常用试剂及标准溶液的配制

常用试剂的配制

一、常用试剂的配制：

1、100g/L钼酸铵溶液：称取100克钼酸铵于500毫升烧杯中加水溶液、移入1升，稀释至刻度，混匀。（如溶液浑浊，应过滤）。

2、200g/L硫氰酸钾溶液：称取200克硫氰酸钾于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

3、50g/L氯化钡溶液：称取50克二氯化钡于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

4、100g/L酒石酸溶液：称取100克酒石酸溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

5、150g/L氢氧化钾溶液：称取150克氢氧化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

6、20g/L二安替比林甲烷（DAM ）溶液：称取出20克二安替比林甲烷于烧杯中加水约200毫升，再加1+1盐酸333毫升，搅拌溶解，继续加水稀至1升，混匀，此溶液酸度为2mol/L。保存于棕色瓶中。

7、氨性缓冲液（PH=10）：

称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升浓氨水、稀释至1升。

8、醋酸——醋酸钠缓冲液（PH=5.2~5.9）。

称取无水乙酸钠79克（或称取150克结晶醋酸钠NaAC ˙3H 2O ）溶解于水，

加7.7毫升乙酸、稀至1升，用间隔为0.2的PH 试纸检验其PH 值。

9、硫酸——草酸——硫酸亚铁铵混合液：

称取30克硫酸亚铁铵于1升烧杯中，加150毫升水，缓缓加入166毫升1+1的硫酸，搅拌使其溶解。冷却后移入1升的容量瓶中，再称30克草酸于另一烧杯中，加热水溶解，冷却后移入上述容量瓶中，稀释至刻度、混匀。

10、邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠缓冲混合液。

称取100克无水醋酸钠（或150克结晶醋酸钠）和5克盐酸羟胺，分别溶于水，另称0.25克邻啡啰啉溶于15毫升醋酸中，将三溶液混合，用水稀释1升、混匀。

11、酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液：

称取200克酒石酸钾钠，溶解于水，加入100毫升三乙醇胺，稀释至1升。

12、硫酸铜—EDTA 溶液：

称取2.5克结晶硫酸铜和6.3克EDTA ，加入10毫升1+1氢氧化铵，加水溶解后，稀释至1升。

13、焦性浸食子酸钠溶液：

甲液：200g/L氢氧化钠溶液（比重1.219）密封贮存。

乙液：称取焦性没食子酸330克，溶于670毫升蒸馏水中，稀释至1000毫升，混匀，密封于棕色试剂瓶中贮存。

将甲、乙两液等体积混合后，即可使用。溶液配成后，应迅速隔绝空气，以免降低吸收能力。

14、氯化亚铜氨性溶液。

先将50克氯化铵溶于450毫升水中，倒入瓶内，加氯化亚铜200克充分摇动使之溶解。再向瓶内放入紫铜丝，其量约为瓶子高度的五分之一，密封贮存。用时取澄清液，加入等体积的比重0.91（25%）氨水混合即成。

该溶液吸收氧的能力很强，当溶液混合后，应防止与空气接触。

15、 三氯化铝—硫酸酸性溶液：称1500g 结晶三氯化铝(AlCl3•6H 2o) 溶于水

中, 加1000毫升1+1硫酸, 用水稀释10升，混匀。

16、6+4的盐酸—钼酸铵混合液：将400毫升钼酸铵倒入600毫升3M 的盐酸中, 混匀。

17、硫氰酸钾200g/L，称取硫氰酸钾20g 加60m 的水洗到100ml 容量瓶中，冲至刻度混匀。

二、常用指示剂的配制：

1、甲基红2g/L乙醇溶液：称取0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。

2、二甲酚橙2.5g/L水溶液：称取0.25克二甲酚橙溶于100毫升水中。

3、酚酞10g/L的乙醇溶液：称取1克酚酞溶于100毫升乙醇中。

4、甲基橙1g/L水溶液：称以0.1克甲基橙溶于100毫升水中。

5、绿光指示剂，称取0.475克二甲基黄于1升烧杯中，加入475毫升无水乙醇使其溶解；另称0.5克次（亚）甲基蓝于另一烧杯中，加50毫升水使其溶解，再加450毫升无水乙醇。两溶液充分混匀。保存于棕色瓶中。

6、酚酞—绿光混后指示剂：量取20毫升绿光指示剂与80毫升10g/L酚酞混合。此混合指示剂在碱性溶液中呈紫色，酸性溶液中呈绿色。变色PH 范围为8.0~8.2。

7、酸性铬蓝K ，萘酚绿B 混合剂：称取酸性络蓝K0.2克萘酚绿B0.3克溶于100毫升水中。

8、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂：1g/L的甲基红乙醇溶液和1.5g/L的溴甲酚绿的乙醇溶液以1+1的体积混合。

