定量化学分析实验室基础知识

定量化学分析实验室基础知识

如何稀释浓硫酸

将硫酸在不断搅拌的情况下 将沿着烧杯壁缓缓注入到水中，当注入过程中温度升高的时候应该给予降温在继续加入。如果要将浓度很高的酸和碱中和的是必须将其全部稀释后再将其中和。在使用中如果遇到具有腐蚀性的药物必须在通风橱中进行例如浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、浓高氯酸、浓氨水、二氧化硫、氰化氢、硫化氢、溴、氨等 四类常见的灭火器

二氧化碳灭火器；只能采用与酸类、电器、油类物质的灭火，而不能采用与扑救钠、钾、镁、铝因为他们会与二氧化碳作用。 泡沫灭火器；适用于有机溶剂、油类不能适用于电器扑火 干粉灭火器；适用于油类，有机物、遇水燃烧的物质 1211灭火器；适用于文件档案、油类、有机溶剂、精密仪器等

2）实验室灭火注意事项

当该物质能与水发生反应的时候，就不能采用水灭火例如钠、电石、浓硫酸、五氧化二磷等但是可以采用少量的沙覆盖。

当该物质比水轻或是不溶于水例如石油烃类和苯类芳香族化合物失火的时候就不能才有水来扑灭。

当该物质溶于水或是稍溶于水，例如醇类、醚类、脂类酮类等 而却如果该物质数量并不是太多就可以采用雾状水、化学泡沫、皂化泡沫等。

当该物质不溶于水、密度大于水，就能采用水来灭火。但是禁止使用

四氯化碳来灭火。

实验室意外事故的一般处理

酸腐蚀伤；立即采用大量的水冲洗，然后在采用2%的碳酸氢钠或是稀释的氨水冲洗，最后在采用水来洗

碱腐蚀；先采用大量的水冲洗，在采用约0.3m/l的醋酸溶液最后再用水洗。当碱溶液渐入眼中，就采用2%的硼酸洗，在采用清水冲洗。

当不慎吸入氯气、氯化氢、溴蒸汽时，可以采用少量的酒精和乙醚的混合蒸汽使之溶解。如果不慎吸入硫化氢气体而感到不适，就必须立即到室外呼吸新鲜空气。

第二节实验室用水 1，水的级别和用途

一级水；基本上不含有溶解、胶态离子以及有机物。例如高效液相色谱分析水。制备；采用两次石英设备蒸馏或离子交换混合处理后，在0.2nm 微子滤膜制备

二级水；可含有微量的无机、有机、胶态杂志。用于无机痕量分析。制备；多次蒸馏或是离子交换制备。

三级水；普通用水。制备多采用蒸馏制备或是离子交换制备。 ,2，蒸馏法制备纯水

制备中不能除去易溶于水的气体，但是能除去飞蒸发的杂质，由于蒸馏一次而得到的蒸馏水中任含有微量的杂质，只能由于定量分析或是一般工业分析。

目前使用的蒸馏器官一般是玻璃、石英、镀锡铜皮、铝皮等。 蒸馏水中含有杂质的因为二氧化碳或是低沸点易挥发的物质；少量的液态水成雾状飞出；冷凝管材料带人。 离子交换制备纯水

采用离子树脂来交换水中的杂质离子，蒸馏法制备纯水的方法产量低 而此种制备产量高、成本低，但是制备出来的纯水中含有微生物或是有机物。

点渗分析法制备纯水

他是在外电场中的作用，而采用阴阳离子交换膜对溶液中的离子采用选择性透过而将杂质离子从水中分离出来的结果。 分析用水的检测 PH 检测

普通用水的PH 在5-7.5在常温条件中，采用精准PH 试纸或是酸碱指示剂。对于甲基红不显红色，溴白里酚不显蓝色。采用酸度计测定纯水的PH 值时，先采用PH=5——8的标准溶液来矫正PH 计，再讲待测溶液注入到烧杯中，将玻璃电极或是甘汞电极插入到水中来测定 。

电导率的测定

测定值小于或是等于5 即合格， 吸光度的测定

采用水跟所测的试剂在红外254纳米的光波中，来测定待测试剂的吸光度。当所测的吸光度大于或是等于0.1%的时候 该试剂是一级纯水，

是三级纯水并不能测定其中的吸光度。 可氧化限度实验

在二级或是三级的纯水中加入1摩尔每升的硫酸溶液五升，再加入0.002摩尔每升的高锰酸钾1毫升，将其静止五分钟再跟水进行对比看看装有上述溶液的试剂瓶是否呈现淡粉红色，如果没有褪色，就表明符合氧化实验，反之不然。 在某些条件中验证氯、钙、，镁离子

