常用玻璃仪器的认识及洗涤方法
第一章 常用玻璃仪器的认识及洗涤方法
第一节 常用玻璃仪器的初步认识
1.试管
规格:试管分为硬质试管、软质试管、普通试管和离心试管,普通试管以试管口外径/mm×长度/mm表示;离心试管以其容积/ml表示;
主要用途:普通试管用作少量试剂和反应器,便于操作和观察;离心试管还可以用于定性中的沉淀分离;
注意事项:
a. 可以加热至高温(硬质的),但不能骤冷;
b. 加热时管口不能对人,且要不断移动试管,使其受热均匀;
c. 盛反应液体不能超过其容量的1/2。
2.烧杯
规格:分玻璃和塑料的,以容积/ml表示,如1000,400,250,100,50等; 主要用途:常温或加热条件下用作反应物量大时的反映容器,反应物易混合均匀,也可用来配制溶液。
注意事项:加热时将杯壁擦干,并放置在石棉网上,使其受热均匀,可以加热至高温(塑料烧杯不得加热)。
3.试剂瓶:
规格:有无色、棕色之分,以容积/ml表示,如60,30等;
主要用途:用于盛少量液体试剂或溶液;
注意事项:
a. 见光易分解的或不太稳定的试剂用棕色试剂瓶盛装;
b. 碱性试剂要用带橡皮塞的滴瓶,但不能长期盛放浓碱液。
4.广口瓶、细口瓶
规格:分塑料和玻璃的,有无色和棕色、磨口和不磨口。以容积/ml表示,如500,250,125,100等;
注意事项:
a. 不能加热;
b. 取用试剂时,瓶盖倒放在桌上,不能弄脏弄乱
c. 碱性物质要用橡皮塞,稳定性差时的物质用棕色瓶。
5.量筒、量杯
规格:以其最大容积/ml表示,量筒如100,50,10,5等,量杯如20,10等 主要用途:量取一定体积的液体用;
注意事项:不能加热。
6.称量瓶
规格:分扁形和高形,以外径/mm×高/mm表示,如高行25×40,扁形50×30等;
主要用途:扁形用作测定水分或干燥基准物质;高形用于称量基准物质或样品; 注意事项:
a. 不可盖紧磨口塞烘烤;
b. 磨口塞与瓶要配套,不得互换。
7.吸量管、移液管
规格:以其最大容积/ml表示,吸量管如10,5,2,1等;移液管如:50,25,20,10等;
主要用途:精确量取一定体积的液体用
注意事项:
a. 移液管与容量瓶配合使用,因此,使用前常作两者的相当体积校正;
b. 为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上面的刻度起向下放出所需体积。
8.容量瓶:
规格:以刻度以下的容积/ml表示大小,如1000,500,250,100,50,25等; 主要用途:用于准确配制一定浓度的标准溶液和被测溶液;
注意事项:
a. 不能受热;
b. 不能存储溶液;
c. 不能在其中溶解固体;
d. 塞与瓶要配套,不能互换;
e. 定容时溶液温度应与室温一致。
9.滴定管
规格:滴定管分碱式和酸式滴定管,颜色有棕色和无色之分。以容积/ml表示,如100,50,25等;
主要用途:用于溶液滴定操作。
注意事项:
a. 碱式滴定管用于装碱性溶液和还原性溶液;
b. 酸式滴定管用于盛装酸性溶液和氧化性溶液;
c. 受光易分解的滴定管要用棕色滴定管;
d. 活塞要原配,以防漏液。
10.长颈漏斗、短颈漏斗
规格:以长颈、短颈,以口径/mm表示。如60、40、30等。
主要用途:用于过滤操作;
注意事项:不能加热。
11.锥形瓶
规格:大小以容积/ml表示,如500,250,150等;
主要用途:反应容器,振荡很方便,适用滴定操作或接收器;
注意事项:
a. 加热时注意勿使温度变化过于剧烈,应放在石棉网上加热;
b. 盛液体不能太多。
12.比色管
主要用途:用于盛装分光光度计的试液;
注意事项:
a. 应保护比色管透光面的光洁。使用时只能用手拿毛玻璃面,勿拿偷光面,擦
拭碧外溶液时,只能用镜头纸;
b. 比色管盛放溶液时,不能超过其高度的4/5,以免溶液溢入机件内部。
