采样员之葵花宝典第一部分
一、锑
GBZ/T160.1-2004锑
金属锑和氧化锑
第一法火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,放清洁袋中,可长期保存。
第二法石墨炉原子吸收光谱法
13.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
13.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
13.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,可长期保存。
二、钡
GBZ/T160.2-2004钡
金属钡、氧化钡、氢氧化钡和氯化钡
第一法等离子体发射光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,可长期保存。
第二法二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法
13.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
13.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
13.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,可长期保存。
三、铍
GBZ/T160.3-2004铍
金属铍和氧化铍
桑色素荧光分光光度法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,样品可长期保存。
四、铋
GBZ/T160.4-2004铋
铋(包括碲化铋)
第一法原子荧光光谱法
6.1短时间:微孔滤膜2L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次后,可保存7d。
第二法火焰原子吸收光谱法
13.1短时间:微孔滤膜2L/min,15min。
13.2长时间:微孔滤膜1L/min,2~8h。
13.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次后,至少可保存7d。
五、镉
GBZ/T160.5-2004镉
镉(包括金属镉和氧化镉等)
火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,可长期保存。
六、钙
GBZ/T160.6-2004 钙
钙(包括氧化钙和氰氨化钙)
火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次。可长期保存。
七、铬
GBZ/T160.7-2004 铬
铬(包括铬酸盐、重铬酸盐和三氧化铬等)
第一法火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次, 可长期保存。
第二法二苯碳酰二肼分光光度法
用一只装有10.0mL水的冲击式吸收管,3L/min,15min。
采样后,封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品尽快测定。
第三法三价铬和六价铬的分别测定
20.1短时间:碱性微孔滤膜,3L/min,15min。
20.2长时间:碱性微孔滤膜,1L/min,2~8h。
20.3个体:碱性微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,样品应在3d内测定。
八、钴
GBZ/T160.8-2004钴
钴(包括金属钴和氧化钴等)
火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次, 可长期保存。
九、铜
GBZ/T160.9-2004铜
铜(包括金属铜和氧化铜等)
火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,。室温下,样品可长期保存。
十、铅
GBZ/T160.10-2004铅
铅(包括金属铅、氧化铅、硫化铅和四乙基铅等)
第一法火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,放入清洁容器中运输和保存。可长期保存。
第二法双硫腙分光光度法
13.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
13.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
13.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,可长期保存。
第三法氢化物-原子吸收光谱法
20.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
20.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
20.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,可长期保存。
十一、锂
GBZ/T160.11-2004锂
锂(包括金属锂和氢化锂等)
氢化锂发射光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~4h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次。至少可保存7d。
十二、镁
GBZ/T160.12-2004镁
镁(包括金属镁和氧化镁等)
火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样对折2次,在室温下,样品可长期保存。
十三、锰
GBZ/T160.13-2004锰
镁(包括金属镁和氧化镁等)
火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样对折2次,在室温下,样品可长期保存。
十四、汞
GBZ/T160.14-2004汞
汞(包括金属汞和氯化汞等)
第一法冷原子吸收光谱法
5.7汞吸收液:临用前,取100mL高锰酸钾溶液与100mL硫酸溶液A等体积混合。
