食品中铅的检出限.精密度.准确度试验
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验
为了了解本实验室对《食品安全国家标准 食品中铅的测定》GB5009.12-2010的执行能力。本实验室对石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅的检出限、精密度、准确度进行评价，实验证明，本实验室现有的仪器设备能过满足GB5009.12-2010的要求。 1、仪器和试剂
1.1PEAA800-原子吸收分光光度计
1.2MARX-5-微波消解仪（备高压消解罐） 1.3 UP级硝酸（苏州晶瑞） 1.4磷酸二氢铵（国药）
1.5铅标准物质GBW（E）080619 浓度1000μg/mL 国家标准物质研究中心。 2、 检出限测定：
铅 石墨炉原子吸收分光光度法 铅标准溶液：GBW（E）080619 浓度：1000μg/mL 批号：9094。逐级稀释成每毫升含10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng的标准使用液。采用自动进样器。进样体积为20μL。每次进样同时添加5μL基体改进剂（磷酸二氢铵，20g/L）.
仪器条件：波长283.3nm，狭缝0.2nm，灯电流6mA,干燥温度110℃,20S；灰化温度450℃，持续20S，原子化温度1900℃，持续5S。背景为赛曼效益。 工作曲线（ng/mL） 0.0014 吸光度A
吸光度A-A。
0.0195 0.0181
0.0417 0.0607 0.0403 0.0593
0.0803 0.0987 0.0789 0.0973
0.0
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
Y=0.002X-0.0003 r=0.9994
按照国际理论和化学联合会( IUPAC)的规定,用公式CL=3S计算检出限。连续测定空白样品20次，其测定值分别为0.0015，0.0016，0.0013，0.0011，0.0015，0.0016，0.0012，0.0015，0.0015，0.0014，0.0013，0.0010，0.0015，0.0016，0.0017，0.0015，0.0013，0.0011，0.0012，0.0013吸光度。其相对标准偏差为0.000195吸光度。
3⨯0.000195+0.0003
=0.44ng/mL
0.002
10⨯0.000195+0.0003
定量下限： =1.13ng/mL。
0.002
检出限：
样品处理：称取1.0g(精确到0.001g)于微波消解罐中，加8mL硝酸，消解，赶酸，移入10.0容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，供测定用。检出限为0.44ng/mL，则测定样品铅的检出限的质量浓度为0.0044mg/kg。 3、精密度试验：
称取1.0g(精确到0.001g)6份于微波消解罐中，加8mL硝酸，消解，赶酸，移入10.0
容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，供测定用。 样品号 样品中铅含量，mg/kg 1
0.105
平均值，mg/kg
0.105
相对标准偏差，
RSD,%
3.0
2 3 4 5 6
0.110 0.101 0.106 0.103 0.107
4、准确度试验：
选项样品一份，做加标试验，结果见下表。由表可知,铅的加标回收率在80.0%～105%之间。
样品本底值
样品号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
加标浓度
加标后样品测定值mg/kg
0.126 0.125 0.127 0.158 0.151 0.153 0.208 0.210 0.207
回收率，%
84.0 80.0 88.0 100.6 92.0 96.0 103.0 105.0 102.0
mg/kg
0.105 0.105 0.105 0.105 0.105 0.105 0.105 0.105 0.105
mg/kg
0.025 0.025 0.025 0.050 0.050 0.050 0.100 0.100 0.100
5、标准物质测定
为验证方法的准确性,对标准物质GBW07602（GSV-1）灌木枝叶生物成分分析标准物质进行了测定,测定结果见表。
表5 标准物质参考值与测定值对照 标准物质证书
GBW07602（GSV-1）灌木枝叶生物成分分析标准物质
参考值(mg/kg) 7.1 1.1
测定值(mg/kg)
7.3
通过以上实验可以看出，本实验室铅的检出限为0.0044mg/kg