热塑性聚酯弹性体_祝爱兰

专论#综述

弹性体, 2005-02-25, 15(1) :70~75

CHINA EL AST OM ERICS

热塑性聚酯弹性体

祝爱兰1, 李洪元2, 吴立明3

(1. 合成纤维国家工程研究中心, 上海200540; 2. 中国石油吉林石化公司电石厂, 吉林吉林132022; 3. 吉林石化公司研究院, 吉林吉林132021)

摘 要:介绍了热塑性聚酯弹性体的合成、性能、加工和应用。T PEE 是由聚对苯二甲酸丁二醇酯硬段和聚醚或脂肪族聚酯软段组成的嵌段共聚物, 具有优异的力学性能、热性能和耐化学介质性能, 可在-70~200e 使用, 采用挤出、注射、吹塑等成型工艺进行加工。T P EE 广泛用于汽车、制造、体育、薄膜、生物材料及高分子改性剂等领域。

关键词:T PEE; 嵌段共聚物; 性能; 加工; 应用

中图分类号:T Q 334. 1 文献标识码:A 文章编号:1005-3174(2005) 01-0070-06

热塑性聚酯弹性体(TPEE) 又称聚酯橡胶, 是一类含有PBT (聚对苯二甲酸丁二醇酯) 聚酯硬段和脂肪族聚酯或聚醚软段的线型嵌段共聚物。T PEE 兼具橡胶优良的弹性和热塑性塑料的易加工性, 软硬度可调, 设计自由, 是热塑性弹性体中倍受关注的新品种。

1972年, 美国DuPont 公司和日本Toyobo 公司率先开发出TPEE, 商品名分别为Hytrel 和Pelprene 。随后, H ochest -Celanese 、GE 、Eastm an 、AKZO(现在的DSM ) 等世界大公司相继开发出了各种牌号的TPEE 产品, 商品名各为Ritefex 、Lomod 、Ecdel 和Arnitel [1]。

由于TPEE 具有突出的机械强度、优良的回弹性和宽广的使用温度等综合性能, 很快在汽车制件、液压软管、电缆电线、电子电器、工业制品、文体用品、生物材料等领域得到了广泛的应用, 其中在汽车工业中的应用最广, 占70%以上。

醇醚PEG 、聚丙二醇醚PPG 、聚丁二醇醚PTMG 等) 或聚酯(如聚丙交酯PLLA 、聚乙交酯PGA 、聚己内酯PCL 等脂肪族聚酯) 。不同聚醚软链段与PBT 的相容性次序为:PEG >PTMG >PTM G -PPG>PPG 。PBT 和PT MG 或PEG 反应, 可以合成[G ]在1. 3~1. 8以上的PTM G -PBT 和PEG -PBT 多嵌段共聚物[2]。PTM G -PBT 共聚物较PEG -PBT 共聚酯的强度和耐水稳定性高得多, 而PEG -PBT 共聚酯在油中的溶胀性比PT MG -PBT 共聚物小得多, 两种共聚物各有自己的优点, 可用于不同领域。制备PTM G -PBT 或PEG -PBT 共聚酯主要以对苯二甲酸二甲酯(DMT ) , 1, 4-丁二醇(BG) 和PT MG 或PEG 为原料。1. 2 TPEE 合成过程

DMT 、BG 和PTMG 在催化剂存在下, 经酯交换、缩聚制得普通T PEE 。其反应历程见式(1) 、式(2) 。

合成T PEE 过程中第一步酯交换反应的影响因素主要是原料摩尔比、酯交换反应温度、催化剂种类及用量, 其次是反应时间、催化剂加入顺序、分馏柱顶温和有无氮气保护。实验证明, 酯交换反应最佳条件为:BG 与DMT 摩尔比为1. 7:1. 0~2. 0:1. 0, 催化剂为钛酸四丁酯, 助催化剂为醋酸镁, 催化剂用量0. 16g(以100g TPEE 计) , 原e 1 合 成

1. 1 原 料

T PEE 中的硬段一般选择高硬度结晶性PBT, 软段则选择非结晶性Tg 的聚醚(如聚乙二

收稿日期:2004-09-26

作者简介:祝爱兰(1976-) , 女, 江西临川人, 工程师, 硕士, 主要从事聚酯合成及改性方面的研究工作, E -mail:

第1期祝爱兰, 等. 热塑性聚酯弹性体

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为190~200e , 分馏柱顶温为65~70e , 在氮气的保护下进行酯交换反应, 酯交换反应时间为30~50min

