电解法处理有色有机废水

设计实验：

电解法处理有色有机废水

张哲帆 罗江

摘要：本设计实验的内容为搭建电解处理有色有机废水实验装置，设计测定有机物转化率，探讨电

流密度、电解时间、辅助电解质浓度对电解结果的影响。并以甲基橙溶液为有色有机废水代表，试用电解法来探讨处理方法的可行度，并通过分光光度计来测定其中甲基橙浓度从而得到转化率，探讨电解的可行度。

关键词：电流密度 电解时间 辅助电解质浓度 分光光度计

ABSTACT: The design of experimental content to build the electrolytic treatment of organic

waste water in nonferrous device design determination of organic conversion rate of current density, time of electrolysis, effects of electrolyte concentration on the electrolysis results. Taking methyl orange solution as the representative of colored organic wastewater, electrolysis trial to explore treatment method of feasible degree, and by Spectrophotometry to determine the concentration of methyl orange in order to get the conversion rate of electrolysis feasible degree.

Key words: Current density, electrolysis time, auxiliary electrolyte concentration,

spectrophotometer

一、实验原理

随着近代工业的发展,尤其化工、医药、农药等行业的发展,有机化合物的数量和种类急剧增长。这些化学物质排放进入水源后，往往形成了含生物难降解有机物的有机废水，如印染废水、医药废水、垃圾渗滤液、农药废水等，对水环境有很大的影响。如何提高难降解有机废水的处理效果一直是各国研究的热点。

电催化氧化技术是其中的一种常用方法。其基本原理是在电流作用下，阳极表面产生具有强氧化性的羟基自由基，将难降解有机物氧化成CO2和H2O。该方法具有氧化能力强、操作简便易于控制、无二次污染等有点,在现代工业废水处理中越来越受到广泛应用。

该技术中影响实验结果的核心内容有电极材料、电流密度、电极面积、电解时间、辅助电解质浓度、初始浓度等。 而上述技术参数的影响则通常通过槽压、废水中有色有机物转化率、COD含量、电流效率等技术指标反映。

本设计实验的内容为搭建电解处理有色有机废水实验装置，设计测定有机物转化率，探讨电流密度、电解时间、辅助电解质浓度对电解结果的影响，初步了该技术的基本原理和操作方法。

二、实验试剂与设备

电解液：0.025g/L 甲基橙溶液(由1g/L的甲基橙溶液取25.00ml稀释40倍所得) 电极：阳极：PbO2/Ti 电极（由物化实验室老师提供） 阴极：铜板电极 （2块） 工作电源：32V/3A 直流稳压电源（可提供恒压恒流两种供电方式） 电解槽：250mL烧杯

其它物理化学实验室已有的实验设备与仪器

三、实验内容

1.搭建实验装置:

电解液为0.025g/L 甲基橙溶液，体积为200mL。电极放入电解液后，测量阳极的浸入深度。（大约为4cm左右即可）

2.测定甲基橙的最大吸收波长（已知在460mm） 3.配制甲基橙标准溶液：

分别取1,3,5,7,9ml0.025g/L的甲基橙溶液定容于25ml容量瓶中，定容摇匀，打开分光光度计，预热10mins，再用蒸馏水调零，待甲基橙溶液无气泡稳定后由稀到浓依次测定不同浓度下吸光度，绘制标准工作曲线。

4.测定辅助电解质浓度对槽压的影响：

按照如图所示搭建实验装置，电解液为0.025g/L甲基橙溶液，体积为200mL，电极放入电解液后，记录阳极的浸入深度（约4cm左右）不能碰到任何地方，以防短路。分批次想其中加入1到3g的Na2SO4固体（准确记录其质量），打开磁力搅拌，使其中磁子旋转，待溶液再次透明后，即辅助电解质溶解完后,接上电源（正负极不要接反），打开开关，跳至恒流状态，并将恒流的电流挑至0.80A，待其稳定后记下槽压。

5.测量电解时间对甲基橙转化率的影响：

重新再取0.025g/L的甲基橙溶液200ml于烧杯中，并一次性加入Na2SO4固体10.7572g，并打开磁力搅拌器让其完全溶解，接上电源，打开开关并把其调到恒流且电流为0.80A的状态，并在接通电源时候起（此时没电解也要测）每隔大约2分钟从溶液中取样1-2ml左右于比色皿中，用分光光度计测其吸光度，记下数据，测10组即可。

重新再取0.025g/L的甲基橙溶液200ml于烧杯中，并一次性加入Na2SO4固体9.9803g，并打开磁力搅拌器让其完全溶解，接上电源，打开开关并把其调到恒流且电流为0.30A的状态，并在接通电源时候起（此时没电解也要测）每隔大约2分钟从溶液中取样1-2ml左右于比色皿中，用分光光度计测其吸光度，记下数据，测10组即可。

四．实验数据记录及处理

1.数据记录表格

A.辅助电解质浓度影响

B.甲基橙吸光度标准曲线（蒸馏水为0）

C.电解时间对甲基橙转化率的影响

Na2SO4质量为10.7572g Na2SO4质量为9.9803g I=0.80A I=0.30A

2.实验数据图及数据处理

甲基橙吸光度标准曲线（蒸馏水为0，C单位为g/L）

即有A=70C+0.005,R=1.000 C单位为g/L，A为吸光度

2

A.辅助电解质浓度影响

做出曲线，并拟合，采用2种方式拟合一种指数函数，一种多项式拟合，结果如下

A=322.500-157.745m+30.680m-2.879m+0.12824m-0.002m(R=0.99687)

