黑龙骨化学成分研究
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黑龙骨化学成分研究
作者：李勇 刘云宝 庾石山
来源：《中国中药杂志》2013年第10期
[摘要]该文对有毒药用植物黑龙骨的化学成分进行了研究。利用大孔吸附树脂、正相和反相硅胶柱和制备型HPLC 等色谱技术从中分离得到9个化合物，分别为： 东莨菪内酯（1），trans-3，4，methylenedioxycinnamyl alcohol（2），syringaresinol （3），syringaresinol 4-O，β，D-glucopyranoside （4），6′-O-（E ），feruloylsucrose （5），loliolide （6），4，hydroxy ，3，methoxyl ，benzaidehyde （7），Δ5，pregnene ，3β，17α，20α-triol （8），Δ5，pregnene ，3β，17α，20α-triol ，20-O ，β，D-canaropyranoside （9）。并运用质谱、核磁等波谱技术对分离得到的化合物进行了结构鉴定。化合物1，2，5～7为首次从该属植物中分离得到已知化合物。
[关键词]黑龙骨；杠柳属；化学成分
黑龙骨Periploca forrestii Schltr.，又名滇杠柳，为杠柳属植物，有小毒，具有舒筋活血、祛风除湿、清热解毒等功效，长期以来被作为苗族民间传统草药用于治疗风湿等疾病[1]。作者在对黑龙骨的化学成分研究过程中，分离得到了9个化合物，经鉴定分别为东莨菪内酯
（1），trans-3，4，methylenedioxycinnamyl alcohol（2），syringaresinol （3），syringaresinol 4-O ，β，D-glucopyranoside （4），6′-O-（E ），feruloylsucrose （5），loliolide （6），4，hydroxy ，3，methoxyl ，benzaidehyde （7），Δ5，pregnene ，3β，17α，20α-triol （8），Δ5，pregnene ，3β，17α，20α-triol ，20-O ，β，D-canaropyranoside （9）。其中化合物1，2，5～7均为首次从该属植物中分离得到已知化合物。
1 材料
Mercury，400，Inova 500M及SX ，600型核磁共振仪；Agilent 1100 Series LC，MSD ，Trap ，SL 型质谱仪；液相色谱仪，Shimadazu LC，6AD ，SPD ，6A 紫外检测器；YMC ，Pack ODS ，A 制备型反相色谱柱（20 mm×250 mm，10 μm）；硅胶（160～200，200～300目），青岛海洋化工厂生产；大孔树脂，D101型，天津南开大学化工厂；反相硅胶，Rp ，C 18（40～75 μm），日本Fuji Silysia 公司生产。
黑龙骨药材于2005年采自中国广西，经广西中医学院韦松基教授鉴定为黑龙骨P. forrestii ，标本现存于中国医学科学院药物研究所植物标本室，标本号ID ，s ，2360。 2 提取与分离
取干燥生药黑龙骨全株10 kg，粉碎，用95%乙醇加热提取3次，每次2 h，提取液减压浓缩得到流浸膏。将其悬浮于水中，用石油醚萃取。减压浓缩，得到石油醚萃取物122 g。水层部分经过滤，滤液上D101大孔吸附树脂，依次以水，30%，60%，95%乙醇洗脱，分别得到W1（110 g），W2（70 g），W3和W4部位，经TLC 及HPLC 检测60%乙醇（W3）和95%乙醇（W4）洗脱部位成分相似合并为W3（30 g）。取W3部位27 g，经硅胶柱G （200～300