要
求的水样量。
注意:A、采样水样,原则上取采样人位置上游一侧的样品
B、在桥上采,为避免水桶碰到桥梁,应在桥的下游一侧采样,此外,为避免桥
墩引起的涡流的影响,应在两桥墩中间采样。
(4) 采样后立即按照要求,酸化水样。
(5) 采样后立即用温度计测水温,如有必要还需测PH值。
(2) 湖水
同河水
(3) 井水、自来水
(1) 水泵抽水的水井,自来水管端水的采集,先抽水或放自来水数分钟后,再用样
水洗涤漏斗与样品容器3次。
以下操作同河水
3.3.8样品欲处理
按省站目前情况,在水样采集现场或前沿站是不用进行样品欲处理的。
3.3.9采样记录
预先设计好采样记录项目,通常记录这些项目,保存采样记录单。
(1) 采样单位名称
(2) 采样人姓名
(3) 样品名
(4) 样品编号
(5) 采样日期
(6) 采样地点 地名、位置(经、纬度)
3.3.3采样期
一般采集平水期与枯水期的水样
A、 河流涨水是原则上作为对照点采样
B、 因为湖水一般是停滞水,由于季节变化上下水层的水温分布有差异,尽可能选择在
温度差小的时期(春秋季)
C、 大雨后由于河流的水量增大,入海的河流水对该海域可能会有影响,应尽量避开大
雨后采海水样。
3.3.4样品采集量
监测项目、监测方法不同对样品量的要求也不一样。
监测项目、监测方法不同对样品量的要求也不一样。一般做3H分析,样品量为1L;总放测量约2L;放化分析20~100L;α能谱分析40~60L。
每个水样采集160L。7桶(25L塑料桶)+1瓶(1L玻璃瓶)水样。
3.3.5水样酸化
采样后立即用盐酸(1+1)或硝酸(1+1)酸化水样,1L水样加2ml酸。
注意:1)监测氚、碳-14或碘-131的水样不用酸化;用离子交换数值吸附法浓集锶与铯的水样也不用加酸化。
2)海水样品由于混有从海底卷起的泥土、沙土、浮游生物、海藻等较多的悬浮物时,适当过滤或沉降除区这些混杂物是允许的,但必须在采样记录单上标明,水样原则上不做过滤等处理。过滤等处理的水样,应在采样记录单上标明。3)水样保存期一般不得超过2个月 ⑺采样情况 水温、PH、水深、河宽、表观
⑻采样办法
⑼采样量
⑽处理情况 酸化、加入量、是否过滤
⑾处理人姓名
⑿运输情况
⒀其他
3.3.10 样品运输
运输前,认真填写送样单(样品标签)一式两份
一分系(或标)在样品容器上,一份交给送样人。送样单上记载:样品名称、样品编号、采样地点(河、湖名)、采样量、采样日期、采样人等。
4.采样工作中的质量保证
既然采样工作与监测结果和由得出的结论正确性有很大的关系,做好采样工作中的质量保证当然就显得十分重要。重点做好以下内容的工作。
1) 严格按监测方案确定的点位采样,解决好样品的可重复性问题
2) 严格按采样规程采样,采样仪器、采样量、采样方法、预处理办法,解决好样品的
代表性问题。
3) 严格执行实验室管理制度,包括样品交接、验收和领取制度,避免样品的丢失、变
质、交叉污染。
4) 严格遵守样品预处理操作规程、样品运输管理要求。
5) 做好采样的记录,书记的核实以及资料的收集与管理工作