[3]

~250e , 压力逐渐降至100Pa 以下进行缩聚反应, 当搅拌功率到达规定值时, 反应结束。

。酯交换反应结束后, 将温度升至240

酯化反应:CH 3

O O

H O CH 2缩聚反应:

H O 2 CH

O

O CH 2

+ H O 2O

O

O O

O

2+2CH 3OH {O (1)

O

2CH 3+2HO H O CH 2O O

+HO 2OH {

实际生产中, 可根据TPEE 的用途来选择不

同的配比, 自由设计嵌段共聚物的软硬链段比例。软、硬链段的种类、长度和含量对T PEE 的性能均有影响。

O

O

O

2O O 2O CH

(2)

均相体系, 即:无定形态PEG 和PBT 与结晶态的PEG 和PBT 四相共存。PEG/PBT 含量比一定,

增加PEG 的分子量, 或在PEG 分子量一定的情况下增加PBT 的含量(指质量分数) , 都会增加PBT 段的平均长度, 有利于结晶形成。T PEG 在g -52. 7~-42. 9e 之间, 并随组分中PEG 含量的升高而降低, T PEG 只在高PEG 含量的样品(\m 60%) 中表现出来, 并随组分中PEG 含量的增加

BT

而增加, 从-3. 3e 到15e 。T P 随PBT 含量g

的变化而发生阶段性变化:当PBT 质量分数

P BT m

PBT

2 结构特征[4]

由DMT 、BG 、PTMG 通过酯交换反应得到的是长链的无规嵌段共聚物。这种共聚物显示出连续的两相缔合结构, PBT 结晶相起到物理交联作用, 受热可逆, 软段赋予聚合物以弹性。改变两相的相对比例, 可以调整聚合物的硬度、模量、熔点、耐化学性和气密性。用电子显微镜观察, 可发现T PEE 在低于结晶熔点时, 具有相分离结构。连续相由软段以及链长度不够或缠结而不能结晶的其它聚酯嵌段构成。结晶相彼此相连。Hytrel (硬度为55, PBT 硬段质量分数为58%) 的DSC 谱图显示了两个温度转化点, 约-50e 为无定形的玻璃化转变点(T g ) , 约200e 为结晶熔点(T m) 。TPEE 的低玻璃化温度和高结晶熔点是这种聚合物使用温度范围宽的重要原因。

张勇等[5, 6]研究了由DM T 、BG 、PEG 通过熔融缩聚得到的PEG -PBT 共聚酯的结构, 发现其DSC 谱图中有两个玻璃化转变温度T PEG 和T PBT g g PEG T PBT , 在45~55e 之间变化; 当PBT 质

PBT

量分数>50%时, T g 含量的增加而增加。

在22~28e 间变化。

和PBT 的结晶率也随共聚物体系中PBT

3 性 能

3. 1 力学性能

通过对软硬段比例的调节, TPEE 的硬度可以从邵氏D(32~80) , 其弹性和强度介于橡胶和塑料之间。与其它热塑性弹性体(TPE) 相比, 在低应变条件下, TPEE 模量比相同硬度的其它热塑性弹性体高。当以模量为重要的设计条件时, , [4~7]

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T PEE 具有极高的拉伸强度。与聚氨酯(TPU ) 相比, TPEE 压缩模量与拉伸模量要高得多, 用相同硬度的T PEE 和TPU 制作同一零件, 前者可以承受更大的负载。在室温以上, TPEE 弯曲模量很高, 而低温时又不象T PU 那样过于坚硬, 因而适宜制作悬臂梁或扭矩型部件, 特别适合制作高温部件。TPEE 低温柔顺性好, 低温缺口冲击强度优于其他TPE, 耐磨耗性与TPU 相当。在低应变条件下, T PEE 具有优异的耐疲劳性能, 且滞盾损失少, 这一特点与高弹性相结合, 使该材料成为多次循环负载使用条件下的理想材料, 齿轮、胶辊、挠性联轴节、皮带均可采用。研究发现, 在相同硬段长度下, 随软段长度增加, 材料的弹性模量E 、断裂强度R b 及屈服强度R y 降低, 断裂延伸率E b 增加; 反之, 当固定共聚物软段长度, 增加PBT 链段长度时, E 、R b 、R y 增大, E b 、减小。这种现象说明, T PEE 的力学性能与其组成有密切关系。

3. 2 热性能[2]