5.8氯化汞吸收液,0.5mol/L硫酸溶液:取26.6mL硫酸慢慢注入水中,定容至1000mL。
5.9汞保存液:称取0.1g重铬酸钾,溶于1L硝酸溶液中。
串联2个各装5.0mL吸收液的大型气泡吸收管,500mL/min,15min。
采样后,采集氯化汞的,立即向每个吸收管加入0.5mL高锰酸钾溶液,摇匀。封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。
第二法原子荧光光谱法
12.7汞吸收液:临用前,取100mL高锰酸钾溶液与100mL硫酸溶液A等体积混合。
12.8氯化汞吸收液,0.5mol/L硫酸溶液:取26.6mL硫酸慢慢注入水中,定容至1000mL。
12.9汞保存液:称取0.1g重铬酸钾,溶于1L硝酸溶液中。
串联2个各装5.0mL吸收液的大型气泡吸收管,500mL/min,15min。
采样后,采集氯化汞的,立即向每个吸收管加入0.5mL高锰酸钾溶液,摇匀。封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。
第三法双硫腙分光光度法
19.4汞吸收液:临用前,取高锰酸钾溶液与硫酸溶液等体积混合。
19.5氯化汞吸收液,0.5mol/L硫酸溶液:取26.6mL硫酸慢慢注入水中,定容至1000mL。
串联2个各装10.0mL吸收液的大型气泡吸收管,1L/min,15min。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。
十五、钼
GBZ/T160.15-2004钼
钼(包括金属钼和氧化钼等)
第一法硫氰酸盐分光光度法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,放入清洁的容器内运输和保存。在室温下,样品可长期保存。
第二法等离子体发射光谱法
13.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
13.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
13.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,放入清洁的容器内运输和保存。在室温下,样品可长期保存。
十六、镍
GBZ/T160.16-2004镍
镍(包括金属镍、氧化镍和硝酸镍等)
火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,放入清洁的容器内运输和保存。在室温下,样品可长期保存。
十七、钾
GBZ/T160.17-2004钾
钾(包括氢氧化钾和氯化钾等)
火焰原子吸收光谱法
将装好微孔滤膜的采样夹,5L/min,15min。
采样后对折2次。可长期保存。
十八、钠
GBZ/T160.18-2004钠
钠(包括氢氧化钠和碳酸钠等)
火焰原子吸收光谱法
将装好微孔滤膜的采样夹,5L/min,15min。
采样后对折2次。在室温下,样品可长期保存。
十九、锶
GBZ/T160.19-2004锶
锶(包括氧化锶和氯化锶等)
火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次。在室温下,样品可长时间保存。
二十、钽
GBZ/T160.20-2004钽
钽(包括五氧化二钽等)
碘绿分光光度法
6.1短时间:职责采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,可长时间保存。
二十一、铊
GBZ/T160.21-2004铊
铊(包括金属铊、氧化铊等)
石墨炉原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,放入具塞刻度试管中运输和保存。在室温下,样品至少可保存15d。
二十二、锡
GBZ/T160.22-2004锡
锡(包括金属锡、二氧化锡和二月桂酸二丁基锡等)
第一法火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次, 可长期保存。
第二法二氧化锡的栎精分光光度法
13.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
13.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
13.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次, 可长期保存。
第三法二月桂酸二丁基锡的双硫腙分光光度法
19.2硼酸缓冲液,pH8.4:取19g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)、2.5g乙二胺四乙酸钠和12g硼酸溶于水中,并定容至1000mL。
将装有4.0mL硼酸缓冲液的多孔玻板吸收管,1.0L/min,15min。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内避光运输和保存,应尽快测定。
二十三、钨
GBZ/T160.23-2004钨
钨
硫氰酸钾分光光度法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次, 可长期保存。
二十四、钒
GBZ/T160.24-2004钒
钒(包括钒铁合金和五氧化二钒等)
第一法N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次, 可长期保存。
第二法催化极谱法
13.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
13.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
13.3个体:微孔滤膜1L/min,2~8h。
采样后对折2次, 可长期保存。
二十五、锌
GBZ/T160.25-2004锌
锌(包括金属锌、氧化锌和氯化锌等)
第一法火焰原子吸收光谱法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,放入清洁的容器中运输和保存。在室温下,样品可长时间保存。
第二法双硫腙分光光度法
