傅里叶红外光谱操作说明

VECTOR 22 FTIR

傅里叶变换红外光谱操作使用说明书

注意事项:

1． 保持测试环境的干燥和清洁。

2． 不可在计算机上进行与实验无关的操作。 3． 拷贝数据请使用新软盘。 4． 认真填写实验记录。

5． 相关论文发表后，请送一份复印件给中级仪器实验室。

北京大学化学学院中级仪器实验室

VECTOR 22 FTIR 光谱仪操作手册

一． 红外光谱基本原理

红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。

傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样，而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。

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红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区（13330—4000 cm）、中红外区（4000-650 -1-1

cm）和远红外区（650-10 cm）。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。

二． 试样的制备

1. 对试样的要求

(1)试样应是单一组分的纯物质 (2)试样中不应含有游离水

(3)试样的浓度或测试厚度应合适

2．制样方法 (1) 气态试样

使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。 (2) 液体试样

常用的方法有液膜法和液体池法。 液膜法：

沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr 盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr 盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr 粉末压制成锭片来替代盐片。

z 注意

盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。

盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。 液体池法：

沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品，如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净，不使其被污染。 (3) 固体试样

常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。

压片法：

一般红外测定用的锭片为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。取样品（约1mg）与干燥的KBr（约200mg）在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后（使颗粒达到约2μm），将混

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合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间，然后把模具放入压力机中，在8T/cm左右的压力下保持1－2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片，装入固体样品测试架中。

z 注意

溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后须及时清洗干净，然后放入保干器中。

易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样。

模具放入压力机内后，应先拧动顶阀，使压杆接近模具，然后关闭放气阀。小幅度

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扳动扳手，使压力达到8T/ cm，保持1－2分钟。打开放气阀时，旋转幅度不要超过0

30!!

z 小技巧

对于难研磨样品，可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状，然后研磨至溶剂挥发完全，也可在红外灯下赶走残留溶剂。

对于弹性样品如橡胶，可用低温（－40℃）使其变脆，再与溴化钾粉末混合研磨。 石蜡糊法：

将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测试。 薄膜法：

固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度为10-30μm，且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂到盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。

三． 中红外区透光材料

材料名称 氯化钠 溴化钾 碘化銫 KRS－5 氯化银 溴化银 氟化钡 氟化钙 硫化锌 硒化锌 金刚石（Ⅱ） 锗 硅

化学组成 NaCl KBr CsI

TlBr,TlI AgCl AgBr BaF2 CaF2 ZnS ZnSe C Ge Si

透光范围(cm) 5000-625 5000-400 5000-165 5000-250 5000-435 5000-285 5000-830 5000-1100 5000-710 5000-500

3400-2700;1650-600 5000-430 5000-600

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水中溶解度（g/100mL） 35.7 53.5 44.0 0.02 不溶 不溶 0.17 0.0016 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶

折射率 1.54 1.56 1.79 2.37 2.0 2.2 1.46 1.43 2.2 2.4 2.42 4.0 3.4

四． VECTOR 22 FTIR光谱仪简介

VECTOR 22 FTIR光谱仪由瑞士Bruker 公司制造。由光学台、计算机、打印机组成。

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光谱范围：7500－370 cm

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分辨率：1cm

信噪比：5500：1

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波数精度：0.01cm

红外光源：Globar（高强度空气冷却光源）

º

干涉仪：迈尔逊干涉仪（30入射Rocksolid专利技术） 分束器：KBr上镀锗

检测器：DTGS（氘代硫酸三肽）

VECTOR 22 FTIR光学台光路示意图

A－红外光源 B－孔径/薄膜轮 C－出口 D－光束分裂器

E.E ’-窗口 F-样品支架 G-检测器

使用红外光谱仪时应注意保持室内清洁、干燥，不要震动光学台，取、放样品时,样品盖应轻开轻闭。若改变测试参数，请做记录，测试完毕应复原。另外，眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。

五. VECTOR 22 FTIR 光谱仪操作及软件应用

（一） 开机、关机

开机： .光学台ON

.计算机ON （本计算机未设置密码） .左双击OPUS 快捷键

.输入密码： OPUS（大写字母） .User ID ：选择 Administrator .Assigned Workspaces： 不要修改 .单击 Login

