复旦大学普通化学实验报告

实验一 天 平 称 量

姓名 学号 实验日期

一． 实验预习与思考

1．电子天平使用过程中需要注意哪几点？

2．称样中常用哪几种称量方法？在什么情况下使用直接称量法？什么情况下使用差减称量法？

3．请说明称完样品后应做的结束工作。

二． 实验结果与讨论 1．直接法称量

钢块编号： 重量 g

2．加量法（固定重量称量法）称量

按照 g 称量要求，称取 样品一份。 实际称得 g 。

3．差减法称量

按照 g 称量范围，称取 样品三份。 ⑴ ⑵ ⑶ W 初

W 终 W （g ）

实验二 氯化钠的提纯

姓名 学号 实验日期

一． 实验预习与思考

1．请简述本实验所应用的原理，并写出本实验涉及的主要的化学反应式。

2．本实验中先除SO 42-，后除Ca 2+ 、Mg 2+ 等离子的次序能否颠倒？为什么？

3．去除Ca 2+、Mg 2+、Ba 2+ 等离子时能否用其它可溶性碳酸盐代替Na 2CO 3？

4．为何要用HCl 把溶液调节为pH 3~4？能否用其它酸？

5．蒸发浓缩过程中，为什么应将蒸发皿周边析出的固体及时拨入溶液中？

6．在检验产品纯度时，能否用自来水溶解NaCl ？为什么？

7．仔细阅读实验基础知识中p.24试剂取用规则，p.16煤气灯使用，p.33蒸发浓缩与结晶， p.35常压过滤、减压过滤、离心分离等有关内容。

二． 实验部分

1．提纯步骤及相应现象和数据记录

提纯实验步骤（包括所用试剂与实际用量）： 现象和数据：

2．定性分析

三． 实验结果与讨论 1．实验结果：

原料粗盐重 g ，获得提纯产物NaCl 重 g ，产率 产物纯度分析结论： 2．问题与讨论：

(1)．用化学方法除去杂质时，选择除杂试剂的标准是什么？

(2). 加沉淀剂除杂质时，为了得到较大晶粒的沉淀，沉淀的条件是什么？

(3)．你认为本实验中影响提纯产物产率的主要因素是什么？

实验三 利用废铝罐制备明矾

姓名 学号 实验日期

一． 实验预习与思考

1．请简单叙述本实验所应用的原理，并写出相关的化学反应式。

2．本实验中用碱液溶解铝片，然后再加酸，为什么不直接用酸溶解？

3．最后产品为何要用乙醇洗涤？是否可以烘干？

4. 仔细阅读p35固液分离等基本操作。

二． 实验简要步骤及相应现象和数据记录

实验步骤（包括所用试剂与实际用量）： 现象和数据：

三．实验结果与讨论 1．实验结果

投入原料W 铝片 g 获得产品明矾W 产品 g

理论产量（写出计算过程） 产率 2．问题与讨论

当产品溶液达到稳定的过饱和状态而不析出晶体时，可以采用什么方法促使其结晶析出？

实验四 退热镇痛药阿司匹林的制备（Ⅰ）

姓名_________ 学号__________ 实验日期__________

一． 实验预习与思考

1．简述合成阿司匹林（乙酰水杨酸）的反应原理。

2． 写出合成阿司匹林时生成少量高聚物的化学反应方程式。

3．在水杨酸的乙酰化反应中，加入浓磷酸的作用是什么？

4．制备反应所用的锥形瓶为何要干燥？

5．粗产物依次用碳酸氢钠溶液和盐酸溶液处理的目的是什么？写出相关反应式。

它 二． 实验简要步骤及相应现象和数据记录

制备步骤（包括所用试剂与实际用量）： 现象和数据：

产物分析

三．实验结果与讨论 1．实验结果

产物颜色和状态 _____________________ 产 物 的 重 量 _____________________

理论产量（写出计算过程）____________________________________________ 产 率 _____________________ 产物分析的结论 _____________________ 2．问题与讨论

实验五 缓 冲 溶 液

姓名 学号 实验日期

一. 实验预习与思考 1． 简述缓冲作用的原理。

2． 若配制pH = 5的缓冲溶液40mL ， 需要0.1 mol ·L -1 的HAc 和0.1 mol ·L -1 的NaAc 各多少毫升？若配制40 mL pH = 9的缓冲溶液, 需要0.1 mol ·L -1 的NH 3 H 2O 溶液和0.1 mol·L -1 NH4Cl 溶液各多少毫升?