13.蒸馏烧瓶
规格:有圆底、平底之分,大小以容积/ml表示;
主要用途:用于蒸馏提取实验中反应液的盛装;
注意事项:
a. 通常蒸馏烧瓶内的液体体积应占其容量的1/3~2/3。
b. 将蒸馏烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的铁圈上,注意平底应距石棉网1~2mm,
不可触及石棉网;若水浴或油浴加热时,瓶底应距水浴或油浴锅底1~2cm;若用电热套,蒸馏瓶应卧入电热套中。
第二节 常用玻璃仪器的洗涤方法
一、理化分析玻璃仪器的洗涤和干燥
1、玻璃仪器的洗涤
理化分析中经常使用各种玻璃仪器。如果使用不洁净的仪器,往往由于污染和杂质的存在而得不到正确的结果,因此,玻璃仪器的洗涤时理化分析是中一项重要的内容。玻璃仪器的洗涤方法很多,应根据实验要求、污物的性质和玷污的程度来选合适的洗涤方法。
a. 对于水溶性的污物:一般可以直接用水冲洗,冲洗不掉的物质,可以选用合
适的毛刷刷洗,如果毛刷刷不到,可用碎纸捣成糊浆,放进容器,剧烈摇动,使污物脱落下来,再用水冲洗干净。
b. 对于油溶性的污物:可先用水冲洗可溶性污物,再用毛刷蘸取肥皂液或合成
洗涤剂刷洗。用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物,或因口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器,可用洗液或少量浓HNO3或浓H2SO4浸洗氧化性污物可选
用还原性洗液洗涤;还原性油污,则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液是碱性高锰酸钾洗液等。
c. 对于有机性的油污:一般选用碱性高锰酸钾洗液;若污物为无机物则多选用
合成洗涤剂或肥皂水。洗涤仪器前,应尽可能倒尽仪器内残留的水分,然后向仪器内注入约1/5体积的洗液,使仪器倾斜并慢慢地转动,让器壁全部被洗液湿润,如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤,则效果会更好。
注意事项:
a. 有的洗液具有强腐蚀性,使用时千万不能用毛刷蘸取洗液洗刷仪器,如果不
慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面上时,应立即用水冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里,不能倒入水槽,以免腐蚀下水道。
b. 洗液用后,应倒回原瓶。可反复使用。多次使用后,碱性高锰酸钾洗液以不
具有强氧化性,不能继续使用。
c. 仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底,若有机物用洗液洗不干净,
也可选用合适的有机溶剂浸洗。
d. 用上述方法洗去污物后的仪器,还必须用自来水和蒸馏水冲洗数次后,才能
洗净。
e. 已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明的,其内壁被水均匀地湿润,不挂水珠。
凡已洗净的仪器,内壁不能用布或纸擦拭,否则布或纸上的纤维及污物会玷污仪器。
2、玻璃仪器的干燥
有些实验要求仪器必须是干燥的,根据不同情况,可采用下列方法将仪器干燥。
a.晾干:对于不急用的仪器,可将仪器插在仪器的格栅板上或实验室的干燥架上晾干。
b.吹干:将仪器倒置控去水分,并擦干外壁,用电吹风或气流干燥器的热风将仪器内残留水分赶出。
c.烘干:将洗净的仪器控去残留水,放在电烘箱的隔板上,将温度控制在105℃左右烘干。
d.用有机溶剂干燥:在洁净的仪器内加入少量有机溶剂(如乙醇、丙酮等),转动仪器,使仪器内的水分与有机溶剂混合,倒出混合液(回收),仪器即迅速干燥。
