水中总氮的测定
水体中总氮的测定
----------金职院金湖水体总氮测定
1 方法与材料
1.1 实验原理:
1.1.1 原理及试剂:
在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧,氮污染人为来源,硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,并且在此过程中有机物同时被氧化分解,可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按下式求出校正吸光度A:
A = A220 - A275
按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。
1.1.2 试剂
(1)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,另称取15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000mL,因为过硫酸钾固体较难溶解,可在电热加热器中加热,并不断搅拌以加速其快速溶解。待全部溶解后将其冷却至室温,再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
(2)硝酸钾标准储备液,CN=100mg/L:硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3小时,在干燥
器中冷却后,称取0.7218g,溶于蒸馏水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在1~10℃暗处保存,(硝酸钾溶液见光易分解)或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。
1.2 实验仪器
(1)T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿
(2)具玻璃磨口塞比色管,25ml
(3)立式高压灭菌器
1.3 实验过程
1.3.1 水样预处理
采样:在金湖各个不同地点才金湖水样,在水样采集后立即放于低于4℃的条件下保存,保存时间不得超过24小时。
当水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(密度为1.84g/mL),酸化到pH小于2,并尽快测定。
样品可储存在玻璃瓶中。
1.3.2 水样的测定
(1)测定:用吸量管吸取10.00mL水样,(共6个水样)置于比色管中。加入5mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,编号水样1、水样2、水样3、水样4、水样5、水样6.
(2)校准系列的制备:
a.移取硝酸钾式样10mL定容到100mL。用吸量管向7个比色管中,分别加入硝酸钾标准使用液0.0、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00。加水稀释至10.00mL。
b.将6个水样和7个标准系列包好报纸,用棉线将这13支比色管捆紧,以防弹出。 c.将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2,此时温度达120~124℃后开始计时。加热半小时待其压力降至0时停止加热。
c.将捆好的比色管从医用手提式蒸汽灭菌器中取出,冷却,取出13支比色管冷却至室温。
d.加盐酸(1+9)1mL,用无氨水稀释至25mL标线,混匀。
e.移取部分溶液至10mm石英比色皿中,在紫外分光光度计上,分别在波长为220nm与275nm处测定吸光度,并计算出校正吸光度A。
1.3.3 校准曲线的绘制
将标准系列和水样在波长220nm与275nm处测定吸光度,分别按下式求出校正吸光度As,零浓度校正吸光度Ab及其差值At:
As=A220-2A275
Ab= Ab220-2Ab275
At=As-Ab