2

3

4

5

2

A=20.504-7.9133(1-e

m/3.0303

)-7.9133(1-e

m/3.0303

)(R=0.93398)

2

对于电解时间对吸光度的影响由表格分别做出0.80A和0.30A的吸光度随时间变化的曲线，并用直线进行拟合。并同时由吸光度算出转化率，再做转化率时间曲线，进行线性拟合。并同时结合其他组的数据，进一步比较电解时间对转化率的影响是否一致，并且分析电解时电流强度对电解转化率的影响。并对数据进行合适的取舍与分析，进而得出想要的结论。（注：因为此组做实验时少一人故有2组数据即0.10A和1.00A的吸光度时间曲线并未得到，故所得数据有一定误差，但误差并不会很大。）

I=0.80A m=10.7572g

0.8A的电流

1.5

吸光度A

1.0

0.5

0.0

时间t (s)

1.0

转化效率 (%)

0.5

0.0

时间t (s)

W（%）=0.0470t+3.179 (R=0.9761相关性比较高) I=0.30A m=9.9803g

2

0.3A

1.6

1.4

吸光度A

1.2

1.0

0.8

时间t (s)

0.3A

0.4

转化效率 (%)

0.2

0.0

时间t (s)

W（%）=0.02346t+0.177(R2=0.99736，相关性很好)

由0.80A和0.30A的图都可以看到转化率随时间是均匀变化的，而且电流强度越大转化速率越快。 同时给出其他组同学所做的不同电流强度下的转化率-时间图像。

I=0.90A m=10.0074g I=0.20A m=9.9943g

（%）=0.08t-2.02 WW（%）=0.049t+13.66 WI=0.40A m=10.0890g I=0.70A m=10.2450g

（%）=0.023t+6.32

（%）=0.066t+5.403 W I=0.50A m=9.4957g I=0.60A m=9.4857g

0.7A

0.4A

转化效率 (%)

转化效率 (%)

时间t (s)

时间t (s)

W（%）=0.0241t-4.404 W（%）=0.0896t+2.457

并将各组数据汇总，做总的转化率-时间图像，并将其斜率提出来做专门的图像。

100

80

转化效率 (%)

60

40

20

1000

2000

时间t (s)

Y (،/s)

I (A)

Y 为单位时间内所转化的占总的百分比。

五 实验结果及分析

由所得的辅助电解质浓度图可知，随着辅助电解质不断加入槽压会降低，且在刚开始时，电解质效果很明显，但到后来加入电解质后，槽压下降就不是很明显，这就说明，辅助电解质虽然对加快电解速率很有用，但随着时间增加，溶液中离子增多，此时在增加辅助电解质浓度影响并不会很大，最好的点为1.07-3.68g/200ml，此时图像的斜率会有最大值，即辅助电解质的辅助作用最大化，再多会浪费辅助电解质，少会辅助作用不明显。

再由所得的电解效率-时间图可知，在电流恒定的情况下，在一段时间内（时间最多只做了40分钟）电解效率和电解时间成正比，即随着时间增加电解效率也不断增加，且为线性增加。

而在不同电流强度下测所得到的单位时间内的电解效率-电流强度图可知，并不完全是随着电流强度的增加，单位时间内电解效率一直增加，即有一电解效率对电流强度的饱和值，根据实验数据可知，电解此甲基橙废水时，最佳电流强度在0.60-0.70A之间，此时的效率最高，即饱和值在此中间，而电流过大会浪费电能。

而对于此，0.80A时却下降，而0.90A又增大，即特别是当电流强度较大但在饱和电流强度附近时候，即0.80A会有较多水的电解，实验中也会看到很明显的气泡，导致电解效率下降，而在0.90A电解水的电流强度也达到饱和值，故会升高到和以前相差不多。

六 结论及误差分析

结论：在一定质量范围内，辅助电解质浓度增加，会导致电解效率增加，但会发现当其增加很多时，效果并不很明显，两种拟合方法

分别对辅助电解质质量求导，求得当斜率最大时，即电解效率最高时，辅助电解质质量应为2.54g附近时效果最好，此时既不浪费辅助电解质，又可以达到辅助电解的效果。

而对于电解电流而言，在0.70A附近时间，既能满足达到最大电解效率，又不浪费电能 误差分析：本实验中有诸多误差，但仅对其中比较重要的方面进行讨论。

1. 不同组之间的仪器会有较大差别。 2. 电解时候电级的深入深度并不完全相同。

3. 电解时会产生副反应，比如水的电解，实验中在后期会明显看到有气泡生成。

4. 电解时间的不准确对其有很大影响。

七 注意事项

特别提醒注意以下几点：（必须按照以下要求操作，否则电极容易损坏）

1. 电极与直流稳压电源的正负极切不可接反。 2. PbO2电极与铜电极不可碰触。

3. 实验完成后，将电极取出，阳极的PbO2电极必须用蒸馏水后，用吹风机将电极表面吹后，放置于指定位置