制备活性磷酸钙三种方案
一、试验方案
方案一：
1. 原料
碳酸钙，工业级；磷酸，工业级。
2. 多孔HAP的制备
往三口烧瓶中加入 300mL 固含量为 90g/L 的碳酸钙水悬浮液，充分搅拌后，升温至 50℃，缓慢滴加浓度为 1.0mol/L 的磷酸水溶液进行反应，控制磷酸溶液加量在 Ca : P 原子比 1.70 左右。滴加完磷酸水溶液后，在 50℃ 下老化 3h ，冷却出料，经过滤和干燥后即得多孔HAP微粉。
方案二：
6Na3P04·12H20+10CaCl2·2H20==Ca10(P04)6(OH)2+18NaCl+2HCl+90H20
1. 原料
磷酸三钠，工业级；氯化钙，工业级；液碱，工业级。
2. 试验方法
（1） 原料液的制备
将工业品磷酸三钠用蒸馏水配成8%的水溶液，将氯化钙用蒸馏水配成10%的水溶液，分别经填充物二级过滤，过滤后的水溶液取样分析透光率及浓度，透光率≥99.0%后取样分析浓度备用。
（2） 磷酸钙悬浊液的制备
往磷酸钙制备槽内加入磷酸三钠溶液并搅拌，夹套内通热水升温至反应温度后，恒温半小时，在搅拌情况下加入氯化钙溶液，加完继续恒定在反应温度半小时，然后降温出料，此料为低浓度的活性磷酸钙悬浊液。
（3）离心提浓或自然沉降提浓
由8%磷酸钠溶液和10%氯化钙溶液制成的活性磷酸钙悬浊液的浓度只有
2.4%，因此需要运输和贮存时要进行提浓。
由于活性磷酸钙中的磷酸钙颗粒很细（ 0.2-0.3μm）故沉降速度很慢，用自然沉降法需48小时，抽出上层清液，下层即为提浓的磷酸钙悬浊液，浓度为8-10%。 方案三：
1. 原料
氢氧化钙溶液（质量百分浓度为7-12%），磷酸溶液（质量百分浓度为40-50%），
焦磷酸钠，十二烷基苯磺酸钠分散剂，碳酸氢钙复盐（Ca(HCO3)2），长链脂肪醇聚氧乙烯醚助分散剂（烷基醇与环氧乙烷聚合反应生成的长链、高分子量烷醇聚醚化合物）。
2. 活性磷酸钙的制备方法
（1） 将氢氧化钙溶液加入反应釜内进行搅拌，升温至60-90℃，再加入助分散
剂碳酸氢钙复盐；
（2） 将磷酸溶液均匀加入搅拌釜内，与氢氧化钙发生酸碱反应，反应温度为
80-90℃，反应时间为2-3小时，在反应结束时，控制PH值在6-9；
（3） 再加入焦磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠，再对反应液进行压滤，将压滤形成
的滤饼破碎成流动性乳液进入均质釜内搅拌，加入长链脂肪醇聚氧乙烯醚分散剂使长链脂肪醇聚氧乙烯醚分散剂与浮液充分混合；
（4） 将乳液进行喷雾干燥；
（5） 喷雾干燥后再进入气流粉碎机进行超细粉碎，计量包装。
二、 HAP 微粉的表征
采用 JEOL JSM5900LV 扫描电镜分析微粉的表面形态，用 NOVA1000e 低温氮吸附仪测定微粉的 BET 比表面积，用 JL-1166 型激光粒度仪测定微粉的平均粒度，用菲利普公司的 X’Pertpro MPD 衍射仪测定微粉的相组成。
由 Stoke 定律可知，结构相同的颗粒，其半沉降周期越长，颗粒粒径越小。因此，可以用半沉降周期 T1/2 来反映产品颗粒的大小。将 HAP 微粉用蒸馏水配成固含量为 2.0g/L 的悬浮液，置于 100mL 的量筒中，测量悬浮颗粒沉降到总体积的一半时所经历的时间，即是被测样的半沉降周期T1/2。