钙的测定(EDTA滴定法)
钙的测定(EDTA滴定法)
1 概要
在强碱性溶液中(PH>12.5),使镁离子生成氢氧化镁沉淀后,用乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下,也能与钙形成酒红色络合物,但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时,先将游离钙离子络合完后,再夺取指示剂络合物中的钙,使指示剂释放出来,溶液就从酒红色变为蓝色,即为终点。 2 试剂
2.1 0.02MEDTA标准溶液:配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂:称取1g钙红[HO(HO3S)C10H6NNC10H5(OH)COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。 3 测定方法
3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂,摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色,即到终点。记录EDTA标准溶液用量(a)。
水样中钙(Ca)含量(mg/l)按下式计算: M·a×40.08
Ca = ———————— ×1000 V
式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度,M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml; V——水样的体积,ml。 40.08——钙的原子量。
[注释]
1) 在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定,以免因放置过久引起水样浑浊,造成终点不清楚。
2) 当水样的镁离子含量大于30mg/l时,应将水样稀释后测定。
3) 若水样中重碳酸钙含量较多时,应先将水样酸化煮沸,然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4) 钙红又称钙指示剂。若无钙红时,也可用紫尿酸铵或钙试剂(依来铬蓝黑
R)代替,这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。