3． 计算缓冲溶液F 、G 的pH 值。用pH 计测量缓冲溶液F 、G 时，所用pH 计应该以酸性标准缓冲溶液校正还是以碱性标准缓冲溶液校正？

4． 什么是缓冲容量？简述影响缓冲容量的主要因素。

5． 同一缓冲对，当总浓度一定而缓冲比不等时，缓冲溶液对酸、碱的缓冲能力有何不同？为什么？

6．仔细阅读实验基础知识中p42~45的pH 计和电极等有关内容。

二． 实验部分

2. 缓冲溶液的性质

（3） 稀释的影响

缓冲溶液A 稀释前 pH 值

取缓冲溶液A mL ，稀释至 mL ，pH 试纸测得值。 结论：

3. 缓冲能力

（1） 缓冲能力与缓冲总浓度的关系

缓冲溶液 E 的配制 当甲基红指示剂由 色变为 色时：

缓冲溶液A 加入 2 mol·L -1 NaOH 溶液 缓冲溶液E 加入 2 mol·L -1 NaOH 溶液

结论： （2） 不同缓冲比的溶液对酸和碱的缓冲能力

缓冲溶液F 的配制 缓冲溶液G 的配制

三．问题与讨论

（1） 配制缓冲溶液时为何要求共轭酸的p K a 与溶液pH 值相近？还要考虑其它什么因素？

（2） 为何用 (1) 式计算所得的缓冲溶液pH 值是一个近似值？

实验六 气体摩尔体积的测定

姓名 学号 合作者 实验日期 一． 实验预习与思考 1．简述气体摩尔体积测定的实验原理。

2．计算气体摩尔体积时，需要用到哪些数据？如何得到它们？

3．KClO 3受热分解时除主要产物O 2外，还可能有极少量的Cl 2等副产物，这对实验结果有何影响？

4．为何试管内KClO 3和MnO 2混合物要铺展成薄层？为何试管口要向上倾斜？

5．读取量气管内液面高度时，需要注意哪几点？

6．量气管内的气压是否就等于O 2的压力？为什么？

7．如果在25℃、101.3kPa 下每测定一次约放出O 2 90mL ，问：开始时所称取的1.5克KClO 3 可供测定多少次？

二． 实验部分 1．简要步骤 (1) 取样

(2) 安装量气装置

(3) 系统检漏

(4) 驱除水份并练习控制KClO 3分解速度 (5) 称量 (6) 测定

2．实验数据记录

三．实验结果与讨论 1. 数据处理

2．问题与讨论

(1). 考虑下列情况对实验结果有何影响？

a) 量气管没有洗净，排水后内壁上附有水珠。

b) 读取液面位置V 2时，量气管和水准管中的液面不在同一水平。 c) 读数时未完全冷却，反应试管的温度还高于室温。

d) 反应过程中，由量气管压入水准管的水过多而溢出。 e) 第一次称量前KClO 3和MnO 2中的水份未除尽。

(2). 利用本实验装置和操作还可以测定哪些物理常数？写出简单的原理和计算方法及需要测量的数据。

实验七 反应速率和速率常数的测定

姓名 学号 合作者 实验日期 一． 实验预习与思考 1. 实验中为什么可以根据反应溶液蓝色出现的时间来计算(NH4) 2S 2O 8与KI 的反应速率？溶液出现蓝色后，(NH4) 2S 2O 8反应是否就终止了？

2. 本实验条件下，在反应溶液蓝色出现的时间内，消耗的 (NH4) 2S 2O 8浓度与Na 2S 2O 3溶液的浓度关系如何？

3. 为什么用KNO 3溶液或(NH4) 2SO 4溶液补足反应体系的体积？能否用水补充？

4. 下列情况对实验结果有何影响？

（1） 先加 (NH4) 2S 2O 8 溶液，最后加 KI 溶液； （2） 慢慢加入 (NH4) 2S 2O 8 溶液；

（3） Na 2S 2O 3 溶液的用量过多或过少。

5. 对于反应S 2O 82- + 3 I- == 2SO42- + I3-，若是不用S 2O 82 而用I 或I 3 的浓度变化来表示反应速率，反应速率常数是否一样？