必须指出,在理化实验中,许多情况下并不需要将仪器干燥,如量器、容器等,使用前先用少量待盛溶液刷洗2~3次,洗去残留水滴即可。带有刻度的量器不能用加热法干燥,否则会影响仪器的精度。如需要干燥时,可采用晾干或冷风吹干的方法。
二、微生物检验玻璃器具等的清洗、烘干、包扎、灭菌
1、玻璃器皿的清洗
新购的玻璃器皿的洗涤
将器皿放入2%盐酸溶液中浸泡数小时,以除去游离的碱性物质,最后用流水冲净。
对容量较大的器皿,如大烧瓶、量筒等,洗净后注入浓盐酸少许,转动容器使其内部表面均沾有盐酸,数分钟后倾去盐酸,再以流水冲净,倒置于洗涤架上晾干,即可使用。
常用旧玻璃器皿的洗涤
确实无病原菌或未被带菌物污染的器皿,使用前后,可按常规用洗衣粉水进行刷洗;
吸取过化学试剂的吸管,先浸泡于清水中,待到一定数量后再集中进行清洗。 带菌玻璃器皿的洗涤
凡实验室用过的菌种以及带有活菌的各种玻璃器皿,必须经过高温灭菌或消毒后才能进行刷洗:
1)带菌培养皿、试管、三角瓶等物品,做完实验后放入消毒桶内,用0.1MPa灭菌20~30 min后再刷洗。含菌培养皿的灭菌,底盖要分开放入不同的桶中,再进行高压灭菌。
2)带菌的吸管、滴管,使用后不得放在桌子上,立即分别放入盛有3~5%来苏尔或5%石炭酸或0.25%新洁尔灭溶液的玻璃缸(筒)内消毒24h后,再经0.1MPa灭菌20 min后,取出冲洗。
3)带菌载玻片及盖玻片,使用后不得放在桌子上,立即分别放入盛有3~5%来苏尔或5%石炭酸或0.25%新洁尔灭溶液的玻璃缸(筒)内消毒24h后,用夹子取出经清水冲干净。
如用于细菌染色的载玻片,要放入50g/ L肥皂水中煮沸10min,然后用肥皂水洗,再用清水洗干净。
最后将载玻片浸入95%酒精中片刻,取出用软布擦干,或晾干,保存备用。
若用皂液不能洗净的器皿,可用洗液浸泡适当时间后再用清水洗净。
4)含油脂带菌器材的清洗
单独高压灭菌:用0.1MPa灭菌20~30 min→趁热倒去污物→倒放在铺有吸水纸的篮子上→用100 ℃烘烤0.5h→用5%的碳酸氢钠水煮两次→再用肥皂水刷洗干净。
2、玻璃器材的晾干或烘干
a.不急用的玻璃器材:可放在实验室中自然晾干;
b.急用的玻璃器材:把器材放在托盘中(大件的器材可直接放入烘箱中),再放入烘箱内,用80~120℃烘干,当温度下降到60℃以下再打开取出器材使用。
3、器皿的包扎
要灭菌后的器皿仍保持无菌状态,需在灭菌前进行包扎。
1) 培养皿:洗净的培养皿烘干后每10套(或根据需要而定)叠在一起,用
牢固的纸卷成一筒,或装入特制的铁桶中,然后进行灭菌。
2) 吸管:洗净、烘干后的吸管,在吸口的一头塞入少许脱脂棉花,以防在使
用时造成污染。塞入的棉花量要适宜,多余的棉花可用酒精灯火焰烧掉。每支吸管用一条宽约4~5cm的纸条,以30~50℃的角度螺旋形卷起来,吸管的尖端在头部,另一端用剩余的纸条打成一结,以防散开,标上容量,若干支吸管包扎成一束进行灭菌。使用时,从吸管中间拧断纸条,抽出试管。
3) 试管和三角瓶:试管和三角瓶都需要做合适的棉塞,棉塞可起过滤作用,
避免空气中的微生物进入容器。制作棉塞时,要求棉花紧贴玻璃壁,没有皱纹和缝隙,松紧适宜。过紧易挤破管口和不易塞入;过松易掉落和污染。棉塞的长度不小于管口直径的2倍,约2/3塞进管口。
目前,国内已开始采用塑料试管塞,可根据所用的试管的规格和试验要求来选择和采用合适的塑料试管塞。
若干支试管用绳扎在一起,在棉花部分外包裹油纸或牛皮纸,再用绳扎紧。
三角瓶加棉塞后单个用油纸包扎。
4、玻璃器材的灭菌
灭菌:干热灭菌:160~165℃烘箱中灭菌2h;或湿热灭菌:121 ℃ 20~30min 干热灭菌法
1、 将包扎好的玻璃器皿摆入电热烘箱中,相互间要留有一定的空隙,以便空气流通。
2、 关紧箱门,打开排气孔,接上电源。
