浅谈二氧化钛纳米管的制备与光催化活性

　　摘 要：通过阳极氧化手段，室温环境下在带有氟化铵以及水的电解液中制备了二氧化钛纳米管序列。用环境扫描电子显微镜、X射线衍射仪阐释二氧化钛纳米管序列的微观外形以及物相构架。通过研究结果显示：在一百瓦阳极电压制备通过500摄氏度退火后的二氧化钛纳米管序列的光催化效果最佳，其光催化降解比例光照时间两小时可超过九十个百分点。

　　关键词：二氧化钛纳米管；制备；光催化活性

　　二氧化钛是一种无毒且耐腐蚀的材料，其主要应用于白色染料与防晒等方面。二氧化钛其光电性能较为特殊，在光催化以及光解水产生氢气与生物学领域亦有广泛的应用。不过高比表受体是深化上述应用性能的核心要素，纳米管有着比纳米粉末更强的受体以及吸附性。

　　制备二氧化钛纳米管的措施包括下属几种，（1）水热法（2）模板法（3）阳极氧化法，模板法能够制备有序的二氧化钛纳米管，不过其工艺繁琐、生产率不高。水热法制备出的二氧化钛有序度不高。阳极氧化是在钦基片上生长二氧化钛纳米管的措施，制备工艺便捷，利用调节氧化电压以及电解液密度等数值能够有效控制管长以及管径。 阳极氧化的电解液包括有机电解液以及无机电解液，分析显示无机电解液为最有延伸性的电解液。

　　1. 实验

　　钦片作为阳极，高纯度石墨片为阴电极。阳极氧化前通过离子水、乙醇以及丙酮进行超声洗涤。阴阳电极之间的间距不超过四 厘米，电解液容器为五百毫升烧杯。和稳压稳流电源进行串联，在二十八摄氏度室温中予以阳极氧化。氧化后取出钦片通过离子水与乙醇清进行洗涤，洗涤后让其自然风干。

　　选择每升十毫克浓度的三十毫升甲基橙模拟废水作为光催化目标物，通过退火后的二氧化钛纳米管序列作为催化物。通过功率为六瓦的紫外光灯作为光源放到液面十二厘米的位置，间隔十分钟取一个样通过分光计在四十毫米位置测检甲基橙初始溶液吸收性，通过光照后溶液吸收度，按照下述甲基橙降解率公式进行计算：D=（Ao-A）/Aox100%。

　　2. 实验结果及分析

　　2.2.1 样品外貌特性.

　　图1是质量分数在百分之零点二一的氟化铵与百分之零点二一的水与丙三醇混合的溶液中以差异化电压阳极氧化制的二氧化钛纳米管序列扫描电子显微镜影响。其中A.B.C.D样品制备的阳极氧化电压分别为六十瓦，六十五瓦，七十瓦，七十五瓦。上图结果显示，纳米管孔径大小伴随阳极氧化电压的提高而增加，A的纳米管管径大概一百六十纳米，B的管径大概 一百七十纳米，C的管径大概一百就是纳米，D的管径大概贰佰贰拾纳米。

　　图2是在室温环境下通过质量分数百分之零点二一的氟化铵与百分之零点二一的水以及丙三醇混合的电解液中通过七十瓦电压阳极氧化二百四十分钟制备出的二氧化钛纳米管序列退火前后的图谱，其中A曲线显示没有退火的二氧化钛纳米管序列只有钦基底的衍射峰，这从侧面印证退火前的二氧化钛是没有整体形态的。而B则表示样品在三百八十度退火后发生了尖锐的锐钦矿衍射峰，这也从侧面印证无定形二氧化钛转变成锐钦矿二氧化钛。C印证了在温度提高至四百八十摄氏度后锐钦矿峰值比三百八十度曲线更加尖锐。D则显示了伍佰捌拾摄氏度退火处理后，二氧化钛纳米管阵列锐钦矿衍射峰逐渐缩减同时带有金红石衍射峰。通过曲线E我们发现曲线的衍射峰是金红石衍射峰同时转化的十分尖锐，锐钦矿衍射峰弱化，这印证了二氧化钛通过锐钦矿晶型转型为金红石晶型，在退火后主要是金红石晶态的二氧化钛。通过公式D=K入/co （其中，K是Schemer一般数，其值不超过0.89，D是晶粒大小，B是积分半高宽度， 则？兹表示衍射角，入为X射线波长，为0.154056 纳米）因此能够计算出锐钦矿晶粒在三百八十摄氏度，四百八十摄氏度，伍佰捌拾摄氏度，六百八十摄氏度退火处理后的大小分别是：二十三点四 纳米，二十五点六纳米，二十九点八纳米，三十七点以纳米。印证了晶粒伴随温度增加而变大。

　　图3为在室温环境下通过质量分数百分之零点二一的氟化铵与百分之零点二一的水以及丙三醇混合的电解液中通过其实瓦电压阳极氧化二百四十分钟制备成的二氧化钛纳米管序列退火前后的紫外能够显示出反射光谱图。通过上图能够看到在紫外光位置通过四百八十摄氏度二氧化钛退火的吸收率最强，吸收率最低的为伍佰捌拾摄氏度退火的样品，这与高温度退火纳米管序列的坍塌有直接联系。在可见光位置通过三百八十摄氏度退火样品吸收率最佳，四百八十摄氏度退火的二氧化钛最低。这与退火后样品外表二氧化钛薄膜变成近蓝白色有直接关系，差异化的退火温度样品外表为差异化的蓝白色。

　　图4为质量分数百分之零点二一的氟化铵与百分之零点四二的水以及丙三醇混合的电解液内通过差异化的电压阳极氧化一百八十分钟制备出来同时没有通过五百摄氏度退火处理样品的光催化结果。通过上图我们能够看到两小时降解率的多少和电压数值有联系，电压越强降解率就越高。阳极氧化电压七十瓦，八十瓦，九十瓦，一百瓦在两小时对应的降解率为百分之七十九点八，百分之八十三点二，百分之八十六点九 ， 百分之八十九点二，这是由于电压高时候制备的纳米管的孔径大、管长度延伸，比表面积提升。因此光催化活性增加了。

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