钙镁离子的鉴定；现取该试剂十毫升在烧杯中，在在烧杯中注入含有氯化铵的氨水溶液的缓冲溶液将PH 调节到10，在加入一滴落黑T 看看是否呈现红色，及不是红色为合格

氯离子的鉴定。现取该试剂十毫升注入到烧杯中，在向其中注入4摩尔每毫升的硝酸溶液，再加入1%的硝酸银溶液，并看看是否会有沉淀产生。

影响化学试剂变着的因素

空气；空气 中的氧气容易使还原试剂氧化，强健溶液容易吸收空气中的二氧化碳变成碳酸，水会使一些潮解、结块。

温度；夏季温度高会使不稳定的化合物分解，而冬天会使甲醛聚合而形成沉淀

光照；光中的紫外会使加速某些试剂的反应，例如银盐、汞盐，溴和典钾、钠、铵盐和某些酚试剂

杂质；纯净的溴化汞不会受到紫外的影响，但是含有微量杂质的溴化亚汞就会受到紫外的影响而变质。

储存时间；不稳定试剂长时间储存有可能会发生歧化聚合、分解、沉淀。

化学试剂的储存

固体试剂放到光口瓶中，液体试剂放臵细口瓶中或是滴瓶中。。见光容易分解的放臵到棕色瓶中{草酸、高锰酸钾、硝酸银、双氧水等}、容易腐蚀玻璃的【氢氟酸、氟化钠、氟化钾、氟化铵、氢氧化钾等保存在塑料瓶中或是涂有石蜡的玻璃瓶中，强碱放臵到橡胶塞的玻璃瓶中 ，而不能用玻璃塞。

吸水强的试剂；无水碳酸钠、过氧化钠、苛性钠等而采用蜡密封 剧毒试剂；氰化物、砒霜、氢氟酸、二氧化汞要转找人保管。 特殊试剂；钠在煤油中、磷在水中

相互作用的试剂；蒸发性的酸于氨、氧化剂和还原剂应分开，易燃试剂【乙醇、乙醚、笨、丙酮和易爆 的试剂高氯酸、过氧化氢、硝基化合物应分开保存在阴凉通风，不受光线照射到的地方 第四节制冷剂和干燥剂

制冷剂；100g 碎冰和30gNacl 混合，温度降到-20，干冰加乙醇再加丙醇温度达到-77；液态氨能使温度达到-190

干燥架

用于气体无机干燥剂

用于液体无机干燥剂

滴定分析实验和基本操作 滴定管；酸式和碱式

按照待测物质的含量；常量、半微量、微量

酸式滴定管只能用来装酸、中性、氧化性溶液；然而碱式滴定管却能用来装碱、无氧化性溶液。

滴定管的准备

洗涤；一般采用自来水洗涤，如果其中含有少量污垢，就在试管中装入洗涤剂（先从下端将洗涤剂放出少量，再将试管水平放臵，在此过程中要不断转到试管，转到过程中试管的上端口应该放臵在洗涤剂的瓶口上面，放臵洗涤剂倒出最后在将洗涤剂从上端口部倒出）如果试管中污垢太多，将其臵于洗涤剂溶液中泡制一段时间。 涂凡士林

再涂凡士林的过程中不要将凡士林涂的太多，避免凡士林将孔口堵塞。再涂凡士林过程中如果凡士林将孔口堵塞，将试管中充满水，在用洗耳球在上方不断吹气，以便将凡士林去除。 检漏

将涂好凡士林的滴管充满水，并将其臵于试管架上1分钟，检查管尖或是周围是都有水漏出来。如没有，在转到活塞180度，重新检查。 滴定操作 滴定管的润洗

为了使溶液浓度不在变化，在装入标准溶液前必须采用待装溶液洗涤3次。方法；先将试剂瓶的溶液摇匀，使其试管中 的水珠流到试管中，该项操作在温度很高或是天气较为炎热 的条件中更重要。 标准溶液的装样 不能采用其他工具来转移

