纯化水检测方法及试剂配制记录

文件编号条

款

号

RCS-QC-03

版本号 修订状态

第一版 0

工艺用水（纯化水）检测标准操作规程

1.简介

1.1 内容：本操作程序描述了工艺用水（纯化水）检测标准操作规程 1.2 适用范围：工艺用水中纯化水的检测 1.3 适用岗位：质量管理部QC

1.4 依据：《中华人民共和国药店（2005年版）》纯化水项下要求 2.实验仪器与试剂 2.1实验仪器 仪器名称 纳氏比色管

试管 烧杯 恒温水浴锅 万用电磁炉

吸管 培养皿 电热恒温培养箱 2.2试剂

规格型号 50ml 15*100mm 250ml / /

1ml、5lm、10ml

90mm /

来源 本实验室配制 本实验室配制 北京化工厂 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 北京化工厂 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制

数量 8个 6个 1个 1台 1台 20根 6个 1个 浓度 / / / 0.01mol/L 3.5% 5% / 10% 0.1% / / 1% 0.1% / / 3% 5.7%

备注 / / / / / / / / 备注 / / / / / / / / / / / / / / / / /

转下页

名称 甲基红指示液 溴麝香草酚蓝指示液

硝酸 硝酸银溶液 草酸铵溶液 氯化钡溶液 标准硝酸盐溶液 氯化钾溶液 二苯胺硫酸溶液

硫酸

标准亚硝酸盐溶液 磺胺稀盐酸溶液 盐酸萘乙二胺溶液 标准氯化铵溶液 碱性碘化汞钾溶液 氢氧化钙溶液 稀硫酸溶液

工艺用水（纯化水）检测标准操作规程

接上页

标准铅溶液 高锰酸钾滴定液 硫代乙酰胺溶液 硫代乙酰胺混液 醋酸盐缓冲液 营养琼脂培养基 玫瑰红钠琼脂培养基 酵母浸出粉胨葡萄糖琼

脂培养基

本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制 本实验室配制

10ppm 0.02mol/L

4% / pH=3.5 / /

/

/ /

与混液混合使用（1：5）

/ / /

/

3.操作步骤

3.1 酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

3.2 氯化物、硫酸盐与钙盐：取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。

3.3 硝酸盐：取本品5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。

3.4 亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液1ml 及盐酸萘乙二胺溶液1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。

3.5 氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较，不得更深（0.000 003%）。

3.6 二氧化碳：取本品25ml，置50ml 具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。

3.7 易氧化物：取本品100mL，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

3.8 重金属：取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液

2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml 加水38ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 05%）。

3.9 微生物限度：取样品1ml 用薄膜过滤法过滤，将滤膜无菌取出，贴在营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基，每个培养基贴一张，培养48小时后，每片薄膜上的菌落应不超过100个。 4.清场 起草人 起草时间

审核人 审核时间

批准人 批准时间

试剂名称：草酸铵试液 浓度： 3.5% 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 草酸铵 纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本厂自制

/ /

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 量筒 烧杯 分析天平 3. 配制方法

试剂名称 草酸铵

使用量

备注

型号 250ml 250ml TP-214

数量 1只 1只 1台

备注 / / /

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：称取草酸铵7g ，加入少量水搅拌至溶解，用水稀释至200ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：氯化钡试液 浓度： 5% 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 氯化钡 纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本厂自制

/ //

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 量筒 分析天平 烧杯 3. 配制方法

试剂名称 氯化钡

使用量

备注

型号 250ml TP-214 250ml

数量 1只 1台 1只

备注 / / /

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：称取氯化钡10g ，加入少量纯水搅拌至溶解，用纯水稀释至200ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：硝酸银试液 浓度： 0.1mol/L 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 硝酸银 纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本厂自制

/ /

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 量筒 分析天平 烧杯 3. 配制方法

试剂名称 硝酸银

使用量

备注

型号 250ml TP-214 250ml

数量 1只 1台 1只

备注 / / /

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：称取硝酸银3.5g ，加入少量纯水搅拌至溶解，用纯水稀释至200ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：二苯胺硫酸溶液 浓度： 0.1% 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 二苯胺 硫酸