13.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
13.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
13.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,放入清洁的容器内运输和保存。在室温下,样品可长期保存。
二十六、锆
GBZ/T160.26-2004锆
锆(包括金属锆和氧化锆等)
二甲酚橙分光光度法
6.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.3个体:微孔滤膜1L/min,2~8h。
采样后对折2次, 可长期保存。
二十七、硼
GBZ/T160.27-2004硼
硼(包括三氟化硼等)
三氟化硼的苯羟乙酸分光光度法
将装有过氯乙烯滤膜或玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹(放在前)和装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管串联,1.0L/min,15min。
采样后对折2次,放入清洁容器内运输和保存;封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器内运输和保存。最好将采样后的吸收液样品倒入无硼玻璃具塞比色管内运输和保存,至少可保存3d。
二十八、无机含碳
GBZ/T160.28-2004无机含碳
一氧化碳和二氧化碳等
一氧化碳和二氧化碳的不分光红外线气体分析仪法
用双联橡皮球将现场打入采气袋中,放掉后,再打入现场空气,如此重复5~6次;然后,将打满采气袋,密封进气口,带回实验室测定。
一氧化碳的直接进样-气相色谱法
用抽洗100mL注射器3次,然后抽取100mL,立即封闭进气口后,垂直放置,置清洁容器内运输和保存。尽快测定。
二十九、无机含氮
GBZ/T160.29-2004无机含氮
无机含氮(包括一氧化氮、二氧化氮、氨、氰化氢、氢氰酸、氰化物、叠氮酸、叠氮化钠等)
3一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法
3.3.1吸收液:将50mL冰乙酸(优级纯)加入900mL水中,摇匀;加入5g对氨基苯磺酸,搅拌溶解后,加入0.05g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至1000mL,为贮备液。置于棕色瓶中于冰箱内保存,可稳定1个月。临用前,取4份此液与1份水混合。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射。
用两只各装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管平行放置,一只进气口接氧化管,另一只不接,各以0.5L/min,,直到吸收液呈现淡红色为止。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置于清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。
4氨的纳氏试剂分光光度法
4.3.2吸收液:将26.6mL硫酸缓缓加入到1000mL水中。
串联两只各装有5.0mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min,15min。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。
5氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法
5.3.1吸收液:氢氧化钠溶液(40g/L)。
5.4.1氰化氢的采集:串联两只装有2.0mL吸收液的小型气泡吸收管,200mL/min,10min。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。
5.4.2氰化物的采集:微孔滤膜,1L/min,5min。
采样后,将滤膜放入具塞刻度试管内运输和保存。在室温下,样品至少可保存7d。
6叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法
6.3.1吸收液:将0.04g氢氧化钾溶解在1000mL水中。
用一只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,1L/min,10min。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。
三十、无机含磷
GBZ/T160.30-2004无机含磷
无机含磷(包括五氧化二磷、五硫化二磷、黄磷、磷化氢、三氯化磷、三氯硫磷和三氯氧磷等)
磷酸的钼酸铵分光光度法
3.4.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
3.4.2长时间:微孔滤膜,1L/min,4~8h。
3.4.3个体:微孔滤膜,进气口尽量接近呼吸带,1L/min,2~8h。
采样后对折2次,放入具塞试管中运输和保存。可保存3d。
磷化氢的气相色谱法
用双联橡皮球将现场打入采气袋中,放掉后,再打入,如此重复5~6次;然后,将打满采气袋,密封进气口,带回实验室测定。样品室温下至少可保存7d。
磷化氢的钼酸铵分光光度法
将装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,1L/min,15min。
采样后,封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。
五氧化二磷和三氯化磷的钼酸铵分光光度法
将装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以400mL/min,15min(用于三氯化磷);1L/min,15min(用于五氧化二磷)。
五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法
将装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min,15min。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器内运输和保存。可保存2d。