.左击OK，进入OPUS 用户界面窗口（如下图）

关机: .关闭计算机各窗口后，关闭计算机

.光学台OFF

（二）OPUS 用户界面介绍

(a) OPUS 软件所有功能的下拉菜单。 (b) 常用功能的快捷图标。

(c) OPUS 文件管理窗口，与Windows 浏览窗口相似。 (d) 谱图显示窗口。

(e) 概貌窗口，总是显示所选数据文件的整个频率范围的谱图。 (f) 在线帮助。

(g) 状态条显示后台运行的任务。 (h) 仪器状态指示。

测量完成后产生的文件或打开的OPUS 文件时，其文件名、数据块和文件状态信息显示在浏览窗口（屏幕左侧）。光标放在文件名上，将显示数据的完整路径；光标放在数据块上，显示操作者姓名、样品名与样品形态。

1． OPUS 浏览窗口

（a) 单击可以缩小相应的谱图窗口。

（b) 蓝色表示此文件未经处理。文件名后面的数字，为该文件的拷贝数。

（c) 随文件所保存的所有数据块。图中图标表示有一个透过率光谱、一个单通道光谱、一个干涉图和一个单通道背景光谱。如果数据块有颜色，表明相应谱图正显示在图谱窗口。

在文件名上单击鼠标右键，弹出文件操作菜单：

Save File： 对文件的任何处理不会自动保存到文件里。需点击Save File加以保存。Unload File： 关闭文件。

Undo all Manipulations： 撤销对文件的所有处理。 Show Parameters： 显示该文件相应的参数和信息。 Copy Entry： 拷贝整个文件，包括所作的处理。 Clone Original： 仅拷贝原始文件。

2．OPUS 谱图窗口

谱图窗口是在OPUS 用户界面的右边。当测量完成或文件调入后将会显示谱图。

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默认的谱图显示区为4000～400cm和0～1.5 吸光度单位。通过Display—Scale All或单 可以显示全谱。 击图标

在谱图窗口的谱线上右击鼠标，出现下图所示菜单，可放大缩小谱图、改变谱图的显示范围、添加标注、改变谱线颜色等。在谱图窗口的空白区右击鼠标，出现相似菜单，功能略

少。

Zoom In：放大谱图。按住鼠标左键拖动十字光标，框定需要放大的部分后，点击即放大。

从右键菜单中选择：Scale all Spectra / Show Everything(XY)，即可恢复为全尺寸谱图。

Zoom out：缩小谱图。操作方法同上。

Scale all Spectra ---- Show Everything(XY), 全范围显示所有谱图。

Maximize each spectrum(Y)：将每个谱图的Y坐标均最大化显示。 Shift Curve：沿Y轴移动整个谱图或单向放大或缩小谱图。按住鼠标左键拖动谱图即可移动

或缩放。单击右键取消此功能。Reset 可还原。

Crosshair: Cursor，十字光标可在图谱区任意移动，显示相应点的X，Y 坐标。

Follow Data，光标仅沿谱线移动，很容易读出光谱上任意点的X，Y 坐标。

右击鼠标取消此功能。

Change Color:改变谱图颜色 。

Remove from Display: 从谱图窗口中去掉该谱图。

Add Annotation: 添加标注。单击谱图会在光标位置填加一个箭头，缺省显示该点的波数。

移动标注：按住鼠标左键拖动标注。

删除标注：在标注上单击鼠标右键，菜单中选择Remove。

编辑标注：在标注上单击鼠标右键，选择Properties。输入或编辑标注。

Properties: 设置谱图的横坐标和纵坐标。

（三）光谱图的测试

测试光谱 Measure→Advanced Measurement

1 在 Basic页，输入：

操作者姓名、样品名称、样品形态；。 2 在 Advanced 页，输入：

文件名

文件保存路径（此路径统一规定为：D：/DATA/导师姓名/学生姓名/），可输入或调出

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分辨率（分辨率设为4 cm，不要修改）

样品扫描次数（Scans）或样品扫描时间（Mimutes） 背景扫描次数（Scans）或样品扫描时间（Mimutes）

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光谱测试范围（对中红外仪器，设置范围通常为：4000～400cm） 其它选项为常规设置，可以不改

3 另外的六个页面（ 从optic 至check signal）不要修改 4 在样品室中放入参比(或以空气作背景)