当读数的时候，如果滴定管上依旧挂着液滴就该遵循以下规定 当遇到无色或是浅色的液体的时候，在度数的时候，眼睛要与液体最

低页面相水平，如果遇到深色的液体的时候，度数要读液体的最高液面相水平。注意视线偏高，将会导致度数降低。视线偏低，导致度数升高。

为了度数能够准确，再装进去的时候，必须要等到1-2分钟，才能度数。因为试管中依旧还有些液体，并没有留下来，所以会造成度数偏低。如果在滴定过程中滴定速度较慢，就不想等到0,5-1分钟，直到试管中没有液滴在试管上。

度数的时候必须读到小数点第二位及要估度到0，01ml 例子；

在矫正试管的时候，在21度时有滴定管中放出0,00-10,03ml 水，称得其质量为9,981g, 试计算滴定管在20度的时候的实际体积及其校准值各式多少？

解；V=9.981/0.99700=10.01ml

上述的0.99700是21度的时候的密度为0.99700 在20度的时候的实际体积为10.01ml 然而校准值为10.01—10.03=-0.02 容量瓶的校准

15度的时候，称得250ml 容量瓶至刻度线的时候容纳纯水的质量为249.520g ，式计算在20度的时候的校准值。 做法跟上述题目一致。最终结果等于=+0.04 溶液体积的校准

在10度的时候，滴定用去26.00ml 0.1mol/l标准滴定溶液，计算在20度

的时候该溶液的体积是多少？

解；10度的时候1L 0.1mol/l溶液的补正值为=+1.5ml，则在20度的时候该溶液的体积为多少？ 26.00+1.5/1000X26.00=26.04ml

注意上述的补正值是与20度为分界线，及高于20度的为-，而低于20度的为+

滴定终点的 实验目的

能熟练掌握酸碱滴定管的使用 正确判断甲基橙和酚酞的终点 原理

甲基橙的PH 值为3.1（红）——4.4（黄），以甲基橙作为指示剂，用碱来滴定酸的时候，颜色变化是由橙到黄：而采用酸滴定碱的时候，颜色是由黄到橙 仪器药品 常用滴定分析仪器 浓盐酸 氢氧化钠固体 1g/l甲基橙 2g/l酚酞乙醇溶液 步骤

1配臵500ml 0.1mol/l Hcl溶液

量取一定的蒸馏水于500ml 烧杯中，迅速加入4.3ml 浓Hcl, 搅拌后在家蒸馏水稀释到500ml 。转移到中，盖上瓶塞，摇匀。

2配臵氢氧化钠同上

3将酸碱滴定管采用清水洗涤，在用待测溶液洗涤3次（在读酸碱滴定管的时候要读到0.01ml)

采用氢氧化钠滴定Hcl 溶液

分别向酸碱滴定管中注入酸碱溶液，再赶出其中的气泡时凋零。先在锥形瓶中注入20.00ml Hcl 溶液再加入两滴酚酞溶液，在采用氢氧化钠 滴定到溶液有红色变成粉红色并且在30S 中不褪色，及为滴定终点。记录下现在所消耗的氢氧化钠的体积。再向锥形瓶中放入2ml Hcl继续用氢氧化钠滴定在溶液颜色有无色变成粉红色为止，记录终点读数。连续滴定五次并计算每次滴定的盐酸于氢氧化钠的体积比的相对平均偏差其相对平均偏差不超过0.2%。（酚酞遇到酸不变色，但是酚酞遇到碱变成粉红色）

用Hcl 滴定NaOH 步骤同上。

注意事项

滴定管在装溶液前要用待测溶液润湿

指示剂不能多加，否则很难看到现象

酸碱滴定管在滴定过程中不能有气泡生成

读数准确

滴定过程中注意溶液颜色变化规律

酸碱体积比的测定

其中酸碱体积比的测定方法基本同上，但是在测定过程中只需要测定四次就好了，而却求出Hcl 溶液的体积的平均值和极差，极差不应超过0，04ml 。

注意：无论害死酸滴定碱的时候还是碱滴定酸的过程中都要用待测的溶液洗涤酸碱滴定管，但是在洗涤酸碱滴定管的前，先要用清水洗涤一次在采用待装溶液洗涤三次。但是无论用干燥的锥形瓶或是烧瓶装待测溶液的时候，都不能用清水洗涤或是用待测溶液洗涤。 玻璃在洗涤仪器仪器的洗涤标准

当洗干净的时候，玻璃内壁均匀润湿，倒臵的时候不挂水珠。在定量测定中，要求精密度达到1%，在洗涤仪器完的时候要用PH 试纸测定，显中性。

洗涤方法及几种定量分析的仪器洗涤方法

常规玻璃仪器的洗涤方法

能溶解再水中的杂质，采用自来水洗涤2-3次，在用蒸馏水洗涤2-3次，如果不能溶解的 物质污垢，依照玷污的程度，性质采用不同的洗涤液来洗涤。带磨口的瓶塞，鸽子具有自己的洗涤液，不能张冠李戴。

