荞麦中芦丁的提取工艺优化

现代食品科技

Modern Food Science and Technology 2012, Vol.28, No.10

荞麦中芦丁的提取工艺优化

黄艳菲，彭镰心，丁玲，李艳丹，左旭，刘圆，赵钢

（1. 西南民族大学民族医药研究院，四川成都 610041）（2. 成都大学生物产业学院，四川成都 610106）

摘要：以米荞1号为原料，采用响应面法优化荞麦中芦丁的提取工艺。在单因素试验的基础上，根据Box-Behnken 试验设计原理，通过响应面法优化芦丁提取工艺，选取时间、温度、料液比和甲醇体积分数四因素三水平进行中心组合试验，建立芦丁含量的二次回归方程，确定提取芦丁的最佳工艺组合条件。结果表明：提取时间93 min，提取温度77 ℃，料液比91%。该条件下芦丁提取含量预测值为17.92 mg/g，实测值为18.20 mg/g，偏差不大。

关键词：荞麦；芦丁；响应面；提取工艺 文章篇号：1673-9078(2012)10-1345-1349

1

2

1

1

1

1

2

Optimization HUNAG Yan-Fei 1, PENG Lian-Xin2, DING Ling1, LI Yan-dan112

Abstract: The response surface methodolog y was used to the Fagopyrum of Miqiao 1. Based on ，temperature, solid-liquid ratio and methanol content were 93 minute, 77 ℃mg/ and the practical yield of rutin was 18.20 mg/g.

Key words:

荞麦(Buckwheat)为蓼科Fagopyrum 植物，为粮药兼备资源，一是1791年定名的 (鞑靼荞麦) ，二是1794 Moench(普通荞麦) 。80麦冠名苦荞，食治》，《救荒本草》、《草木便方》均有记载[1][2-5]。

、Cu 、Mg 、Zn 、Se ）普遍高于大米、

收稿日期：2012-06-10

基金项目：国家科技支撑计划项目（2012BAI27B07）；四川省科技支撑计划（2011SZ0233）；现代农业产业技术体系建设专项资金资助（CARS-08-D-3）；四川中医药管理局课题（2010-78）

作者简介：黄艳菲(1986-)，女，硕士研究生，研究方向为民族药物；彭镰心（1981-），男，硕士，研究方向为食品质量评价

通讯作者：刘圆（1968-），女，博士，教授，研究方向为民族药物

小麦、玉米等；荞麦蛋白质、氨基酸组成平衡、生物

并且具有独特的生理功能[6]。在人们越来越重视健康的今天，具有保健作用的食品也愈发受到重视，因此荞麦的开发利用也越来越受到人们的重视，以荞麦为原料制作的食品种类繁多，包括茶类、酒类、醋类、面条和米粉类、麦片类、饼干糕点类等，其中茶类的开发最为普遍，全国有数十家生产苦荞茶的厂家，有多个种类的商品苦荞茶。芦丁被公认为是荞麦中的主要活性成分之一，国家、省（自治区）或者企业对荞麦和商品苦荞茶中有效成分的质量控制却没有可以执行的标准。因此，在系统地对荞麦及商品苦荞茶进行相关研究之前，有必要建立一种简单、准确的提取芦丁的方法，为荞麦及商品苦荞茶中芦丁的质量评价提供试验基础。

本试验在单因素试验的基础上采用响应面法对荞麦中芦丁的提取工艺进行优化，得到荞麦中芦丁提取的最佳工艺。 1 材料与方法 1.1 材料与仪器

米荞1号种子采自四川省成都市的成都大学荞麦

1345

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2012, Vol.28, No.10

试验田。

甲醇，无水乙醇，磷酸为分析纯：成都市科龙化工试剂厂；乙腈为色谱纯：美国迪马公司；水为超纯水；芦丁对照品：中国药品生物制品检定所（批号：100080-200707）。

Agilent 1200 高效液相色谱仪（配DAD 检测器）：美国Agilent 公司；METTLER AE240电子分析天平：梅特勒-托利多上海仪器有限公司；Milli-Q 超纯水机：

µ乙积的甲醇对苦荞黄酮的提取率最高；文献对沸水、碱水、体积分数为70%的乙醇、70%的甲醇进行考察，结果发现体积分数70%的甲醇对苦荞黄酮提取率优于体积分数70%的乙醇；文献[9]对体积分数60%、70%、80%的乙醇进行考察，发现体积分数70%的乙醇对芦丁和槲皮素的提取率最高，文献[10]对体积分数45%、55%、65%、75%、85%、95%和100%的乙醇进行考察，结果发现体

[8]

积分数75%的乙醇对苦荞黄酮的提取效果最佳；因此，综合考虑，选择体积分数90%甲醇[7]、70%甲醇[8]、70%乙醇[9]和与90%甲醇作对比的90%乙醇为考察对象。

1.2.2.1 提取溶剂的选择

精密称取样品米荞1号（过50目筛）0.5 g，置具塞锥形瓶中，分别加入上述4种溶剂，料液比为1:50，密塞，称定重量，超声（45 kHz，300 W）处理30 min，冷却，再称定重量，补足减失重量，摇匀，0.45 µm

