实验四_正溴丁烷的制备
实验四 正溴丁烷的制备(〔06,11,05〕
【实验目的】
1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】
可能的副产物: CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CHCH2+CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3
2 HBr+H2SO4
Br2+SO2+2H2O
1-丁烯,正丁醚,未反应的原料正丁醇。烯用蒸馏的方法分离,其它物质和产物具有相近的沸点。然而,所有三种可能的副产品都可以用浓硫酸提取而除去。
【仪器和药品】
仪 器:圆底烧瓶(50 ml、100 ml 各1个);冷凝管(直形、球形各1支);温度计套管(1个);短径漏斗(1个);烧杯(800 ml 1个);蒸馏头(1个);接引管(1个);水银温度计(150℃ 1支);锥形瓶(2个);分液漏斗(1个)。
药 品: 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol);溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol); 浓硫酸(d=1.84) 10 ml (0.18 mol);10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。
【物理常数】
【实验装置图】
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【仪器安装要点】
1.按教材安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。
【操作要点】
1.加料:
(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时,每加一次都要
2.加热回流:
开始加热不要过猛,否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸,并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右,反应时间太短,反应液中残留的正丁醇较多(即反应不完全);但反应时间过长,也不会因时间增长而增加产率。 3.粗蒸馏(即75°弯管蒸馏)终点的判断:
(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。 (2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。 4.用浓硫酸洗涤粗产物时,一定先将油层与水层彻底分开,否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
充分振荡,混合均匀。否则,因放出大量的热而使反应物氧化,颜色变深。
本实验在操作正常的情况下,反应液中油层呈淡黄色,冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
【本实验的成败关键】
反应终点和粗蒸馏终点的判断;洗涤过程中正确判断产品在哪一层。
【注意事项】
1.加料顺序不能调整,加硫酸时一定要分批加,且要摇匀。 2.回流应控制在气体在第二个球左右盘旋。 3.一定要等洗涤完成后才可将废液倒掉。 4.酸一定要洗干净,否则,蒸馏时将使产物炭化。
5.干燥时间要足,重蒸馏所用仪器要干净、干燥,接受瓶要称重。 6.产物上交时需按要求写标签。
思考题:
1.反应粗产物是怎样从反应体系中分离出来的? 2.副产物有那些?各副产物是怎样除去的?
3.反应装置中采取那些措施避免HBr的逸出而污染环境?
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