土壤消化法
方法3050
沉积物、污泥和土壤的酸消解
1.0 使用范围
1.1本方法是用于制备沉积物、污泥和土壤试样的一个酸消解步骤。消解的试样可供FLAA 或GFAA 以及ICP 分析之用。以本方法制备的试样，可用ICP 分析所列出的全部金属元素，以FLAA 或GFAA 可分析的金属元素如下所示（还可参阅第
2.1节）。FLAA ：铝、钡、铍、镉、钙、铬、钴、铜、铁、铅、镁、锰、鉬、镍、钾、钠、铊、钒、锌。GFAA:砷、铍、镉、铬、钴、铁、鉬、硒、铊、钒。 2.0 方法摘要
2.1 1-2克（湿重）有代表性的试样，用硝酸和过氧化氢消解。消解物再与硝酸或者盐酸一起回流加热。当用稀盐酸作最终回流酸时①可用ICP 分析As 和Se ②用FLAA 或ICP 分析Al 、Ba 、Be 、Ca 、Cd 、Cr 、Co 、Cu 、Fe 、Mo 、Pb 、Ni 、K 、Na 、V 和Zn 。若最终用稀硝酸稀释，则可用GFAA 分析As 、Be 、Cd 、Cr 、Co 、Pb 、Mo 、Se 、Tl 和V 。若测定总固体颗粒物，则应该干燥一个单独的试样。
3.0 干扰
3.1 污泥试样可能含有各种不同类型的基体，而每种基体都会使分析出现麻烦，同时处理加标试样和一些适当的标准参考物质，可帮助确定方法3050是否能应用于处理给定的废弃物
4.0 仪器和设备
4.1 菲利浦锥形烧杯，250ml 。
4.2 表面皿。
4.3 烘箱，能够保持在30度。
4.4 温度计，0-200度范围。
4.5 Whatman41号滤纸（或类似物）。
4.6 离心机和离心管。
5.0 样品采集、保存和处理
5.1所有的样品采集，参见方法3010第6.0节。非水样品应该在收集后马上冷冻，并尽可能立即分析。
6.0 步骤
6.1将试样充分混匀。在每次消解时，称取1.00-2.00g （要求至少准确到0.01g ）样份于锥形烧杯中。
6.2加入10ml1:1的HNO3，与试样混匀成浆状后盖上表面皿，加热试样至95度，在不沸腾的状态下回流10-15min 。冷却并加入5 mlHNO3, 再盖上表面皿，加热回流30min ，重复这一操作，直至试样全部氧化，盖上浅沟型表面皿，并在不沸腾状态下，加热蒸发至5ml, 同时要保持溶液覆盖住烧杯底部。
6.3在6.2节步骤完成后，将试样冷却，加2ml Ⅱ型水，3ml30%H2O2, 盖上表面皿，放在电热板上微热，则开始过氧化反应。必须注意不要由于极度暴沸而导致试样飞溅损失，加热到冒泡静止后取下烧杯冷却。
6.4继续加入30％H2O2 1ml于样份中，并微热直至冒泡及其微小，或至试样表观不再发生明显变化。
注意：30％H2O2 的加入量不能超过10ml.
6.5如果试样处理完毕①用ICP 分析As 或Se, 或者②加入5ml 浓HCl 和10ml Ⅱ型水，返回到烧杯中，并加盖后于电热板上加热，在使之不沸腾的状态下再回流加热15min. 冷却，
用Ⅱ型水定容至100ml, 然后用FLAA 或ICP 分析Al 、Ba 、Be 、Ca 、Cd 、Cr 、Co 、Cu 、Fe 、Pb 、Mg 、Mn 、Mo 、Ni 、K 、Na 、Tl 、V 和Zn 。消解液中的颗粒物会堵塞喷雾器，需过滤或离心或使之沉淀，澄清除去。
6.5.1 过滤：用41号Whatman 滤纸（或类似物）过滤，以Ⅱ型水稀释至100 ml。
6.5.2 离心：在2000-3000r/min离心10min ，足够使上层清夜充分清澈。
6.5.3 稀释后的试样大约含5.0％（V/V）HCl 和5.0％（V/V）HNO3, 试样备分析用。
6.6 如果制备的试样用于GFAA 测定As 、Be 、Cd 、Cr 、Co 、Pb 、Mo 、Se 、Ti 和V ，则用浅沟型表面皿盖上试样继续加热，酸化－过氧化消解，直至试样体积减少到约5ml ，取下冷却后，用Ⅱ型水稀释至100m;, 如果消解试液中有颗粒物，可用过滤或者离心或使试液沉淀澄清除去。
6.6.1 过滤：用41号Whatman 滤纸（或类似物）过滤后，以Ⅱ型水定容至100ml.
6.6.2 离心：2000-3000r/min离心10min ，通常足使上层清液充分清澈。
6.6.3 经稀释后的试样消解溶液约含5％（V/V）的HNO3, 在分析时，分取适当
体积的试液，加入所需试剂或者基体改良剂备分析用。
6.7 计算
6.7.1 以实际样品的重量为基础报告测定得到的浓度，如果要求进行干样重量分析，还需给出样品含固体的百分数。
6.7.2 如果想求出固体的百分含量，则在均匀的样份中，另外单独进行固体百分含量的测定。
7.0 质量控制
见方法7000第8.0节。