黄磷的吸收液采集-气相色谱法
用一支装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,置于冰浴内,以0.5L/min,15min。
采样后,封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品应尽快测定。
三十一、砷
GBZ/T160.31-2004砷
砷(包括三氧化二砷、五氧化二砷、砷化氢等)
氢化物-原子荧光光谱法
3.3.3浸渍液:称取10g聚乙烯氧化吡啶(P204),溶于水中,加入10mL丙三醇,再加水至100mL。或溶解9.5g碳酸钠于100mL水中,加入5mL丙三醇,摇匀。
3.2.1浸渍微孔滤膜:在使用前1天,将孔径为0.8mm的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min,取出在清洁空气中晾干,备用。
3.4.1短时间:将装好浸渍微孔滤膜的采样夹,3L/min,15min。
3.4.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
3.4.3个体:1L/min,2~8h。
采样后对折2次。样品在低温下至少可保存15d。
氢化物-原子吸收光谱法
4.3.4浸渍液:称取10g聚乙烯氧化吡啶(P204),溶于水中,加入10mL丙三醇,再加水至100mL。或溶解9.5g碳酸钠于100mL水中,加入5mL丙三醇,摇匀。
4.2.1浸渍微孔滤膜:在使用前1天,将孔径为0.8μm的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min,取出在清洁空气中晾干,备用。
4.4.1短时间:将装好浸渍微孔滤膜的采样夹,3L/min,15min。
4.4.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
4.4.3个体:1L/min,2~8h。
采样后对折2次,。样品在低温下至少可保存15d。
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
5.2.1浸渍微孔滤膜,在使用前一天,将孔径为0.8mm的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min,取出在清洁空气中晾干,备用。
5.3.2浸渍液:称取10g聚乙烯氧化吡啶(P204),溶于水中,加入10mL丙三醇,再加水至100mL。或溶解9.5g碳酸钠于100mL水中,加入5mL丙三醇,摇匀。
5.4.1短时间:将装好浸渍微孔滤膜的采样夹,3L/min,15min。
5.4.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
5.4.3个体:1L/min,2~8h。
采样后对折2次,放入具塞刻度试管内运输保存。样品在低温下至少可保存15d。
砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
6.3.4吸收液:取30mL饱和溴水,加30mL水和20mL氢氧化钠溶液,摇匀,置于冰箱内保存。
用1只装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,1.0L/min,15min。
当吸收液开始褪色时应立即停止采样。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置清洁的容器中运输和保存。样品应尽快测定。
三十二、氧化物
GBZ/T160.32-2004氧化物
氧化物(包括臭氧和过氧化氢等)
臭氧的丁子香酚分光光度法
串联2只大型气泡吸收管,前管装1mL丁子香酚,后管装10.0mL水;2L/min,15min。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置于清洁的容器中运输和保存。样品应尽快测定。
过氧化氢的四氯化钛分光光度法
4.3.4钛试剂:在50mL容量瓶中,加入10mL盐酸溶液,称量后,加入约10g四氯化钛(含量为99%),再称量,用盐酸溶液稀释至刻度。由两次称量之差计算钛的含量;再用盐酸溶液稀释成1mL含50mg钛的溶液。
4.3.5吸收液:取20mL钛试剂,加入400mL盐酸溶液,用水稀释至1000mL,此溶液1mL含1mg钛。
用1只装有10.0mL吸收液的大型气泡吸收管,1L/min,,直到吸收液呈现淡黄色为止。
采样后,封闭试管进出气口,立即置清洁的容器内运输和保存。样品应在12h内测定。
三十三、硫化物
GBZ/T160.33-2004硫化物
硫化物(包括二氧化硫、三氧化硫、硫酸、硫化氢、二硫化碳、硫酰氟、六氟化硫和氯化亚砜等)
3二氧化硫的四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
3.3.1吸收液:称取10.86g氯化汞、0.066g乙二胺四乙酸二钠和5.96g氯化钾,溶于水中并稀释至1000mL。
用1只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min,15min。采样时应避免阳光直射吸收液。
采样后,封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7d。
4二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
4.3.3吸收液,甲醛缓冲液:称取1.82g环己二胺四乙酸,溶于10mL氢氧化钠溶液,用水稀释至100mL,置于冰箱内保存。取20mL此液和5.3mL甲醛、2.04g邻苯二甲酸氢钾,用水稀释至100mL,置于冰箱内保存。临用前,再用水稀释100倍。
用1只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min,15min。
采样后,置清洁的容器内运输和保存。可稳定15d。
5三氧化硫和硫酸的离子色谱法
5.3.1吸收液(流动相):称取1.908g碳酸钠和1.428g碳酸氢钠溶于100mL水中,置冰箱内备用。临用前,取出10mL,用水稀释至1L。