在Basic 页，点Background Single Channel ，测试背景 5 在样品室中放入样品

在Basic 页，点Sample Single Channel，测试样品

（注：以上设置的内容可以保存为一个方法文件：点Save，选择保存路径，输入文件名。文件名的后缀应是.XPM。以后测试时，只要在Advanced 页点Load，即可调出。）

（四） 显示谱图

测量完成后产生的文件或打开OPUS 文件后，其文件名、数据块和文件状态信息均显

示在浏览窗口（屏幕左侧小窗口）。光标放在文件名上，将显示文件的完整路径；光标放在数据块上，显示操作者姓名、样品名与样品形态。

相应图谱显示在谱图窗口（在OPUS 用户界面的右侧窗口）。默认的谱图显示区为 可以显4000～400cm和0～1.5 吸光度单位。通过Display—Scale All或单击图标

示全谱。

在谱图窗口的谱线上右击鼠标出现菜单，可放大缩小谱图、改变谱图的显示范围、添加标注、改变谱线颜色等。在谱图窗口的空白区右击鼠标，出现相似菜单，功能略少。 具体操作参见本手册第6页的相关介绍。

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（五） 谱图处理

在实施各项谱图处理功能时，均有“Select Files”这一页，默认显示目前选中的谱图

文件名（在浏览窗口中打上红框的谱图文件）。若要添加文件，可将浏览窗口中所需谱图的数据块（通常为吸收谱数据块或透射谱数据块）选中拖入即可。若要删除文件，选中文件名后，按键盘上的“Delete”键。

1 基线校正 Manipulate →

Baseline Correction

选择谱图（可对若干张谱图同时进行基线校正），再选择校正方法和校正点，点Correct。经校正处理后的谱图自动覆盖原谱图。

Scattering Correction：校正后基线基本上落在0或100%处

Rubberband Correction：校正后部分基线不一定落在0或100%处

Exclude CO2 Bands：扣除CO2谱段。选择此项，基线校正时对包含CO2的波段

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（2400～2275cm、680～660cm）不予计算。

2 标峰位 Evaluate → Peak picking

选择谱图及需要标峰的谱区，设置灵敏度（峰的阈值），点Peak picking，谱图上将显示峰位。

也可以选择互动模式来标峰：单击interactive mode，拖动阈值滑动条，标峰数量随着阈值的变化而增减，由此可以比较方便地确定合适的阈值。点Store完成标峰。

3 谱图差减 Manipulate → Spectrum Subtraction

选择被减谱及减谱（减谱可是一个或若干个），选择谱区，点Subtract。得到的差谱将覆盖被减谱。

若选择 Start Interactive Mode，可通过Times和 Changing digit设置不同的系数， 差谱 = 被减谱 – 系数 x 减谱

点Store完成差谱。可分别对几个谱图进行差减。

4 AB TR

转换 Manipulate → AB TR Conversion

透射谱和吸收谱之间互相转换。选择谱图，选择转换方向，点Conversion。新的谱图将覆盖原谱图。

5 产生一段直线 Manipulate → Straight Conversion

产生一段直线命令用于消除谱图中的某些特殊干扰。选择谱图，设置频率范围，点Generate。 谱图中这一段频率范围的谱线成为直线。

6 平滑 Manipulate → Smooth

选择谱图，定义平滑点数，单击Smooth。平滑点的可选值为5至25。还可以使用交互模式平滑谱图。

7 求导数 Manipulate → Derivative

选择光谱文件，选取平滑点和求导阶数，单击Process产生导数文件。导数谱显示在原谱图的下方。

可对谱图计算一至五阶导数。求导的同时还可平滑光谱，以降低求导产生的噪声。其最少平滑点数取决于求导的阶数。导数的阶越高，设置的点数应越多。最多允许25点。

8 1/cm µm, nm Manipulate → 1/cm µm, nm

改变横坐标单位。

9 积分 Integration

计算峰的面积和峰的高度。提供十八种积分方法。

10 归一化 Manipulate → Normalization

此功能是对谱图进行归一化处理和Offset Correction。 选择要归一化的文件及频率范围，选择方法，点Normalize。

有三种归一化方法： （1） Min/Max Normalization --（最小/最大归一化）：谱图的最小值变为0，Y

轴的最大值扩展到2个吸收单位。对透射光谱归一化到 0到1的范围。

（2） Vector Normalization--（矢量归一化）：首先计算光谱的平均值，然后

从谱图中减去平均值，因此谱图的中间下拉到0；计算此时所有Y 值的平方和的平方根。原谱图除以此平方根值。经过这样处理的谱图，其矢量模方为1。

（3） Offset Correction—平移谱图，使最小Y 值移至吸光值为0。

11．气氛补偿Manipulate → Atomspheric Compensation

测量背景或样品谱时，光路中H2O/CO2的浓度的不同会造成H2O/CO2谱带的强度变化。气氛补偿功能可以消除比率光谱图中H2O/CO2的干扰。

要进行气氛补偿的图谱文件，除了吸收（或透射）数据块外，还应包含Single Channel Sample Block和Single Channel Background Block（测试前应在

