样品消解简易方法
09-22
样品消解简易方法
（用于原子吸收检测金属元素含量）
1）有机溶剂型液体样品消解方法
称取0.2500g 左右液体样品（容器可用小试管、小烧杯之类的），加入2毫升浓硝酸，盖上盖子（但能适当漏气防止压力过大爆裂），在100度左右回流消解1h ；（若低沸点溶剂样品，则用水溶加热，并适当降低加热温度至沸腾；若高沸点溶剂，直接加热板电加热至煮沸状态），1h 后，冷却，再用超纯水定容至50毫升即可。
特别注意：由于各样品所含的溶剂千差万别，加入酸后，小心可能出现的爆沸现象！注意做好各防护措施！
2）固体粉体材料样品消解方法
步骤一：称取0.5g 左右固体样品（如：电池材料）于100ml 烧杯中，加入加热，煮沸消解30分钟（不要煮干）。若溶液基本透明，则进入下一步，若溶液仍呈浑浊，再加入15毫升盐酸，继续煮沸至溶液清亮；
当样品中确认含一定的有机物时，需进行步骤二，若无，直接跳至步骤三。 步骤二：取下烧杯，稍冷却后加入5毫升高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓加热冒烟15分钟，切不可将溶液蒸干。
步骤三：消解完成后，移走表面皿，进行“赶酸”步骤，将烧杯中酸加热挥发去除，直至留下约2~5毫升酸（近干状态）；
步骤四：取下烧杯，冷却后，加入50毫升蒸馏水（最好为超纯水），煮沸，充分搅拌使杯中的盐类溶解，用滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，用水洗涤多次，滤液和洗液一并收集于100毫升容量瓶中，用蒸馏水定容即可。 消解过程注意做好安全防护措施！