用一只装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,1L/min,15min。
采样后,封闭吸收管的进出气口,在清洁的容器中运输和保存;可保存7d。
6三氧化硫和硫酸的氯化钡比浊法
6.4.1短时间:微孔滤膜,5L/min,15min。
6.4.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
6.4.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后,将滤膜的采样面朝里对折2次后,置于具塞比色管内运输和保存。可保存3d。
7硫化氢的硝酸银比色法
7.3.2吸收液:溶解2g亚砷酸钠于100mL碳酸铵溶液(50g/L)中,用水稀释至1000mL。
串联2只各装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min,15min。
采样后,封闭吸收管的进出气口,置于清洁的容器内运输和保存。样品至少可保存5d
8二硫化碳的二乙胺分光光度法
8.4.1短时间:200mL/min,15min。
8.4.2长时间:50mL/min,2~8h。
8.4.3个体:50mL/min,2~8h。
采样后立即封闭两端。样品在冰箱内可保存7d。解吸后应尽快测定。
9二硫化碳的溶剂解吸-气相色谱法
9.4.1短时间:200mL/min,15min。
9.4.2长时间:50mL/min,2~8h。
9.4.3个体:50mL/min,2~8h。
采样后立即封闭两端。样品在冰箱内可保存7d。解吸后应尽快测定。
10六氟化硫和硫酰氟的直接进样-气相色谱法
用抽洗100mL注射器3次,然后抽100mL,用橡胶帽封闭注射器
口,垂直放置,置清洁的容器内运输和保存。样品应当天尽快测定。
11氯化亚砜的硫氰酸汞分光光度法
11.3.1吸收液:四氯化碳。
用1只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min,15min。
采样后立即封闭进出气口,应尽快测定。
三十四、硒
GBZ/T160.34-2004硒
硒
氢化物-原子荧光光谱法
3.4.1短时间:微孔滤膜5L/min,15min。
3.4.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
3.4.3个体:1L/min,2~8h空气。
采样后对折2次,可长期保存。
二氨基萘荧光分光光度法
4.4.1短时间:微孔滤膜5L/min,15min。
4.4.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
4.4.3个体:1L/min,2~8h。
采样后对折2次,可长期保存。
氢化物-原子吸收光谱法
5.4.1短时间:将装好微孔滤膜的铝合金采样夹5L/min,15min。
5.4.2长时间:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
5.4.3个体:1L/min,2~8h。
采样后对折2次,置于清洁容器内运输保存。可长期保存。
三十五、碲
GBZ/T160.35-2004碲
碲(包括碲、氧化碲和碲化铋等)
氢化物-原子荧光光谱法
3.4.1短时间:微孔滤膜2L/min,15min。
3.4.2长时间:微孔滤膜1L/min,2~8h。
3.4.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次后,可保存7d。
火焰原子吸收光谱法
4.4.1短时间:微孔滤膜2L/min,15min。
4.4.2长时间:微孔滤膜1L/min,2~8h。
4.4.3个体:微孔滤膜,1L/min,2~8h。
采样后对折2次后,至少可保存7d。
三十六、氟化物
GBZ/T160.36-2004氟化物
氟化物(包括氟化氢和氟化物等)
3离子选择电极法
3.2.1浸渍玻璃纤维滤纸:用镊子夹住滤纸,在浸渍液中浸渍10s,稍稍沥干,放在大滤纸上,于60~80℃下烘干;注意切勿烤焦!
3.3.3浸渍液:溶解8g氢氧化钠于水中,加入20mL丙三醇,用水稀释至1L。
3.4.1短时间:将装好2张浸渍滤纸的采样夹,5L/min,15min。
3.4.2长时间:将装好2张浸渍滤纸的小型塑料采样夹,1L/min,2~8h。
3.4.3个体:将装好2张浸渍滤纸的小型塑料采样夹尽量接近呼吸带,1L/min,2~8h。
4氟化氢的离子色谱法
4.3.1吸收液(流动相):称取1.908g碳酸钠和1.428g碳酸氢钠溶于100mL水中,置冰箱内备用。临用前,取出10mL,用水稀释至1L。
用一只装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,1L/min,15min。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置清洁容器内运输和保存,可保存7d。
三十七、氯化物
GBZ/T160.37-2004氯化物
氯化物(包括氯、氯化氢、盐酸和二氧化氯等)
3氯气的甲基橙分光光度法
3.3.1吸收液:称取0.1000g甲基橙,溶于约100mL40~50℃水中,冷却后加入20mL95%(V/V)乙醇,用水定量转移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度。1mL此溶液约相当于24mg氯。
将一只装有5.0mL吸收液的大型气泡吸收管,500mL/min,10min。
采样后,封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。
4氯化氢和盐酸的离子色谱法
4.3.1吸收液(流动相):称取1.908g碳酸钠和1.428g碳酸氢钠溶于100mL水中,置冰箱内备用。临用前,取出10mL,用水稀释至1L。
用一只装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,1L/min,15min。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置清洁容器内运输和保存,可保存7d。
5氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法
5.3.1吸收液:氢氧化钠溶液(4g/L)。