Measure→Advanced Measurement中，加选single Channel和Background 这二项数据块加以保存）。

选择Manipulate → Atomspheric Compensation，将要处理谱图的Single

Channel Sample Block 和single Channel Reference Block 分别拖入相应的区域，选中H2O Compensation 和CO2 Compensation，点Calculate 。

（六）打印和拷盘

1．打印谱图 Print → Print Spectra

选择要打印的光谱图和有关数据块（如峰位数据块）

点Change Layout，选择图谱打印模板。常用的模板是：

Landscape-1， A4纸，一个光谱框，横打；

Portrait-2, A4纸，二个光谱框，竖打

Portrait-3, A4纸，三个光谱框，竖打

在Frequency Range中设置谱图打印区间；

在Options中，可选择Auto scale to all spectra ，将所有要打印的谱图均放大显示。另外，光谱的X轴默认的是线性坐标，若要使用压缩坐标，可选择Use Compressed Wavenumbers，2000 cm-1 以上的横坐标将压缩二倍。

需要注意的是：如果图谱打印模板包括一个以上光谱框，如Portrait-3, 一张A4纸上打印三张独立的光谱图。这时,每个光谱框内要打印的谱图都要分别进行选择。选择方法为：在Frame下拉框中选择光谱框名称，在文件选择中选择要打印在此光谱框内的文件。依次操作，给每个光谱框中都选择好要打印的光谱图。

设置过程中可随时点击 Preview 进行预览。 待预览无误后，再点Print进行打印。

2．数据拷盘 File → Save File As

将图谱文件转化为数据文件后直接拷盘。须使用新软盘。

在 Select File 页中，选择要保存的文件，输入另存路径A\（或在Change Path选择）和文件名。

在 Mode 页选择 Date Point Table。

点 Save 完成。

八．衰减全反射附件介绍

(一) 原理和特点

衰减全反射光谱(Attenuated Total Reflection Spectra 简称ATR)又叫内反射

光谱(Internal Reflection Spectra)。发生全反射须具备两个条件：光从光密介质进入光疏介质时才可能发生全反射；入射角要大于临界角。全反射现象不完全是在两种介质的界面上进行的，部分光束要进入到光疏介质一段距离后才反射回来。透入到光疏介质的光束，其强度随透入深度的增加按指数规律衰减。

ATR 谱具有以下特点：

(1) 红外辐射通过穿透样品与样品发生相互作用而产生吸收，因此ATR 谱具有透射吸

收谱的特性和形状，但由于不同波数区间ATR 技术灵敏度不同，因此，ATR谱吸

收峰相对强度与透射谱相比较并不完全一致。

(2) 非破坏性分析方法，能够保持原进行测定。

(二) 测试

1．ATR附件的安装和调节

(1) 通过调节干涉仪选择光谱仪的能量。

(2) 用两个固定旋钮将ATR 附件安装到光谱仪上。

(3) 仔细调节附件与光谱仪激光输出的相对位置，以获得最大输出。

(4) 用固定旋钮将ATR 附件固定。

2．样品的准备

红外吸收谱是将样品与无样品在晶体上的背景光扣除得到。注意要保证样品完

全覆盖晶体表面。由于ATR 晶体是由ZnSe 构成，易碎，易划伤。即使是轻微的划痕也会导致信号输出的减小。因此清洗时需使用温和的清洗剂，如乙醇、丙酮或水。

固体样品和粉末样品直接置于ATR 晶体上，用附带的固定夹压紧。压紧时用金

属销向下拧紧，以保证样品与晶体的紧密接触。

液体样品适用于低粘度的液体。粘性液体要保证完全铺展在晶体表面。

2． 谱图扫描及数据处理与一般红外谱相同。