3、 待箱内空气排出到一定程度时,关闭上排气孔,加热至灭菌温度后,固定温度进行灭菌:160℃~165℃保持2小时。2小时后切断电源。
4、 待烘箱内温度自然降温冷却到60℃以下后,再开门取出玻璃器皿,避免由于温度突然下降而引起玻璃器皿碎裂。
高压蒸汽灭菌法
1、 关好排水阀门,放入纯净水或蒸馏水至标度。注意水量一定要加足,否则容易造成事故。
2、 将须要灭菌的器材、培养基等装入灭菌锅中,加盖密封。旋紧螺旋时,先将每个螺旋旋转到一定程度(不要太紧),然后再旋紧相对的两个螺旋,以达到平衡旋紧,否则易造成漏气,达不到彻底灭菌的目的。
3、 通电加温,打开排气活门,排尽锅内的空气。通常当压力表指针升至5磅或0.05MPa时,打开排气活门放气,待压力表指针降至零点一小段时间后,再关闭活门。即活门冲出的全部是蒸汽时则表示彻底,此时可关闭排气活门,如果过早关闭活门,排气不彻底,也达不到彻底灭菌的目的。
4、 恒温灭菌: 0.1MPa 或15磅压力保持20~30分钟。压力表的指针上升时,锅内温度也逐渐升高,当压力表指针升至0.1MPa时或15磅时,锅内温度相当于120℃~121℃(等于一个大气压),此时开始计算灭菌时间,控制热源,使处于0.1MPa 或15磅压力保持20~30分钟,即能达到完全灭菌的目的,然后停止加温。当达到所需温度时开始计时,并在此温度下保持所需的时间。
5、 降温:自然降温或打开活门排汽降温。稍微打开一点排气活门,使锅内蒸汽缓慢排除,然后逐渐开大活门,气压徐徐下降,注意勿使排气过快,否则会使锅内的培养基沸腾而冲脱或沾染棉花塞,但排气太慢又使培养基在锅内,受高温处理时间过长,对培养基也是不利的。一般从排气到打开锅盖以10分钟左右为好。
6、 当锅内蒸汽完全排尽时即压力表指针降到零时,要立即打开锅盖。
7、 取出灭菌物品:当锅内温度下降到60℃左右时器材或培养基。如培养基
需制备固体斜面培养基时,则应趁热将试管斜放在桌上,上面盖上报纸以免落灰尘,冷却后便可收起。
8、 最后将高压灭菌器内的剩余水排出。
9、 观察灭菌效果。把灭菌培养基放入25℃温箱中,培养48小时观察灭菌效果。 48小时后不见杂菌生出,便证明培养基已达到灭菌目的,可以使用。
第五章 实验样品采样操作及要求
一、 采样概述
所谓采样就是根据一定的原则,借助于一定的仪器工具从被检对象中抽取供检验用的样品的过程。在食品检验中,样品的采集是极为重要的一个步骤。样品的种类不同,采样的数量及采样的方法也不一样。但是,采样总的要求是采集得到的一切样品必须具有代表性,即所采取的样品能够代表食物的所有成分。采用时必须注意生产日期、批号和样品的代表性、均匀性,采样数量应该能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要,一般要求一式三份,分别供检验、复验及备查用,每份不少于500g。
二、 采样方案
1. 外地调入的食品应该注意运货单、卫生证明、商检机关或卫生部门的化验单,
了解起运日期、来源、数量、品质及包装情况。在工厂、仓库或商店采样时,应了解食品批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况,同时注意其运输、保管条件、外观、包装等情况。
2. 液体、半流体食品,如植物油,鲜乳、酒或其他饮料,应现行充分混匀后再
采样或分层采样。样品应分别盛放在3个干净的容器中,盛放样品的容器不得含有待测物及干扰物。
3. 粮食及固体食品应自每批食品堆垛的上、中、下3层的不同部位及每层的四
角及中央,分别采取部分样品混合后按四分法取样。
4. 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品混合后取样。
5. 罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样。同一批号取样件
