二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬酸雾实验报告
实 验 报 告
二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬酸雾
一、实验原理
铬酸雾指以气雾状态存在的铬酸或可溶性铬酸盐,本方法以测定其中的六价铬为基础,以铬酸计。固定污染源有组织排放的铬酸雾用玻璃纤维滤筒吸附后,用水溶解,无组织排放的铬酸雾用水吸收。在酸性条件下,铬酸中的六价铬与二苯基碳二肼作用,生成玫瑰红色的化合物,该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比,在540nm 波长处用分光光度法测定,反应式如下:
C 13H 14N 4O +2Cr 2O 7
2-
+26H +−−→C 13H 10N 4+4Cr 3++15H 2O
在无组织排放样品分析中,当采样体积为60L 时,方法的检出限为5×10-4mg/m3,方法的定量测定范围为1.8×10-3~30.3mg/m3; 在有组织排放样品分析中,当采样体积为30L 时,方法的检出限为5×10-4mg/m3,方法的定量测定浓度范围为1.8×10-3~30.3mg/m3
在有还原生物质存在的条件下,铬酸雾的测定受到明显干扰。 二、试剂
测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。 1、乙醇:95% 。 2、硫酸:
3、二苯基碳酰二肼 4、重铬酸钾:基准试剂。 5、(1+9)硫酸溶液
6、铬标准贮备溶液:称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7优级纯)0.2829g ±0.0001 g,用水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用去离子水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml 含0.01mg 铬。 7、铬标准溶液(C=1.00μg/ml)。
吸取5.00ml 铬标准贮备液(10)置于500ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml 含5.00μg铬,使用当天配制。
三、仪器和设备
1、分光光度计:具1CM 比色皿 2、具塞磨口锥形瓶:250ml 四、步骤
4.1 标准曲线的绘制
取7支25ml 具塞比色管,分别对应编号。按表一配置标准溶液系列:
表一 标准系列
显色:于上述比色管中加入二苯基碳酰二肼溶液3.00ml ,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。放置10min 后,在波长540nm 处,以蒸馏水为参比,用1cm 比色皿,测定各管的吸光度。
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程:Y=bx+a
式中:Y ——(A-A 0)标准溶液吸光度A 与试剂空白吸光度A 0之差
X——六价铬含量,ug a ——回归方程的斜率 b ——回归方程的截距
4.2 标准曲线及测定结果:
五、样品考核
5.1 分别取滤筒空白平行样和六价铬标准溶液6.00ug 平行样于4支25ml 具色比色管中,加入3.00二苯基碳酰二肼,加水稀释至刻度,同校准曲线步骤测量吸光度。
5.2 测试结果及结果计算
根据滤筒空白平行样和六价铬标准溶液6.00ug 平行样所测吸光度,从校准曲线上查出相应的六价铬的含量(μg)。
考核结果表
六、讨论
1 在采集样品后,把滤筒放入磨口锥形瓶后,应用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管,洗涤液并入锥形瓶中。
2 在采集无组织排放样品时,除用吸收液进行吸收外,也可以使用滤膜进行采集。
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