9、碱性蓝6B 指示剂：称取1g 碱性蓝6B （准确至0.01g ）放入锥形烧杯中，加入50毫升的乙醇并在水浴上回流1小时（安装回流冷器），冷却后过滤。为提高指示剂的灵敏性，煮沸的澄清滤液要用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/L盐酸溶液中和, 直到加入1～2滴碱溶液能使指示剂从蓝色变成红色, 而在冷却后又能恢复成蓝色为止。若碱性蓝6B 不易溶解时, 可先将指示剂干磨后加适量水溶解.

10、钙黄绿素指示剂：称取0.2g 射香草酚酞,1g 钙黄绿素及100g 氯化钾在玻璃研钵中研细混匀。

11、溴麝香草酚蓝指示剂：又称溴麝香草酚磺酞，配制方法：称取0.5克溴麝香草酚蓝溶解于100毫升乙醇中。

12、铬黑T5g/L三乙醇胺，乙醇混合液。

配制方法：称取0.5克铬黑T ，溶于30毫升三乙醇胺和70毫升乙醇的混合液中。

13、PAR[吡啶—（2—偶氮—4）间苯二酚]1g/L乙醇指示剂。

配制方法：称取PAR 0.1克溶于75毫升的乙醇中，加水稀释至100毫升。

14、铁铵矾饱和指示剂：取适量试剂溶于水中，至不溶时为止。

标准溶液的配制

一、0.1mol/L氯化钠标准液:

由于氯化钠容易制取和提纯, 而且又很稳定, 可做为基准物质直接配制标准溶液.

氯化钠(NaCl),在沉淀反应中的当量等于分子量(58.45)。准确称取5.8443克氯化钠，（保证试剂，预先在400~450℃灼烧30分钟至恒重）溶于水后，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

二、0.1mol/L硝酸银标准液：

称取16.99克分析纯硝酸银溶解于少量水中，然后移入1升棕色瓶中，（硝酸银遇光受热易分解，必须遮光保存），用水稀释至刻度，混匀。此溶液约0.1mol/L。

硝酸银的标定：

吸取20毫升0.1mol/L氯化钠标准溶液于500毫升锥形瓶中, 用水稀释到80毫升, 加5g/L铬酸钾水溶液1毫升, 用已配制好的硝酸银溶液滴定到红色出现, 即为终点. 根据浓或稀的情况, 进行调整。

三、0.1mol/l硫氢酸钾溶液的配制：

称取10克分析纯硫氢酸钾（KCNS ）溶于100毫升水中，过滤、移入1升瓶中，用水稀释至1升容量瓶中，用水稀释至1升，混匀，此溶液约0.1mol/L。 硫氢酸钾溶液的标定：

称取20毫升0.1N 硝酸银标准液20毫升、加入10毫升硝酸，加入5毫升硫酸高铁铵指示剂，用已配制的硫氰酸钾，滴定至溶液呈浅红色，即为终点。根据浓或稀的情况，进行调整。

四、锌标准液配制：（0.04mol/L、0.02mol/L、0.098mol/L）:

先将金属锌粒（纯度为99.99%）以上，用1%硝酸浸泡去除表面上氧化膜至光亮，用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤二次，在105℃烘干（注：不宜烘时间太长，否则会产生氧化膜）。

0.04mol/L、0.02mol/L：

准确称取5.2304g 和2.6152g 锌粒于500ml 烧杯中, 加水150mL 左右, 加入1+1硝酸20毫升左右, 在电热板上低温溶解, 体积蒸发至50毫升(如溶解不完全应适

量加一些硝酸), 将溶液拿下, 冷却于2升容量瓶中, 冲至刻度，供标定用。

0.098mol/L：称12.813克锌粒于500毫升烧杯中，加150毫升水, 加120毫升1+1硝酸，在电热板上低温加热溶解，浓缩至150毫升，冷却于2升容量瓶中，冲至刻度。

五、EDTA 配制 （0.098mol/L 0.01784Mmol/L 0.01961mol/L）:

不同浓度的EDTA 标准液按下表，称取EDTA 溶于2升热水中，冷却后稀释至10升，待标定。

EDTA 标准液浓度mol/L

0.098 0.01784 0.01961 配制10升溶液需EDTA 的量m 365 67 74

标定：移取50毫升已配好的EDTA 于500毫升锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，用1+1氢氧化铵调节至溶液刚呈黄色，加入醋酸——醋酸钠缓冲液10毫升，二甲酚橙三滴，用0.04mol/L锌标准溶液滴定呈微红色。