数:250g以上的包装不得少于3个;250g以下包装不得少于6个。
6. 要认真填写采样记录,写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、
包装情况、采样数量、检验项目及采样人。无采样记录的样品,不得接受检验。
我国国标规定的微生物检验时食品采样方案:
1. 进口食品
采样数量:a.粮:按三层五点采样法进行(表、中、下三层);
b.油:重点采取表层及底层油;
注意事项:每增加10000t,增加1个混样;
2. 肉及肉制品:
采样数量:a.生肉:取屠宰后两腿内侧肌或背最长肌100g/只;
b.脏器:根据检验目的而定;
c.光禽:每份样品1只;
d.熟肉:酱卤制品、肴肉及灌肠取样应不少于200g,烧烤制品应取
样50cm2;
f.熟禽:每份样品1只;
g.肉松:每份样品200g;
h.香肚:每份样品1个;
注意事项:要在容器的不同部位采取;
3.乳及乳制品
采样数量:a.生乳:1瓶;
b.奶酪:1个;
c.消毒乳:1瓶;
d.奶粉:1袋或1瓶,大包装200g;
e.奶油:1包,大包装200g;
f.酸奶:1瓶或1罐;
g.炼乳:1瓶或1听;
h.淡炼乳:1罐;
注意事项:每批样品按1‟采样,不足1000件者抽1件;
4.蛋品
A.采样数量:a.全蛋粉:每件200g;
b.巴氏消毒全蛋粉:每件200g;
c.蛋黄粉:每件200g;
d.蛋白片:每件200g;
注意事项:一日或一班生产为一批,检验沙门氏菌按5%抽样,但每批不少于3
个检样;侧菌落总数、大肠菌群,每批按装听过程前、中、后流动取
样3次,每次取样50g,每批合为1个样品;
B.采样数量:a.冰全蛋:每件200g;
b.冰蛋黄:每件200g;
c.冰蛋白:每件200g;
注意事项:在装听流动时流动采样,检样沙门氏菌,每250kg取样1件;
C.采样数量:a.巴氏消毒全蛋:每件200g;
注意事项:检验沙门氏菌,每500kg取样1件,测定菌落总数和大肠菌群时,每
批按装听过程前、中、后取样3次,每次50g;
5.水产品
采样数量:a.鱼:1条;
b.虾:200g;
c.蟹:2只;
d.贝壳类:按检验项目定;
e.鱼松:1袋;
注意事项:不足200g者加量;
6.罐头:
采样数量:
1. 按杀菌锅抽样:
(1).低酸性食品罐头杀菌冷却后抽样2罐,3kg以上大罐每锅抽样1罐;
(2).酸性食品罐头每锅抽1罐,一般一个班的产品组成一个检验批,各锅的样
罐组成一个检验组,每批每个品种取样基数不得少于3罐;
2.按生产班(批)次抽样:
(1).取样数为1/6000,尾数超过2000者增取1罐,每班(批)每个品种不得
少于3罐;
(2).某些产品班产量较大,则以30000罐为基准,其取样数按1/6000;超过
30000罐以上的按1/20000;尾数超过4000罐者增取1罐
(3).个别产品量过小,同品种同规格可合并批次为一批取样,但并班总数不得
超过5000罐,每个班次取样数不得少于3罐;
7.冰冻饮料
采样数量:a.冰棍、雪糕:每批不得少于3件,每件不得少于3支;
b.冰激凌:原装4杯为1件,散装200g;
c.食用冰块:500g为1件;
注意事项:班产量20万支以下者,一班为1批;以上者以工作台为1批;
8.软饮料
采样数量:a.碳酸饮料及果汁饮料:原装2瓶为1件,散装500ml;
b.散装饮料:500ml为1件;
c.固体饮料:原装1袋;
注意事项:每批3件,每件2瓶;
9.调味品
采样数量:a.酱油、醋、酱等:原装1瓶,散装500ml;
b.味精:1袋;
c.袋装调味料:1袋;
10.冷食菜、豆制品
采样数量:采取200g;
11.糕点、果脯糖果等
采样数量:a.糕点、果脯:采取200g;
b.糖果:采取100g;