生产厂家

批号

备注

/ /

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 量筒 分析天平 烧杯 3. 配制方法

试剂名称 二苯胺

使用量

备注

型号 100ml TP-214 100ml

数量 1只 1台 1只

备注 / / /

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：称取二苯胺0.1g ，加入少量硫酸至其溶解，用硫酸稀释至100ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：氯化钾溶液 浓度： 10% 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 氯化钾 纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本厂自制

/ //

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 量筒 分析天平 烧杯 3. 配制方法

试剂名称 氯化钾

使用量

备注

型号 100ml TP-214 100ml

数量 1只 1台 1只

备注 / / /

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：称取氯化钾10g ，加入少量纯水搅拌至溶解，用纯水稀释至100ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：高锰酸钾试液 浓度： 0.02mol/L 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 高锰酸钾 纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本厂自制

/ /

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 量筒 烧杯 分析天平 3. 配制方法

试剂名称 高锰酸钾 纯化水

使用量

备注

型号 500ml 1000ml TP-214

数量 1只 1只 1台

备注 / / /

/ / / / / / / / /

方法简介：称取高锰酸钾3.2g ，加水1000ml ，煮沸15分钟后密塞，静置两日后，过滤器过滤后摇匀使用。

操作人： 复核人：

试剂名称：稀盐酸溶液 浓度： / 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 盐酸 纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本厂自制

/ /

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 量筒 吸管

型号 250ml 10ml

数量 1只 1只

备注 / /

/ / / /

3. 配制方法

试剂名称 盐酸

使用量

备注

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：量取盐酸46.8ml ，加入纯化水至200ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：磺胺稀盐酸溶液 浓度： 1% 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 磺胺 稀盐酸溶液

生产厂家

本实验室自制

批号

备注

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 分析天平 量筒

型号 TP-214 250ml

数量 1台 1只

备注 / /

/ / / /

3. 配制方法

试剂名称 磺胺

使用量

备注

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：称取磺胺2.0g ，用少量稀盐酸溶液溶解，用稀盐酸试液稀释至

操作人： 复核人：

试剂名称：盐酸萘乙二胺溶液 浓度： 0.1% 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 盐酸萘乙二胺 纯化水

生产厂家

本实验室自制

批号

备注

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 分析天平 量筒

型号 TP-214 250ml

数量 1台 1只

备注 / /

/ / / /

3. 配制方法

试剂名称 盐酸萘乙二胺

使用量

备注

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：称取盐酸萘乙二胺0.2g ，用少量纯水溶解，然后用纯水稀释至

操作人： 复核人：

试剂名称：碱性碘化汞钾溶液 浓度： / 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 碘化钾 二氯化汞 氢氧化钾 纯化水

生产厂家

本厂自制

批号

备注

/ /

/ / / /

2. 设备

设备名称 量筒 吸管 分析天平 3. 配制方法

试剂名称 碘化钾 氢氧化钾

使用量

备注

型号 250ml 10ml TP-214

数量 1只 1只 1台

备注 / / /

/ / / / / / / / /

方法简介：称取碘化钾10g 加10ml 纯水溶解后，滴加二氯化汞饱和水溶液并同时搅拌，至红色沉淀不再溶解后，加氢氧化钾30g 并搅拌至溶解，再加二氯化汞饱和水溶液1ml ，用纯化水稀释至200ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：氢氧化钙试液 浓度： 0.3% 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 氢氧化钙 纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本厂自制

/ /

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 容量瓶 分析天平

型号 1000ml TP-214

数量 1只 1台

备注 / /

/ / / /

3. 配制方法

试剂名称 氢氧化钙

使用量

备注

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：称取氢氧化钙3g ，加入纯化水1000ml ，摇匀，静置后取上清液使用。

操作人： 复核人：

试剂名称：硫代乙酰胺混液 浓度： / 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 丙三醇 纯化水 氢氧化钾