T PEE 具有优异的耐热性能, 硬度越高, 耐热性越好。据报道, TPEE 在110~140e 连续加热10h 基本不失重, 在160e 和180e 分别加热10h, 失重仅为0. 05%和0. 1%。等速升温曲线表明, TPEE 自250e 开始失重, 到300e 累计失重5%, 至400e 则发生明显的失重。因而TPEE 的使用温度非常高, 短期使用温度更高, 能适应汽车生产线上的烘漆温度(150~160e ) , 并且它在高低温下机械性能损失小。TPEE 在120e 以上使用, 其拉伸强度远远高于TPU 。

此外, TPEE 还具有出色的耐低温性能。T PEE 脆点低于-70e , 并且硬度越低, 耐寒性越好, 大部分TPEE 可在-40e 下长期使用。由于T PEE 在高、低温时表现出的均衡性能, 它的工作温度范围非常宽, 可在-70~200e 使用。

研究浸渍(5~30min) 和冷却条件对玻纤增强T PEE 的热性能和形貌的影响发现, 弯曲强度随浸渍时间增长而增加, 而基体树脂与玻纤的粘结却变差; 材料的热性能如熔点、玻璃化转变温度不受冷却条件的影响, 但急剧冷却下的结晶度大于缓慢冷却。3. 3 耐化学介质性

T PEE 具有极佳的耐油性, 在室温下能耐大[8]

合物) , 但对卤代烃(氟里昂除外) 及酚类的作用却无能为力, 其耐化学品的能力随其硬度的提高而提高。TPEE 对大多数有机溶剂、燃料及气体的

抗溶胀性能和抗渗透性能是好的, 对燃油渗透性仅为氯丁胶、氯磺化聚乙烯、丁腈胶等耐油橡胶的1/3~1/300[4, 7]。

但T PEE 耐热水性较差, 添加聚碳酰亚胺稳定剂可以明显改善其抗水解性能。据报道, 在TPEE 分子链中的PBT 硬段引进PEN 或PCT, 可以获得耐水性和耐热性更好的TPEE 3. 4 耐候性与耐老化性

[9]

。

T PEE 在很多不同条件下, 如在水雾、臭氧、室外大气老化等条件下, 化学稳定性优良。象大多数TPE 一样, 在紫外光作用下会发生降解(310nm 以下的紫外光是降解的一个主要因素[10]) , 因此对于室外应用或制品受阳光照射的条件, 配方中应添加紫外光防护助剂, 其中包括炭黑和各种颜料或其它屏蔽材料。酚类防老剂和苯并三唑型紫外光屏蔽剂并用, 能够有效地起到防护紫外光老化[4]。

光和热导致的氧化是TPEE 降解老化的两个主要因素, PEG -PBT 共聚酯耐热及耐光性均差, 热氧化降解和光老化降解非常严重。升温加速降解。随老化过程中分子量的降低, 材料断裂伸长下降, 瞬时弹性恢复率变差。

此外, TPEE 还具有不同程度的水解性。TPEE 在水中产生交联反应, 形成凝胶的量增多。PEG -PBT 共聚酯作为生物材料支架植入体内, 正是利用了它易于水解降解的特性。PEG -PBT 共聚酯在水中降解并服从水解机理, 即H 2O 分子进攻PEG 、PBT 之间的酯基而断链, 降解产物为PEG 和低分子量的PBT; 降解速率受组成、温度、pH 值、酶等因素影响, PEG 含量、温度、pH 值越高, 降解速率越快, 通过调节两种组分含量可满足不同用途对降解速率的要求

[12]

[8]

[11]

。

4 加工成型

T PEE 具有优良的熔融稳定性和充分的热塑性, 故而具有良好的加工性, 采用各种热塑性加工的工艺, 如挤出、注射、吹塑、旋转模塑及熔融浇铸成型等, 都能得到性能优异的产品。在低剪切速率下, TPEE 熔体粘度对剪切速率不敏感, 而在高2/3

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升高而下降。TPEE 熔体对温度十分敏感, 在10e 变化范围内, 其熔融粘度变化几倍至几十倍, 成型时应严格控制温度。为保证树脂含水量

小于0. 1%, 加工前需鼓风干燥(80~120e , 6~8h) [13]。4. 1 挤出成型

采用普通塑料挤出机可以将T PEE 挤出成型为片材、管材、棒材和电线包皮等。可采用一般渐变式螺杆, 长径比\24B 1, 压缩比为(2. 7~4) B 1。4. 2 注射成型