12.酒类
采样数量:采取2瓶为1件,散装500ml。
三、 采样方法
(1) 直接采样:单相液体和均匀粉末状食品,如瓶装饮料、奶粉等小包装食品
有一定的均匀性,各包、各瓶相仿,因此按抽验方案随机取样就能代表这批食品。
(2) 混匀采样:有些食品看似均匀,但实际未必,体积很大时尤其这样。如对
于未分装的液体和粉末状是屁你应先混匀后再进行采样。
(3) 四分法采样:采样时每次将样品混匀后,去掉1/4,将剩下的3/4样品混
匀后又去掉1/4,这样反复进行,直到剩余量达到所需测定数量为止。这种方法比较适用于颗粒状和粉末状食品。
(4) 分级采样:整车、整仓、整船的大量不均匀又不能搅拌的散装或包装食品
如粮食、油料、蔬菜、鱼、肉等,可以按采样方案先采得大样,再从已取样品中再次取样,这样得到了一连串逐渐减少了的制备样品,分别叫一级、二级、三级„„样品,检验用样品可从最末一级样品中制备。
(5) 几何采样:当对所菜食品的全部性质不了解时可采用这种方法。此法是把
整个一堆食品看成一种有规则的几何体,取样时把这个几何体想像地分为若干体积相等的部分,从这些部分分别去取得支样,再从混合的支样中取得样品。它只能适用于大堆食品的取样。
(6) 流动采样:这种方法是在食品生产或装卸过程中,根据抽验方案每隔一定
时间取出适量的样品。取出样品可直接进行检验,也可混匀后从中再次取样后用于化学分析等用量少的检验项目。
(7) 分档采样:在食品品质相差很大,不宜混匀的情况下,可根据现场调查观
察食品堆积形状大小和感官差异等进行分类分档,再从各档食品中分别采取若干样品送检。
四、 对采样工具的要求
1. 所有的采样工具和容器应清洁、干燥、无异臭味。不能用装过不洁物的废纸
和塑料薄膜及容器包装盛放样品,也不能用不洁物做瓶塞;
2. 对于微量和超微量分析,应对盛装样品的容器进行预处理,例如检验食品中
的铅含量需在盛样前对容器进行处理。
3. 供作微生物检验的采样用具,宜选用耐消毒的材料如玻璃、陶瓷、搪瓷、铝、
不锈钢、棉布、牛皮纸等制作,以便清洁灭菌;
4. 对于液体食品或饮料的采样,可用被采食品或饮料的容器,将其冲洗数次,
以减少容器对样品的污染;
5. 对罐头、汽水、奶粉等小包装食品,采样时可用整罐、整瓶、整袋原装食品
作样品。
6. 盛装样品的容器大小应适合所采样品,盛装液体样品的容器宜用小口或磨口
具塞玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,以免样品溢出或被污染。塑料薄膜袋具有一定透气性,不宜长期存放样品,特别是吸附性或挥发性及易变质的样品。
五、 样品的保存
采得样品后为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分变化,应尽快进行检验,尽量减少保存时间。如不能立即分析则应妥善保存,以保持其原有形状和组成,把样品离开总体后的变化减少到最低限度。
因此,在样品保存过程中应防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分。为此,必须做到:a.操作者的双手和使用工具器皿要清洁无菌;
b.密封低温冷藏,温度以0~5℃为宜;
c.加入适宜的溶剂和稳定剂。
六、 采样注意事项:
(1) 采样前应调查被检查食品过去的状况,包括文字记录等,一般应有食品种
类、批次、生产或贮运日期、数量、包装堆积形式、货主、来源、存放地、生产流通过程以及其他一切能揭示食品发生变化的材料。外地运入食品应审查该批食品所有证件,如货运单、质量检验证明书、兽医卫生证明、商品检验和卫生检验机关的检验报告等。采样完毕后应开具证明和收据交货主并注明样品名称、数量、采样时间和经手人。
(2) 样品封缄 采样最好应有2人在场共同封缄,以防在送样过程中偷换、