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二. 实验部分

室温

三. 数据处理及实验结果

1. 浓度对化学反应速率的影响

（

1）反应级数和速率常数的测定与计算

（2）反应级数m 、n 和速率常数k 的计算式：

（3）作图法求反应级数m 、n

用1、2、3号数据，以lg 对lg C S 2O 82-作图，

得直线斜率m （附图1）；

用1、4、5号数据，以 lg 对 lg C I - 作图，

得直线斜率n （附图2）。

2． 温度对反应速率的影响

注：表中实验6、7、8号的试剂加入量与前表中4号相同。

活化能的测定：

依据上表中4、6、7、8号数据，以lg k 对1/T作图（附图3）； 从图中得直线斜率为 ， 根据斜率=-

Ea

，可计算反应的活化能

2. 303R

E a = = =

3． 催化剂对反应速率的影响

注：表中实验9号除另加Cu(NO3) 2外，其余试剂加入量与前表中4号相同。

三． 问题与讨论

实验八 吸光光度法测定铁——分光光度测定技术的应用

实验八 吸光光度法测定铁

——分光光度测定技术的应用

姓名 学号 合作者 实验日期

一．实验预习与思考

1．简述吸光光度法测定物质溶液浓度的基本原理。

2．为什么测定吸光度时要采用参比溶液？为什么常常采用空白溶液作参比？

3．每次改变波长后，再测量吸光度时，总要重新调“0”、调“100 ”，这是为什么？请联系物质对光的吸收与波长的关系。

4．本实验中，加入盐酸羟胺、醋酸钠的作用是什么？

5．如何正确使用比色皿？请列出其注意事项。

6．仔细阅读实验基础知识中p.26移液管和吸量管，p.31容量瓶使用方法，p.47分光光度计以及p.49 S22PC型分光光度计的使用等有关内容。

二．实验部分 1．溶液的配制

2．吸收曲线的测定

仪器 分光光度计；

参比

； 比色皿

对4号溶液（加入20μg/mL 铁标准溶液3.00mL ），测得不同波长处的吸光度：

3．标准曲线的测定

仪器 分光光度计； 测量波长 nm ， 参比 比色皿 测定不同浓度铁—邻二氮菲标准系列溶液的吸光度：

4．未知试液的测定 未知试样 ，测定条件同上。

三．实验结果与讨论 1．数据处理

（1） 吸收曲线的测定及测量波长的选择

根据4号溶液不同波长处的吸光度测得值，以波长 为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制吸收曲线图（附图1）。

从吸收曲线，选择最大吸收波长 __________ nm为测量波长。

（2） 标准曲线的测定

测定不同浓度铁—邻二氮菲标准系列溶液的吸光度：

据表列数据，以铁浓度C 为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线图（附图2）。

（3） 未知试样的测定

测定 _______ 号未知试样所配二份试液的吸光度，并从标准曲线图查得铁浓度，计算得到原始试样中的含铁浓度。

2．问题与讨论

实验九 退热镇痛药阿司匹林的制备 Ⅱ

姓名 学号 合作者 实验日期

一． 实验预习与思考

1．重结晶时应如何选取合适的溶剂？

2．溶剂的量对重结晶产物的纯度和产率有何影响？

3．仔细阅读p34结晶与重结晶等基本操作。

二． 实验简要步骤及相应现象和数据记录

实验步骤（包括所用试剂与实际用量）： 现象和数据：

三．实验结果与讨论 1．实验结果

投入粗产物乙酰水杨酸 W 粗产物 g 获得产品乙酰水杨酸 W 产品 g 回收率 2．问题与讨论

实验十 过氧化钙的制备和含量分析

实验十 过氧化钙的制备和含量分析

姓名 学号 合作者 实验日期

一． 实验预习与思考

1、 简述制备过氧化钙及测定其含量的原理。

2．本实验制得的产品中，除了CaO 2外，其余是什么？

3．测定过氧化钙含量时，除了知道样品的称取量W 和量气管中量得的氧气体积V 外，还需要测量什么数据？写出由实验数据计算CaO 2百分含量的计算式。

二． 实验简要步骤及相应现象和数据记录

1. 实验步骤（包括所用试剂与实际用量）： 现象和数据：

2．过氧化钙含量测定的数据记录

3. 过氧化钙性质实验

三．实验结果与讨论 1．实验结果

投入原料W CaCO 3

获得产品过氧化钙W CaO 2

理论产量（写出计算过程）

产率

2. 数据处理

3. 问题与讨论