用注射成型技术可以加工成各种形状和尺寸的制品。往复式螺杆型注射机由于能得到温度均匀一致的熔体而优先采用, 槽深为渐变式, 推荐压缩比3. 0~3. 5, 螺杆长径比(18~24) B 1; 注射压力80~120MPa, 采用慢中速注射[13]。4. 3 吹塑成型

吹塑成型要求树脂具有较高的熔体粘度和熔融强度。Hytrel H TG -4275具备吹塑条件。晨光化工研究院应用聚合物挤出的化学扩链技术, 将特殊链段嵌段到TPEE 分子链上, 制备出能满足吹塑大型特殊制件(如发动机进气风管) 的高粘度T PEE 树脂H605B [14, 15]。4. 4 其它成型工艺

T PEE 还适用于旋转成型和熔融浇铸成型等工艺。如用旋转成型工艺加工球、小型充气无内胎轮胎等。熔融浇铸成型则有加工费用低、产品尺寸稳定性好的优点。

(1) CVJ 防尘罩。用T PEE 材料制作的CVJ 防尘罩, 质量比氯丁橡胶(CR) 防尘罩减轻了一半, 使用寿命延长了一倍。通常情况下, 在一辆轿

车的使用年限中无须更换传动轴防尘罩。

(2) 安全囊壳体。由于TPEE 在高、低温时表现出的均衡性能, 现已被广泛用于安全囊壳体上, 这是TPEE 在汽车应用领域中的一个创新。(3) 轿车进气管。传统的进气管是用机械夹具将一段金属或塑料管道和几段耐高温的橡胶管连接起来。而T PEE 的加工工艺可以将硬管部分和波纹管部分一体化制造, 这样可以显著降低加工成本。

(4) 汽车线缆。T PEE 代替传统的绝缘材料用于汽车内线缆, 改进了线缆绝缘的柔软性、拉伸强度、耐挤压性能、耐磨性能和耐化学品性能, 并把额定连续温度提高到150e 以上。

(5) 汽车转向器。国内采用POM 制造汽车球头销座已有多年, 但POM 存在因磨损而使汽车转向系运动不平稳、平均使用寿命低等问题。而TPEE 具有极好的强度、韧性和耐磨损性能, 综合性能优于POM , 生产的产品体积小、质量轻(约5. 5g) 更适宜制造汽车球头销座。

5. 2 工业制品[20]

由于T PEE 使用寿命长、功能好, 故能在液压软管、密封、军用拖车挂钩、轻型轮胎和油箱等一系列制品中取代T PU 和尼龙以及一些橡胶和PVC 等塑料。

(1) TPEE 液压软管在摄氏零度以下仍保持柔软, 而很多橡胶软管则易僵化。

(2)用TPEE 制作的冲气轮胎具有强度高、质量轻和耐曲挠疲劳的优点, 无需补强就有高负载能力。

(3)设计合理的T PEE 挠性联轴节, 不但起初扭矩大、柔软、生热低、负载能力大, 适用于重型机械; 而且公差精确、容易制作, 比T PU 、金属与塑料制造的类似装置更加优越。

(4) 在其他工业方面, TPEE 还可用来制作提升阀、保护垫圈、传动带、管夹、履带、高压开关、电缆护套、配电盘绝缘和保护罩、弹性纤维、床垫弹簧、屋顶薄膜等。5. 3 文体用品

如鞋底和滑雪板固定器。在制鞋业中, , , 5 应 用

5. 1 汽车配件[16~19]

T PEE 具有优异的耐(热) 油性、优异的(高低温) 曲挠疲劳性能、耐磨耗、高强高韧。用TPEE 制作的汽车的各类弹性体制件具有比橡胶制件更优异的综合性能, 其耐温等级更高, 低温特性更优, 特别是T PEE 的疲劳性能是其它弹性体所无法比拟的。

在汽车配件中主要用于CVJ 防尘罩、球头防尘罩、悬臂护套、拉杆护套等各种防尘罩和护套、球头腕、空气软管(发动机进气风管) 、安全气囊、安全带部(配) 件、汽车前大灯、汽车门锁、卫星天线卡箍、门把手密封环、防震减磨板、消音齿轮、管塞、堵塞、窗玻璃减震座、减震底盘、底盘耐石击涂

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的3倍。采用TPEE 与PC 的二次注塑成型工艺制作的滑雪板固定器, 表观非常漂亮。之所以选用TPEE 是因为它在寒冷气候中仍具有优异的耐冲击性能和柔韧性, PC 则对固定器起了加固作用[18]。5. 4 薄 膜