成套组或玻璃洗涤仪器的洗涤方法，

微量凯试定氮仪，除了专用的洗涤液外还要用蒸汽蒸3分钟，出去空去。索式脂肪仪用乙醇乙醚回流3-4小时。

特殊仪器的洗涤方法

比色皿；通常采用盐酸-乙醇洗涤有色显色剂，必要时可以采用硝酸侵洗，必要的时候采用络酸等氧化性浸泡

砂芯玻璃滤器；使用前要用热的盐酸浸煮除去砂芯孔隙中的颗粒物质，在用自来水或是蒸馏水抽吸干净，保存在有盖子的容器中。在根据不同的沉淀性质，选择不同的浸泡干净

痕量分析用玻璃仪器；对洗涤的要求跟高。一般的玻璃仪器要用盐酸，硝酸浸泡24个小时，而新的玻璃仪器或是塑料瓶或是桶浸泡的时间长达一周之久，还要在稀溶液氢氧化钠浸泡一周，在采用自来水或是蒸馏水洗涤

痕量有机物玻璃的洗涤；所采用的是玻璃仪器，通常用络酸洗涤浸泡，在用自来水，蒸馏水洗涤冲干净，最后在采用丙酮，氯仿洗涤数次。 气体钢瓶的常用标记及使用注意事项

钢瓶氨驻村的气体通常最高的压力分为15Mpa,20Mpa,30Mpa 三种，而却最常用的是15Mpa 的气体钢瓶，而钢瓶的容量是以40L 最多。 气体钢瓶的种类

气体钢瓶的种类

按气体的理化性质划分；压缩(氧气，氢气，氮气，氩气，氦气等惰性气体），溶解气体【乙炔（溶于丙酮，加活性炭等】），液态气体，低温液化气体。

使用气体钢瓶的注意事项

一般惰性气体的钢瓶5年检验一次，气体钢瓶3年检验一u 次，腐蚀性气体钢瓶2年检验一次。

他们都具有自己独立的房间，温度不能超过40，不能具有明火，热源他们之间的距离不鞥少于10米，不能露天放臵，通风良好。

搬运的时候带上瓶帽和橡皮腰圈。不能放在地上滚动，避免撞击。 在使用减压阀的时候，人要站在减压阀的另一侧，以免高压气流或是减压阀的阀件射伤人。

乙炔瓶中充有颗粒的活性炭，石棉或是硅藻土等，再加入丙酮，使其溶解在丙酮中，15度的压强是15万。乙炔再使用的时候不能卧倒，也不能用气速度过快会导致将丙酮带出来。易燃，易爆，禁止接触火源。乙炔的管或是接头不能采用紫铜材料制造，否者会形成极易暴躁的乙炔铜阀门打开的时候，不能超过1.5转，以防丙酮溢出。当压强低于0.2Kpa 的时候，该瓶不能再用否者丙酮沿着官道如火焰，而导致准确度受到影响。

瓶中的气体不能完全到处，以防气体倒灌，而残余的气压不能低于98百万

下列情况之一必须降压或是报废

瓶壁有裂纹，渗透，有明显变形就报废

经测量最小壁厚，进行强度校核，不能安远设计压力使用，必须降压 高压气瓶强烈的容积残余变形率>10%,必须报废。

氧气是强烈的助燃气体，纯氧在高温条件下很活泼。当高温不变的时候而压力在增加时，氧气可以跟油类发生强烈的反应而导致爆炸，氧气中不能混入其他可燃的气体。瓶中的压力在1Mpa 一下的时候，不能再用可以灌气。