70%甲醇 70%乙醇 90%甲醇 90%乙醇

12.8±0.62 13.4±0.54 16.2±0.69 3.99±0.11

从表中可以看出，甲醇与乙醇由于极性不同，在不同甲醇与乙醇体积分数下提取芦丁的含量有较大差异，以90 %甲醇提取芦丁的含量最高。 2.2 不同提取方法的考察结果

1346

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2012, Vol.28, No.10

表3 提取方法对芦丁提取效果的影响

Table 3 Effect of extraction method on the yield of rutin

提取方法 超声 热回流

芦丁含量/(mg/g) 15.56±0.52 16.74±0.39

利于芦丁的溶出，溶剂量过多则会使成本增加，综合考虑，料液比以1:30为宜。

2.3.3

提取温度对芦丁提取效果的影响

从表中可以看出，在相同提取条件下，热回流的提取效果要优于超声，故选择热回流法。 2.3 单因素试验

2.3.1 甲醇体积分数对芦丁提取效果的影响

图3

3。从图3可以看

图1 甲醇体积分数对芦丁提取效果的影响

Fig.1 Effect of methanol concentration on the yield of rutin

80 ℃后芦丁提取率略[14]，℃为宜。

在料液比1:50，回流提取温度70 ℃，提取时间90 min ，提取次数为1次的条件下，考察不同体积分数对芦丁提取效果的影响，结果见图1。从图1到90%左右时达到最高，2.3.2

图4 提取时间对芦丁提取效果的影响 Fig.4 Effect of extraction time on the yield of rutin

其它条件与上述相同情况下，考察提取时间对芦丁含量的影响，结果见图4。从图4可知，随着提取时间的延长，芦丁提取率增大，超过90 min后，芦丁含量略有下降，可能由于原料中其它醇溶性物质的被溶解提出，使芦丁提取率下降[14]，故选择90 min为宜。 2.3.5 提取次数对芦丁提取效果的影响

提取条件相同前提下，考察提取次数对芦丁提取效果的影响，结果见图5。随着提取次数的增加，芦丁的含量明显下降，增加提取次数已经无太大意义，故提取2次为宜。

图2

在其它条件不变的情况下，考察料液比对芦丁提取效果的影响，结果见图2。从图2可以看出，芦丁的含量随着料液比的增加而上升，超过1:30后，芦丁的提取率已经趋于稳定，一定范围内增加溶剂用量有

1347

在单因素试验基础上，根据Box-Behnken 试验设计原理，选择提取时间、提取温度、料液比、甲醇体积分数进行四因素三水平的响应面分析法，确定芦丁的最佳提取条件，结果见表4。所得结果经过Design Expert 软件进行多元回归拟合，得到芦丁含量对提取时间A 、提取温度B 、料液比C 和甲醇体积分数D 的二元回归方程：

芦丁含量=17.84+0.18A-0.2B+0.22C+0.25D-

23 24 25 26 27

0 0 0 -1 1

0 0 0 1 1

0 1 -1 0 0

0 -1 1 0 0

17.84 16.15 16.22 15.52 15.86

料液比1:32.38，甲醇体积分数为91.48%，提取芦丁含量的预测值为17.92。考虑实际操作难以达到，将试验条件改为：提取时间93 min ，提取温度77 ℃，料液比1:32，甲醇体积分数91%。同时对该最佳条件进行验证：对样品米荞1号同时提取3份，求得平均芦丁含量为18.20 mg/g，偏差不大。

1348

[3] 尹礼国, 钟耕, 等. 荞麦营养特性、生理功能和药用价值研究

进展[J].粮食与油脂,2002,5:32-34

[4] Li Yun Lin, Chiung Chi Peng, Ya-Lu Yang, et al.

Optimization of Bioactive Compounds in Buckwheat Sprouts

and Their Effect on Blood Cholesterol in Hamsters [J]. Agric Food Chem., 2008, 56 (4): 1216-1223 [5] Yang

Yao,

Fang

Shan,

Junsheng

Bian,

et

al.

d-chiro -Inositol-Enriched Tartary Buckwheat Bran Extract

[6] 郭晓娜, 姚惠源, 陈正行. 学[7] 黄兴富, 黎其万, 等.

图6 交互因素作用对芦丁提取效果的影响响应曲面图 Fig.6 Response surface plots showing the effects of interactions

of factors on the yield of rutin

,2011,33(2): [8] 王军. -质谱指纹

图谱研究[D].:西北农林科技大学,2007 , , , [J].现代食品科技,2011,27(4):437-439 , 康保安. 苦荞麦黄酮类化合物提取的工艺

[J].食品科学,2005,26(1):107-111 , 熊雪娇. 响应面分析法优化甘薯的抗褐变工艺[J].

,2011,27(11):1349-1352

[12] 彭勇胜, 王江之, 黄程, 等. 响应面法优化姬松茸多糖的提取

工艺[J].现代食品科技,2011,27(9):1119-1122

[13] 李炳辉, 陈玲, 李晓玺, 等. 超声强化响应面法优化知母多糖

的提取工艺[J].现代食品科技,2011,27(4):432-436 [14] 杨维, 夏杏洲, 韩维栋, 等. 响应面法优化白骨壤果实中黄酮

类化合物的提取工艺[J].现代食品科技,2011,27(2):191-195

3 结论

本试验在单因素试验的基础上，采用响应面法优化芦丁的提取工艺，建立了数学模型，得到更优的工艺条件。提取时间93 min ，提取温度77 醇体积分数91 %。 参考文献

[1] 宋立人, 洪恂, 丁绪亮, 等. 北京:版社,2001

[2] 张万明, 谭盛春.

迎订阅中文核心期刊

《现代食品科技》

发代号：46-349 刊号：I S S N 1673-9078/C N 44-1620

每期定价15元，全年12期仅180元。欢迎食品及相关行业的机构和科学工作者到各地邮局订阅，并踊跃投稿或建立广告宣传和产学研合作关系。

地址：广州五山华南理工大学轻工与食品学院麟鸿楼508，邮编：510640 电话：020-87112373，87114555，87113352，87112532 E-mail ：[email protected]

1349