利用TPEE 中软段的化学特性, 可制成防水和透气优良的薄膜。这种薄膜是完整的, 没有微孔。

5. 5 生物材料

PEG -PBT 嵌段共聚酯性能优良可调, 具有降解产物酸性低、生物相容性好、不易引起受体组织炎症反应、价廉易得等优点, 在制备组织工程支架材料中倍受青睐。现已初步证实, PEG -PBT 可应用于承重与非承重骨的置换、人工鼓膜、伤口修复、人工皮肤、药物缓载体等[12]。5. 6 高分子改性剂

T PEE 作为特种橡胶又是一个很好的高分子改性剂。T PEE 可提高POM 、PBT 、PET 、PS 等工程塑料的低温性能和冲击性能, 改善PC 的耐油和耐应力开裂, 改进PVC 的低温柔软性和耐寒性, 降低PP 的纺丝温度, 改进染色性和手感[1]。

(共混改性) 级三个系列20余个牌号的产品, 供应国内各行业的需求[21]。该院业已建立的控股子公司-四川晨光科新塑胶有限责任公司, 是国内专业化生产T PEE 和热塑性动态硫化橡胶等高品质工程塑料原材料的企业, 年生产能力约为2000t 。

7 结 语

T PEE 是一种环保产品, 集多种优越的性能于一体。近年来, 随着TPEE 改良产品的多样化和高性能化, TPEE 产品越来越显示出其卓越的功能和广阔的应用前景。T PEE 的合成成本低, 易于加工成型, 产品具有很高的附加值。目前, 全球对TPEE 的消费量以每年8%幅度增长。国内对TPEE 需求量增长速度很快, 达到10%以上, 汽车行业是最大应用领域。我国在TPEE 方面的研发起步较晚, 且生产规模小, 品种也不够丰富, 国内TPEE 在很大程度还依赖于进口。今后, 随着国民经济的日益发展, TPEE 的需求量还会扩大。因而, 有必要重视和加速我国TPEE 的研究开发步伐, 特别是要加快TPEE 新品种(如改性、共混、增强、生物降解等) 的研究开发, 这样可以在更大程度上满足各行业的需要。

6 开发现状

国外对T PEE 的研究开发已有多年, 目前有十多家知名的生产企业。在T PEE 改良增强型品种、高性能及高功能化品种、高附加值品种, 合金化品种等研发方面也颇有成效, 如高熔点柔软型、高粘度型、高耐久型、高耐候型、超耐热型、耐热阻燃型、耐水解型、生物降解型、易加工型、玻纤增强型、半导电型等品种[1]。现阶段, 国外公司如DSM 公司、韩国LG chem 化学公司、美国DuPont 和Eastman 等公司产品都占有中国的部分市场份额。

国内也有部分企业从事TPEE 的研究或生产, 如:天津石油化工研究院、辽阳科隆化工实业公司、新加坡独资的三博公司等。中国科学院化学研究所是国内TPEE 最早的研究单位, 已建成30t/a 的中试生产线, 已有不同性能价格比的各类TPEE 问世[20]。目前, 成都晨光化工研究院已完成了/九五0攻关专题500t/a 热塑性聚酯弹性体的研究和开发工作, 实现了TPEE 材料的国产化(T 参 考 文 献:

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Thermoplastic polyester elastomer

ZHU A-i lan 1, LI Hong -yuan 2, WU L-i ming 3

(1. National Engineer ing Resear ch Center f or Sy nthetic Fibr es , Shanghai 200540, China; 2. Calcium Car bide Factory of Jilin Petrochemical Co. L td. , Petr oChina, Jilin 132022, China; 3. Resear ch I nstitute o f Jilin Petrochemical Co. L td. , PetroChina, Jilin 132021, China)

Abstract:The synthesis, property, processing and application of thermoplastic polyester elastomer (TPEE) w ere introduced in this paper. The T PEE w hich w as prepared by block copolymerization and con -sisting of a hard segment of polybutylene terephthalate and a soft segment based on long chain polyether g ly cols has exceptional mechanical and thermal properties and good chemical reagent resistance. It can be used at -70e to 200e . Extrusion, injection moulding , blow moulding and other processing m ethods are all fit for TPEE. TPEE can be w idely applied to the industries of automotive, manufacture, gymnastics, film , biomaterial, polymer regulator and so on.

Key words:TPEE; block copoly mer; properties; processing; application