在采样点。将一只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,500mL/min,15min。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。
6二氧化氯的酸性紫R分光光度法
6.3.1吸收液:称取5g丙二酸和20mg酸性紫R,溶于500mL0.05mol/L硫酸溶液中。
用1只装有5.0mL吸收液的大型气泡吸收管,100mL/min,15min,当吸收液颜色变浅时停止采样。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。
三十八、烷烃类
GBZ/T160.38-2007烷烃类
烷烃类(包括戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷)
3戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相色谱法
3.4.1短时间:活性炭,200mL/min,15min。
3.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.3个体:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,在室温下,样品可保存8d,置冰箱内可保存更长时间。
4辛烷溶剂解吸-气相色谱法
4.4.1短时间:活性炭,300mL/min,15min。
4.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
4.4.3个体:活性炭,50mL/min,2~8h。
4.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,在室温下,样品可保存10d。
5壬烷的溶剂解吸气相色谱法
5.4.1短时间:活性炭,300mL/min,15min。
5.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
5.4.3个体:活性炭,50mL/min,2~8h。
5.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,在室温下,样品可保存10d。
6戊烷、己烷和庚烷的溶剂解吸-气相色谱法
6.4.1短时间:活性炭,100mL/min,15min。
6.4.2长时间:活性炭,20mL/min,2~8h。
6.4.3个体:活性炭,20mL/min,2~8h。
6.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,在室温下,样品可保存7d,置4℃冰箱内可保存更长时间。
三十九、烯烃类
GBZ/T160.39-2007烯烃类
烯烃类(丁烯、丁二烯和二聚环戊二烯)
3丁二烯的溶剂解吸-气相色谱法
3.4.1短时间:活性炭,200mL/min,15min。
3.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.3个体:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,样品在4℃冰箱内可稳定保存7d。
4丁烯的直接进样-气相色谱法
4.4.1采样采集:用样品空气抽洗100mL注射器3次,抽100mL样品空气。
4.4.2空白:在样品采集前,将注射器用氮气或清洁空气充满收集器带至现场,并随样品一起储存和运输。
采样后,立即封闭注射器口,垂直放置,于清洁容器中运输和保存。样品应该在24h内测定。
5二聚环戊二烯的溶剂解吸-气相色谱法
5.4.1短时间:活性炭,200mL/min,15min。
5.4.2长时间:活性炭,30mL/min,2~8h。
5.4.3个体:活性炭,30mL/min,2~8h。
5.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,样品在常温下保存7d。
四十、混合烃类
GBZ/T160.40-2004混合烃类
混合烃类(包括液化石油气、溶剂汽油、抽余油、非甲烷总烃和石蜡烟等)
3溶剂汽油、液化石油气和抽余油的直接进样-气相色谱法
用抽洗100mL注射器三次,然后抽取100mL,立即封闭注射器进气口。垂直放置于清洁容器内运输和保存,当天尽快测定完毕。
4溶剂汽油和非甲烷总烃的热解吸-气相色谱法
4.4.1短时间:活性炭,100mL/min,15min。
4.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
4.4.3个体:打开活性炭管,佩戴在监测对象的前胸上部,进气口向上,50mL/min,2~8h。
采样后,封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存。至少可保存7d,低温下可延长保存时间。
5石蜡烟的溶剂提取称量法
5.4.1短时间:将装好玻璃纤维滤纸的采样夹,25L/min,15min。
5.4.2长时间:玻璃纤维滤纸,2L/min,2~8h。
5.4.3个体:玻璃纤维滤纸,佩戴在监测对象的前胸上部,进气口向上,2L/min,2~8h。
采样后,将滤纸的接尘面朝里对折2次,置清洁的容器内运输和保存。至少可保存7d。
四十一、脂环烃类
GBZ/T160.41-2004脂环烃类
脂环烃类(包括环己烷、甲基环己烷和松节油等)
3环己烷、甲基环己烷和松节油的溶剂解吸-气相色谱法
3.4.1短时间:活性炭,100mL/min,15min。
3.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.3个体:活性炭,50mL/min,2~8h。
可保存8d,冰箱内可保存更长时间。
4环己烷和甲基环己烷的热解吸-气相色谱法
4.4.1短时间:活性炭,100mL/min,15min。
4.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
4.4.3个体:活性炭,50mL/min,2~8h。
可保存8d,冰箱内可保存更长时间。
四十二、芳香烃类
GBZ/T160.42-2007芳香烃类
芳香烃类(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、对-特丁基甲苯、二乙烯基苯)
3苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法
3.4.1短时间:活性炭,100mL/min,15min。
3.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.3个体:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,样品置冰箱内至少可保存14d。
4苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的热解吸-气相色谱法
4.4.1短时间:活性炭,100mL/min,15min。
4.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
4.4.3个体:活性炭,50mL/min,2~8h。
4.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,样品置4℃冰箱内至少可保存14d。
5苯、甲苯和二甲苯等无泵型采样-气相色谱法
5.4.1长时间:将装好活性炭片段无泵型采样器,悬挂在采样对象呼吸带高度的支架上,采集8h。
5.4.2个体:将装好活性炭片段无泵型采样器采集2~8h空气。
采样后,立即密封采样器,置清洁容器内运输和保存。可保存15d。
6对-特丁基甲苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法
6.4.1短时间:活性炭,200mL/min,15min。
6.4.2长时间:活性炭,30mL/min,2~8h。
6.4.3个体:活性炭,30mL/min,2~8h。
6.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,样品置4℃冰箱内至少可保存10d。
7二乙烯基苯的溶剂解吸-气相色谱法
7.4.1短时间:活性炭,200mL/min,15min。
7.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
7.4.3个体:活性炭,50mL/min,2~8h。
7.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,在室温可保存7d。
四十三、多苯类
GBZ/T160.43-2004多苯类
多苯类(包括联苯等)
3联苯的溶剂解吸-气相色谱法
3.4.1短时间:活性炭,200mL/min,15min。
3.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.3个体:活性炭,50mL/min,2~8h。
样品室温下至少可保存5d。
四十四、多环芳香烃
GBZ/T160.44-2004多环芳香烃
多环芳烃(包括萘、萘烷、四氢化萘、蒽、菲、苯并芘等)
3萘、萘烷和四氢化萘的溶剂解吸-气相色谱法
3.4.1短时间:活性炭,200mL/min,15min。
3.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.3个体:活性炭,佩戴在采样对象前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,50mL/min,2~8h。
采样后,立即封闭采样管两端,在室温下,萘样品可保存3d,萘烷和四氢化萘样品可保存5d。
4蒽、菲和3,4-苯并(a)芘的高效液相色谱法
4.4.1短时间:打开装好玻璃纤维滤纸的采样夹,25L/min,15min。
4.4.2长时间:打开装好玻璃纤维滤纸的采样夹,1L/min,4~8h。
4.4.3个体:打开装好玻璃纤维滤纸的采样夹,1L/min,4~8h。
采样后,立即封闭采样夹进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7d。
四十五、卤代烷烃类
GBZ/T160.45-2007卤代烷烃类
卤代烷烃类(氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、三氯丙烷、六氯乙烷、溴甲烷、碘甲烷、1,2-二氯丙烷,二氯二氟甲烷)
3三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氯乙烷和三氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法
3.4.1短时间:活性炭,300mL/min,15min。
3.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.3个体:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,可保存7d。
4氯甲烷、二氯甲烷和溴甲烷的直接进样-气相色谱法
4.4.1样品采集:用样品空气抽洗100mL注射器3次,抽100mL。
4.4.2空白:样品采集前,将充满清洁空气或氮气的注射器带至现场,并随样品同时运输和保存,作为空白、
采样后,立即封闭注射器进气口,垂直放样品应尽快测定。
5二氯乙烷的无泵型采样器-气相色谱法
5.4.1长时间:将装好活性炭的无泵型采样器,悬挂在工人呼吸带高度的支架上,采集8h。
5.4.2个体:将装好活性炭片段无泵型采样器,采集8h。
5.4.3空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即密封采样器,置清洁容器内运输和保存。样品在室温可保存14d。
6碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法
6.4.1短时间:将装有10.0mL无水乙醇的多孔玻板吸收管,500mL/min,15min。
6.4.2空白:将装有10.0mL无水乙醇的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接采样器采集外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭多孔玻板吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品置4℃冰箱内可保存7d。