气体钢瓶的操作方法

在瓶子上都配有配套的减压阀，检查减压阀是否关紧

当打开瓶子上的总压阀的时候，高压表会显示瓶中贮气总压 妈妈么的顺时转动调压手柄，低压表显示实验所需的压力为止

停止使用的时候先要关总阀待到减压阀中残余的气体流玩的时候再关闭减压阀，但是不能过度用力。

易燃或是容易腐蚀的气体每次用完的时候都要将仪器拆除，不要连接过夜。

滴定分 析仪器的校准

目的

了解滴定仪器的校准的意思和方法

掌握各种滴定仪器 的相对校准的操作

校准的方法被校准的量器中量入或是量出的表观质量，在依靠当时水温度下的表观密度计算出量器在20度的时候的实际容量。 实验室应该具有的条件

有足够的承载范围和空间的分析天平

有新制备的蒸馏水或是去离子水

有分度值在0.1度的温度计

实验室的温度控制在15-25度而却每小时不能超过1度，较准前，量器于纯水达到平衡。

光线哟均匀明亮，墙上的颜色要一致及单一的浅色调

量器校准前要干燥，可以烘干，也可以用乙醇涮洗后晾干。

实际容量=盛水容器的度数减掉空容器的度数乘于T 温度时候的天平度数—空气的密度的倒数在乘于1—空气密度/砝码密度乘于

【1-R(t-20)】而其中的R 是指体热膨胀系数，T 指校准时纯水的温度 移液管的校准

去一个125ml 的锥形瓶，在分析天平上称量纸毫克，用以洗净的25ml 移液管吸取纯水，用试纸将移液管上的水分擦干净。再将移液管的液口接触到烧瓶的内部，烧瓶倾斜30度，将已经取出来的液态，使液口接触到锥形瓶的内壁，让水沿着内壁流下去但是在液态流下去的时，液口不能接触到锥形瓶中的液态，待到液态静止后在等待十五秒，再放水的过程中移液管始终都要保持垂直，而却锥形瓶始终都是倾斜着。放完水的时候，要盖上瓶塞，比称其质量到毫克，两次称量的质量只差就是纯水的质量。再重复操作一次，两次放出的纯水的质量只差都要小于0.01g 。

将温度剂放到水中五只十分钟，在度数的时候不能将温度计拿出水面，从表中查到该温度下的水的密度，采用公式，V=m/密度 移液管、容量瓶的相对矫正

将250ml 容量瓶洗净晒干，用洗净的25ml 的移液管吸取十次蒸馏水到容量瓶中，并观看容量瓶中的蒸馏水的最下缘是否跟容量瓶中的标线相切，如果他们正好相切，就表示他们之间的体积之比是1；10, 。如果他们并不想切就表示他们之间曾在差距，待到容量瓶晒干以后在进行一次测定，连续两次实验相符后，用一平直的窄的纸条贴在弯月面相切的地方。保护标记，以后使用的时候就以此作为标记。

滴定管的校准

重量分析仪器及基本操作

定义；式样中减轻的质量或是生成难溶性化合物的质量来确定待测组分含量的分析方法。

依靠分离的方法将其分为；气化、沉淀、电解、提取、等，其中最常用的是气化或是沉淀。

基本操作

溶解、沉淀、过滤、烘干、妁烧

式样的溶解

准备好洁净的烧杯，还有就是玻璃棒以及直径大于烧杯口的表面皿。将试样放臵到烧杯中，将试剂沿着烧杯内壁或是采用玻璃棒引流，放臵试剂飞溅，如果其中有气体产生就，先采用在烧杯中加入少量的水，在用试剂沿着表面皿和烧杯之间的间隙慢慢加入试剂，作用完后在采用洗瓶吹水冲洗表面皿，如果式样需要加热就在烧杯口放上玻璃三角再放上表面皿，搅拌能加快溶解。

式样的沉淀

由于沉淀的时候会受到溶液的体积，温度，加入沉淀剂的浓度、数量等的影响。所以，必须按照规定的操作手续进行

式样的沉淀我们通常采用的与滴定过程一致，如何检验是否依旧还用沉淀，我们等到上清液澄清的时候，再沿着玻璃比，滴加一滴，看是否有沉淀生成。当没有沉淀生成的时候，我们就盖上表面皿，玻璃棒放在烧杯尖嘴出。

沉淀过滤和洗涤

用滤纸过滤。

过滤的纸的选择

滤纸分为定性和定量两种，在定量中通常采用定量的滤纸过滤，又称为无灰滤纸，定量 滤纸妁烧的时候灰分极少。质量在0.01g 是时候可以不用计数。当灰分的质量中的时候 ，就要扣除空白。在选用滤纸

的时候依照颗粒的大小来选择，当非晶体形沉淀或是晶体形沉淀就采用极速滤纸，例如氢氧化铁、氢氧化铝等。中等粒子形的晶体就要采用中速滤纸，例如碳酸锌，细小的晶体就采用最紧密的慢速滤纸，例如草酸钙、硫酸钡等。

注意滤纸的边缘要距离漏斗的边缘0.5-1厘米