仪器分析试题
一、选择题
(b)1.根据朗伯比尔定律,在吸收度法中,It/I0定义为透过光强度与入射光强度之比,称为:A,吸光度 b, 透光率 c, 百分透光度 d,消光度
(b)2.相同条件下只是不加试样,一次加入各种试剂和溶剂所得到的溶液称为: A,溶剂空白,b,试剂空白 c,试样空白 d,平行操作空白
(b)3,下列哪种说法是正确的:
A,溶液温度升高,荧光效率增加,荧光强度增大
B,溶液温度降低,荧光效率增加,荧光强度增大
C,溶液温度升高,荧光效率降低,荧光强度减小
D,溶液温度降低,荧光效率减小,荧光强度增大
(d)4,以下哪个不是分光光度计的主要部件?
A, 光源b,单色器 c,吸收池 d,石英片
(a)5,两组化学分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应用:
a,f检验 b,t检验 c,q检验 d,g检验
(b)6,玻璃电极使用前必须在水中浸泡,其主要目的是:
a,清洗电极 b,活化电极 c,校正电极 d,清除吸附杂质
(a)7,某物质的摩尔吸光系数很大,则表明:
A, 对某波长的吸光能力
B, 该物质浓度很大
C, 光通过该物质溶液的光程长
D, 测定该物质的精密度很高
(c)8,在气液色谱中,为改变柱子的选择性,可以进行的操作是:
A. 改变载气的种类 b,改变固定液的种类
C,改变载气和固定液的种类 d,改变色谱柱柱温
(c)9,衡量色谱柱选择性的指标是
a,理论塔板数 b,容量因子 c,相对保留值 d,分配系数
(b)10,原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在于
a. 光源 ; b. 光路;
c. 单色器 ;d. 检测器。
(c)11.可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光 )产生机理的是:( )
a. 能量使气态原子外层电子产生发射光谱;
b. 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁;
c. 能量与气态原子外层电子相互作用;
d. 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
(d)12,在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离,其原因是
a. 柱效能太低 b. 容量因子太大
c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好
(d)13, 先电解富集,后电解溶出的电分析方法是
a. 电导分析法 b. 电重量分析法
c. 电位分析法 d. 溶出伏安法
(c)14.高效液相色谱法中,使用高压泵主要由于:
可加快流速,缩短分析时间 b,高压可使分离效率显著提高 c,采用了细粒度固定相所致 d,
采用了填充毛细管柱
(a)15.原子吸收光谱分析中,被测元素的相对原子质量越小,温度越高,则热变宽 A,越严重 b,越不严重 c,基本不变 d,与相对原子质量无关
二、填空题
1.紫外吸收光谱试样品溶液所用的吸收池用(石英)材料制成。
2.平均值的置信区间越大,其置信度(越大)
3,标准曲线的斜率越大,测定方法的灵敏度越(高)
4,光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的(波长(或波数、频率))进行定性或结构分析;而光谱的(强度(或黑度、峰高))与物质的含量有关,故可进行定量分析。
5,气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,被气化的样品被载气载带经(色谱柱)分离后,各组分依次流经(检测器),他将各组分的物理或物理化学性质的变化转换成电信号变化输给记录装置,记录成色谱峰。
6,一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则( 柱效 )越高,理论塔板数反映了组分在柱中(分配平衡)的次数。
7,色谱法中对数据处理,定量分析有(归一法)、(内标法)、(外标法)、(加入法) 8,最常用的两种色谱法是(吸收和分配色谱法)
9,在纸色谱分离中,(水或H2O)是固定相
10.色谱峰的(区域宽度)反映了分离过程的动力因素,而色谱峰的(保留值)取决于色谱分离过程的热力学因素。
11.棱镜材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于(紫外) 光谱区,玻璃棱镜适用于(可见)光谱区。
12. 以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓 (吸收光谱曲线);光吸收最大处的波长叫做( 最大吸收波长 ),可用符号(lmax)表示。
13. 衡量薄层色谱和纸色谱分离物质情况的参数是 (比移值)。
14.光度法测定某物质,若有干扰,应根据(吸收最大 )和(干扰最小) 原则选择波长。
15. 符合朗伯-比尔定律的有色溶液,当有色物质的浓度增大时,其最大吸收波长(不变),透射比(变长)
三、名词解释
1.吸收光谱:物质吸收电磁辐射后,以不同波长和单色光吸收度绘制的图形。
2.荧光:较高激发态分子经无辐射跃迁降至第一电子激发单重态的最低振动能级,然后以光辐射的形式放出能量,返回基态各振动能级,这时发出的光称荧光。
3, 内标法:內标法是在试样各含量不同的一系列标准试样中,分别加入固定量的纯物质,即內标物。当测得分析物和內标物对应的响应后,以分析物和內标物的响应比(或其函数)对分析物浓度(或含量)作图,即可得到相应的校正曲线。最后用测得的试样与內标物的响应比(或其函数)在校正曲线上获得对应于试样的浓度(或含量)。
4,理论塔板数:色谱的柱效参数之一,用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。 5,分配系数:在平衡状态下,组分在固定液与流动相中的浓度之比。
6, 摩尔吸光系数:A=kbc中浓度c 用mol/L时,k即为摩尔吸光系数,表示浓度为1mol/L,溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。
7.标准溶液:是一种已知准确浓度的的溶液。
四、简答题
1. 在hplc中,流动相脱气的目的是什么?
答:保证高压泵输液精确,保护色谱柱,提高检测器的灵敏度。
2. 在用色谱法进行定量时,为什么要引用校正因子?
答:因为溶质分子溶于固定相属于放热反应,所以提高柱温,保留值减小。
3,(1)气相色谱中要注意的三个温度:
答:柱温、气化室温度,检测室温度
(2)其中要求温度较高的是:
答:气化室和检测室
4、何谓色谱分析的分离度与程序升温?
分离度也称分辨率或分辨度,它是指相邻两色谱峰保留值(或调整保留值)之差与两峰Rs底宽平均值之比,即t'R2t'R1tR2tR1Rs1(Y1Y2)(Y1Y2)22或。它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标。当Rs
程序升温是指在一个分析周期内,炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化,以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果和缩短分析时间。它是对于沸点范围很宽的混合物,用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法。
5,什么是色谱热力学因素?
答:色谱热力学因素是指直接影响组分在两相间分配的相关实验参数,如组分和两相的性质以及柱温。