实验七 混合碱的分析

工 业 分 析 专 业 实 验

混合碱的测定（双指示剂法）

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指导教师：

实验一 混合碱的分析

一、 摘要

通过配制一定浓度的HCl，并用分析纯无水Na2CO3进行标定，精确称量2g左右的混合碱试样，溶解后用已标定的HCl采用双指示剂法进行滴定，根据前后两次消耗HCl的体积判断试样的成分。结果表明，该试样为Na2CO3与NaHCO3 的混合物。

二、实验目的

1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法

2.掌握在同一份溶液中用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法

3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断 4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算

三、实验原理

混合碱是NaOH;和Na2CO3或NaHCO3和Na2CO3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达，即“双指示剂法”。

此方法简便、快速，在生产实际中应用广泛。 用HCl溶液滴定混合碱，反应如下：

NaOH + HCl → NaCl + H2O

Na2CO3+ HCl → NaCl + NaHCO3 NaHCO3+ HCl → NaCl + CO2 ↑+ H2O

分别用酚酞、甲基橙指示第一、第二终点，具体如下： NaOH Na2CO3 NaHCO3

如果V1＞V2 则为NaOH和Na2CO3混合物 NaOH消耗HCl体积为：V1－V2 终点：红 → 无色 Na2CO3消耗HCl体积为：2 V2

如果V1＜V2则为NaHCO3和Na2CO3的混合物 NaCl NaHCO3 Na2CO3消耗HCl体积为：2 V1 NaHCO3 消耗HCl体积为：V2－V1 V 终点：黄 → 橙 NaCl CO2 H2O

四、主要仪器和试剂

酸式滴定管 25.00ml、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL、盐酸 0.1mol·L-1、酚酞 2g·L-1乙醇溶液、甲基橙 （0.2%）、混合碱试样。

五、实验步骤

1．0.1mol·L-1盐酸溶液的配制和标定

用洁净的量筒量取5mL浓盐酸，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至300mL，充分摇匀。

差减法称取无水Na2CO3三份，每份0.17～0.21g，分别放在250mL锥形瓶中，加25mL水溶解，摇匀，加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定到溶液刚好由黄变橙即为终点。重复滴定三次，计算HCl溶液的浓度。

2．混合碱分析

用差减法准确称取混合碱试样2.0～2.5g于50mL小烧杯中，加少量蒸馏水，搅拌使其完全溶解，然后转移、洗涤、定容于250mL容量瓶中，充分混匀。用25.00mL定量移液管吸取25.00mL上述溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，

再加1～2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下V1。然后再加入1～2 滴甲基橙指示剂于此溶液中，此时溶液成黄色，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄变橙即为第二终点，记下为V2。根据V1和V2的大小判断组成并计算各组分含量。

六、数据记录及结果计算

1．盐酸溶液的标定

2．混合碱分析

计算举例：

m

)Na2CO3×1000Mr=×2(mol/L)

VHCl

(

HCl浓度计算公式 ： CHCl

得C1 =（0.1714/106）×1000×2/14.46 = 0.1936 mol/L , 同理得出：C2= 0.1944 mol/L , C3=0.1919 mol/L , 求出平均浓度： C=1/3（C1+C2+C3）=0.1933 mol/L

计算绝对偏差：C1-C=0.0003 ，C2-C= 0.0011 , C3-C= -0.0014

相对平均偏差为：S相对 = 1/3（| C1-C |+| C2-C |+| C3-C |）/C×100%=0.0933% 因为V1

（V2-V1）⨯CHCl⨯Mr(NaHCO3)⨯10-3⨯10

计算公式：ωNaHCO3 =⨯100%

M样品

V1⨯CHCl⨯Mr(Na2CO3)⨯10-3⨯10

ωρNa2CO3=⨯100%

M样品

求得：ωNaHCO3 1 =24.52% ωNaHCO3 2=24.45% ωNaHCO3 3=23.28% ωNaHCO3 =24.08% ωNa2CO3 1 =67.02% ωNa2CO3 2 =67.89% ωNa2CO3 3=68.76% ωNaCO3 =67.88%

七、结果与讨论 1 . 注意事项：

1.称量无水Na2CO3基准物时，称量瓶一定要带盖，以免吸湿。

2.滴定速度宜慢，近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳定后再加第二滴，否则因颜色变化较慢容易过量。

3.第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应：

NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O

提前发生，导致V1偏大，V2偏小。

2 .误差分析

（1）滴定速度过快导致滴定过量，影响实验结果。

（2）甲基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色，变色不明显，导致滴定误差，

影响滴定结果。

3 .思考题

1.什么叫双指示剂法？

答：所谓双指示剂法就是分别以酚酞和甲基橙为指示剂，在同一份溶液中用盐酸标准溶液作滴定剂进行连续滴定，根据两个终点所消耗的盐酸标准溶液的体积计算混合碱中各组分的含量。

2.用盐酸滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响?

答：放置一段时间后有可能导致，Na2CO3转变为NaHCO3造成误差。如果在达到第一化学计量点前，滴定速度过快或者摇不匀，Na2CO3会使含量减少。 八、结论

由V2HCl > V1HCl，可知混合碱组成为Na2CO3与NaHCO3 ，Na2CO3 含量为67.88% ，NaHCO3含量为24.08%。

十、评语和成绩

成绩： 指导教师：