计算：

C=C0·V 0/V

式中：C ——初始浓度；

C 0——锌标准液浓度；

V 0——滴定消耗锌标准液的量（毫升）；

V ——移取EDTA 的量（毫升）。

配制好的EDTA 溶液，经标定后如达不到要求浓度，可根据标定的浓度进行调整。

V 水=(C-C0) ·V/C0

式中：V 水——需加水量（毫升）；

V ——配制溶液总体积（毫升）；

C ——标定后浓度；

C 0——要求浓度。

标定后浓度低于要求浓度时EDTA 加入量计算：

m=（C 0-C ）·V ·M

式中：m ——补加TETA 量（克）；

C 0——要求浓度；

C ——标定的浓度；

V ——配制溶液总体积（升）；

M ——EDTA 的分子量（372.25）。

六、氢氧化钠的配制（0. 3226mol/L）

称取2000g 氢氧化钠放置2升烧杯中, 加水溶解, 移入10升试剂瓶中, 稀释至约10升, 加入300g 氯化钡(估计1克碳酸钠应加5克氯化钡), 摇匀。静置2~3天, 使碳酸钠沉淀完全, 移取上层清液, 加入250克硫酸钠, 混匀后, 入置过夜, 此溶液约为5mol/L,使用时移取清液。

移取650毫升及325毫升5mol/L的氢氧化钠贮备液稀释至各10升, 混匀标定。

标定：用邻笨二甲酸氢钾标定，分子量：204.2

称取按下表预先在110℃烘干2小时的邻笨二甲酸氢钾(温度不宜过高, 否则会引起脱水而成为邻笨二甲酸酐) 置于500毫升锥形瓶中, 加入煮沸并以冷却的水80毫升使之溶解, 加酚酞指示剂3滴, 滴定至微红色。

氢氧化钠标准液（mol/L）

0.3226 邻笨二甲酸氢钾(g) 1.3175 氢氧化钠消耗量(mL) 20

计算与调整浓度同上。

七、硝酸锌的配制（0.01961mol/L 0.03226mol/L）

称取硝酸锌5670克, 于烧杯中, 加入溶解, 移入10升试剂瓶中, 用水冲至刻度, 摇匀, 此溶液浓度为3mol/L。

0.03226mol/L硝酸锌的配制及标定

移取3mol/L贮备液108毫升于10升试剂瓶中, 用水冲至刻度, 混匀。 标定：取已配制好的Zn(NO3) 250毫升于500毫升锥形瓶中, 加水至体积约80

毫升左右, 加甲基红1滴, 用1+1的氢氧化铵调到黄色, 加10毫升PH=5.2~5.7乙酸—乙酸钠缓冲液，加3滴2.5g/L二甲酚橙指示剂，以点滴成线的速度。用0.098mol/L的EDTA 标定呈黄色。

移取3mol/L的贮备液65毫升于10升试剂瓶中。标定同上。

计算及调整浓度同上。

八、盐酸的配制（0. 3226mol/L 1mol/L 3mol/L 6mol/L）

盐酸的当量等于分子量:36.465 浓盐酸中含氯化氢为38%,比重为1.19克/升, 摩尔浓度约为12mol/L。

需配制盐酸浓度(mol/L) 取浓盐酸的量(毫升) 需配制的升数(升) 0.3226 1 3 270 83 249 10 1 1

标定:用已知浓度的氢氧化钠进行标定, 取20毫升盐酸于500毫升锥形瓶中, 加入60~70毫升水, 加3滴酚酞, 用0.3226mol/L氢氧化钠滴定至微红色。

注明：标定3mol/L、 6mol/L的盐酸时只需取1毫升。因浓度太高。计算及调整浓度同上。

九、0.003125M 硝酸亚汞标准溶液：

称取硝酸亚汞【Hg 2（NO 3）2·2H 2O 】10.6克，溶于1%的硝酸中，用水冲入试

剂瓶中，并稀释至6升。

标定手续：准确移取Fe 2O 3基准液（0.5mg/ml）20毫升，于500毫升锥形瓶

中，加水50毫升（1+1）硝酸3滴，在低温电炉上煮沸5分钟，冷却，加10毫升20%的硫氰酸钾，用待标的硝酸亚汞溶液定滴至红色消失，即为终点，快到终点时应一滴一滴加入并振荡。根据标定情况进行调整达到所需浓度。