71,2-二氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法
7.4.1短时间:活性炭,200mL/min,15min。
7.4.2长时间:活性炭,30mL/min,2~8h。
7.4.3个体:活性炭,佩戴在采样对象前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,30mL/min,2~8h。
7.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,样品置4℃冰箱内可保存10d。
8二氯二氟甲烷的溶剂解吸-气相色谱法
8.4.1短时间:活性炭,200mL/min,15min。
8.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
8.4.3个体:活性炭,佩戴在采样对象前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,50mL/min,2~8h。
8.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封闭采样管两端,室温下可保存7d。
四十六、卤代不饱和烃类
GBZ/T160.46-2004卤代不饱和烃类
卤代不饱和烃类(包括氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、四氟乙烯、氯丙烯等)
3二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法
3.4.1短时间:活性炭,100mL/min,15min。
3.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.3个体:活性炭,进气口尽量接近呼吸带,50mL/min,2~8h。
二氯乙烯可保存3d,冰箱内保存7d,-20℃保存14d。三氯乙烯和四氯乙烯样品在室温可保存10d。
4氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的直接进样-气相色谱法
用抽洗100mL注射器3次后,抽100mL。
采样后,立即封闭注射器口,垂直放置于清洁的容器内运输和保存。在室温下,样品可保存8h。
四十七、卤代芳香烃类
GBZ/T160.47-2004工作场所空气中卤代芳香烃类的测定方法
卤代芳香烃类(包括氯苯、二氯苯、三氯苯、对氯甲苯、苄基氯和溴苯等)
3氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、对氯甲苯和苄基氯的溶剂解吸-气相色谱法
3.4.1短时间:活性炭,200mL/min,15min。
3.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
3.4.3个体:活性炭,进样口尽量接近呼吸带,50mL/min,2~8h。
样品在常温下可保存7d以上。
4氯苯的无泵型采样器-气相色谱法
4.4.1定点采样:将装好活性碳片的无泵型采样器,悬挂在采样对象呼吸带高度的支架上,采集8h。
4.4.2个体:将装好活性碳片的无泵型采样器,采集8h。
采样后,立即密封采样器,置清洁容器内运输和保存。可保存15d。
四十八、醇类
GBZ/T160.48-2007醇类
醇类(甲醇、丙醇、丁醇、戊醇、辛醇、丙烯醇、二丙酮醇、乙二醇、糠醇、氯乙醇、二氯丙醇、1-甲氧基-2-丙醇)
3甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇、氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法
3.2仪器
3.2.1硅胶管:溶剂解吸型,200mg/100mg硅胶(用于甲醇和乙二醇)。
3.2.2活性炭管:溶剂解吸型,100mg/50mg活性炭管(用于异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、二丙酮醇、丙烯醇和氯乙醇)。
3.2.3GDX-501管:溶剂解吸型,100mg/50mgGDX-501(用于糠醇)。
3.4.1段时间采样:固体吸附剂,500mL/min(用于乙二醇),或100mL/min流量(用于乙二醇以外的采样)采集15min。
3.4.2长时间:打开固体吸附剂两端,50mL/min,2~8h(活性炭管)或1~4h(硅胶管)。
3.4.3个体:打开固体吸附剂管,进气口尽量接近呼吸带,50mL/min,2~8h(活性炭管)或1~4h(硅胶管)。
3.4.4空白:将固体吸附剂管带至采样点,除不连接采样器采集外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭固体吸附剂两端,置清洁容器内运输和保存。可保存7d。
4甲醇的热解吸-气相色谱法
4.4.1短时间:硅胶管,100mL/min,15min。
4.4.2长时间:硅胶管,50mL/min,1~4h。
4.4.3个体:硅胶管,进气口尽量接近呼吸带,50mL/min,1~4h。
4.4.4空白:将硅胶管带至采样点,除不连接采样器采集外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存5d。
5二氯丙醇的变色酸分光光度法
5.4.1短时间:硅胶管,200mL/min,15min。
5.4.2长时间:硅胶管,50mL/min,1~4h。
5.4.3个体:硅胶管,进气口尽量接近呼吸带,50mL/min,1~4h。
5.4.4空白:将硅胶管带至采样点,除不连接采样器采集外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存5d。
61-甲氧基-2-丙醇溶剂解吸-气相色谱法
6.4.1短时间:活性炭,200mL/min,15min。
6.4.2长时间:活性炭,50mL/min,2~8h。
6.4.3个体:活性炭,进气口尽量接近呼吸带,50mL/min,2~8h。
6.4.4空白:现场打开后立即封闭两端。
采样后,立即封活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存7d。
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