生产厂家

本实验室自制

批号

备注

/ /

/ / / / / / / /

2. 设备

设备名称 分析天平 量筒 量筒 3. 配制方法

试剂名称 甘油 氢氧化钾

使用量

备注

型号 TP-214 500ml 250ml

数量 1台 1只 1只

备注 / / /

/ / / / / / / / /

方法简介：称取氢氧化钾6g ，用200ml 纯水溶解，加200ml 丙三醇至400ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：硫代乙酰胺试液 浓度： 4% 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 硫代乙酰胺 纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本厂自制

/ //

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 量筒 分析天平 烧杯 3. 配制方法

试剂名称 硫代乙酰胺

使用量

备注

型号 250ml TP-214 250ml

数量 1只 1台 1只

备注 / / /

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：称取硫代乙酰胺8g ，加入少量纯水搅拌至溶解，用纯水稀释至

操作人： 复核人：

试剂名称：醋酸盐缓冲溶液 浓度： pH=3.5 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 醋酸铵 7mol/L盐酸溶液 2mol/L盐酸溶液

纯化水

生产厂家

本厂自制

批号

备注

/ /

/ / / /

2. 设备

设备名称 量筒 吸管 分析天平 3. 配制方法

试剂名称 醋酸铵 7mol/L盐酸溶液

使用量

备注

型号 250ml 10ml TP-214

数量 1只 1只 1台

备注 / / /

/ / / / / / / / /

方法简介：称取醋酸铵50g ，加水25ml 溶解后，加7mol/L盐酸溶液76ml ，用2mol/L盐酸溶液调节pH 值至3.5，用纯化水稀释至200ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：氢氧化钠溶液 浓度： 0.05mol/L 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 氢氧化钠 纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本厂自制

/ /

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 分析天平 量筒 烧杯 3. 配制方法

试剂名称 氢氧化钠

使用量

备注

型号 TP-214 100ml 250ml

数量 1台 1只 1只

备注 / / /

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：称取氢氧化钠0.2g ，加入少量纯化水搅拌至溶解，用纯化水稀释至100ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：甲基红指示液 浓度： / 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 甲基红 氢氧化钠溶液 纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本实验室自制 本厂自制

/ /

/ / / / / / / /

2. 设备

设备名称 分析天平 吸管 量筒 3. 配制方法

试剂名称 甲基红 氢氧化钠溶液

使用量

备注

型号 TP-214 10ml 250ml

数量 1台 1只 1只

备注 / / /

/ / / / / / / / /

方法简介：称取甲基红0.1g ，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml 溶解，用纯化水稀释至200ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：溴麝香草酚蓝 浓度： / 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 溴麝香草酚蓝 氢氧化钠溶液 纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本实验室自制 本厂自制

/ / /

/ / / / / / / /

2. 设备

设备名称 分析天平 吸管 量筒 3. 配制方法

试剂名称 溴麝香草酚蓝 氢氧化钠溶液

使用量

备注

型号 TP-214 10ml 250ml

数量 1台 1只 1只

备注 / / /

/ / / / / / / / /

方法简介：称取溴麝香草酚蓝0.1g ，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 溶解，用纯化水稀释至200ml 。

操作人： 复核人：

试剂名称：营养琼脂培养基 浓度： 4.5% 配制时间： 批号： 1. 试剂

试剂名称 营养琼脂 无菌纯化水

生产厂家

批号

备注

/ 本实验室自制

/ /

/ / / / / / / / / / / /

2. 设备

设备名称 分析天平 量筒 高压灭菌器 3. 配制方法

试剂名称 营养琼脂

使用量

备注

型号 TP-214 500ml YX-280

数量 1台 1只 1台

备注 / / /

/

/ / / / / / / / / / / /

方法简介：称取营养琼脂22.5g ，用500ml 纯水溶解，加温至煮沸，用水补足至500ml ，分装至Φ90mm 培养皿中，每皿约装10~15ml。121℃灭菌15分钟后使用。

操作人： 复核人：