黄金化验方法
黄 金 的 化 验
海绵吸附氰醌容量法
1. 试剂
1) 指示剂:称取2克联苯胺加入少量乙酸溶解,以水定容
至400毫升,
2) 缓冲液:称取200克磷酸二氢钾于1000毫升烧杯中,
加入3.5毫升磷酸,加水约400毫升,用磷酸和氢氧化钾调整PH=3—3.5,最后以水定容至1000毫升,此溶液浓度为20%
3) 氢醌储备液:准确称取对苯二酚0.8386克,于400毫
升烧杯中,加入浓盐酸8.3毫升,加水至400毫升(不能加热),反复冲洗烧杯移入1000毫升容量瓶中,以水定容至1000毫升,此时溶液为1ml=1mg
4) 氢醌工作液:准确移取氢醌储备液10ml, 置于500ml 容
量瓶中,以水定容至500ml, 此时溶液为1ml=20ug.
注意:氢醌溶液一点要用棕色玻璃瓶在低温条件下保存,极易分解。
5) 金标:准确称取1.000克99.99%纯金置于250ml 烧杯中,
加入新配正王水20ml, 在沸水浴上溶解完全,加10%氯化钾溶液2ml, 以2%的盐酸溶液定容至1000ml ,此时溶液浓度为1ml=1mg,工作时稀释至1ml=20ug
6) 正王水:3份盐酸和1份硝酸的混合溶液
7) 吸附海绵:用10mm 海绵加工成10*10*10的小块,重量大约0.1克,,在5%的稀盐酸溶液里泡24小时后取出,洗净,放于2%的稀盐酸溶液中待用
2. 标定
准确移取金标工作液三份,置于100ml 密闭的溶矿瓶中,加入1:1王水(正王水和水的体积比)40ml ,以下和矿石的化验一样。
金标的体积*浓度
1ml 氢醌相当于金的质量=————————————— 所消耗氢醌的体积 注意:每次化验都要做氢醌标定
3. 化验步骤:
称取矿样20克,在700°C 马弗炉中勺烧1—2小时,取出冷却,移入100ml 溶矿瓶中,加入1:1正王水40-60ml, 盖严,在热水浴中溶解1小时,取下,加清水至80ml, 加入0.1克高密度海绵2块,在电磁摇样机上摇约45分钟,取出洗净剂干,用小块定量滤纸包好,置于30ml 瓷坩埚中,加入3ml 无水乙醇,于700°C 马弗炉中灰化,灰化完毕后,取出冷却,加入10%氯化钾4滴,王水3ml, 在热水浴上蒸发至干,再加入浓盐酸2ml, 蒸发至无酸味,取出,加缓冲液5ml, 指示剂2滴,
用氢醌工作液滴定至黄色消失。(在滴定过程中要缓慢,并不停用玻璃棒搅拌)