增减、污染、稀释、消毒、溢漏、散失等,从而保证样品的真实性和可靠性。
(3) 样品运送 采好的样品应尽快送实验室或分析实验室检验。运送途中要
防止样品漏溢散失、挥发吸潮、氧化分解、毁损、丢损和污染变质,以防样品在检验前发生变化。实验室接到样品后,应尽快检验,否则应妥善保存。
(4) 样品保留 对于重大事件所采集的样品以及可能需要复验及再次证明
的样品,应封存一部分并妥当保存一段时间。样品保留时间的长短,需视检验目的、食品种类和保存条件而定。
(5) 要认真填写采样记录 写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条
件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。无采样记录的样品,不得接受检验。
(二)培养基及器材的灭菌 杀菌操作流程:
检查杀菌锅各部件是否正常→加水→装锅→加盖密封→通电加热→排空气(大量蒸汽排出时,维持5 min)→升温→恒温杀菌→断电降温→开盖→取出物品
培养基、无菌水等:放入高压蒸汽灭菌锅内,湿热灭菌。
1、 含糖培养基:115℃灭菌10min或113℃灭菌15min 2、 无糖培养基:121℃灭菌15~20min
玻璃器皿:干热灭菌,放入烘箱加热灭菌:160~165℃灭菌2h;或湿热灭菌:
121℃灭菌20~30min。
第二节 无菌技术操作
一、无菌技术
无菌技术指在微生物实验工作中,控制或防止各类微生物的污染及其干扰的一系列操作方法和有关措施。
二、无菌环境
1.无菌室;
(1)结构:更衣间、缓冲间、操作间; (2)消毒和防污染:
a.,每日(使用前)紫外灯照射(1~2小时); b.每周用甲醛、乳酸、过氧乙酸蒸熏(2小时); c.每月用新洁尔灭擦拭地面和墙壁依次的方式进行消毒; 2.无菌柜; 3.超净工作台;
三、无菌器材
1.灭菌器材:玻璃器皿、培养基、无菌衣等;
2.消毒器材:无菌室内的凳子、试管架、天平、工作台、手等
四、无菌操作
1.目的
(1)是保证待检物品不被环境中微生物的污染;
(2)是防止被检微生物在操作中污染环境或感染操作人员; 2.进入无菌室前的准备
(1)定期检查无菌环境的空气是否符合规定; (2)用紫外线灭菌处理30~60分钟; (3)检查无菌器材是否完备;
(4)手部消毒后,再穿戴无菌工作服。 3.检验操作过程的无菌操作要求
(1)在操作中不应有大幅度或快速的动作; (2)使用玻璃器皿应轻取轻放; (3)在正火焰上方操作;
(4)接种用具在使用前、后都必须灼烧灭菌; (5)在接种培养物时,协作应轻、准; (6)不能用嘴直接吸吹吸管;
(7)带有菌液的吸管、玻片等器材应及时置于盛有5%来苏尔溶液的消毒桶内消
毒。
第七节 有效数字与数值修约
一、有效数字
所谓的有效数字,就是实际能测到的数据中的确定数字和它们后面紧随其后的值得保留的不确定数字。
例如:下列数据中的数字并不都是有效数字,只有写在它们下面的才是。
定位数字;而一个数据的最后一个非零数字之后的零都属于有效数字; (1)一个数据若以10的幂的形式表示(如5.0×102),幂前的数字中的有效数
字才是该数据的有效数字;
(2)百分数(如25.0%)百分号以前的有效数字才是该数据的有效数字;
(3)PH等对数数值,其有效数字是它们的真数中的有效数字,该有效数字的位
数取决于它们尾数部分的位数;
另外,试验数据要求还规定,凡从工具表中查得的数据,都当作真值看待,不以它们的数字位数确定计算结果的有效数字。而π,e,1/3和其他非测量所得的无
限循环小数,可视为有无限多位有效数字。
二、有效数字的修约规则
1.修约时先按决定要保留的有效数字位数,找出原数据中对应的最后一位有效数字,该数字以后的数字(尾数)可供修约。 2.修约规则为“四舍六入五成双”。其含义是: a.第1位尾数≤4时,尾数舍去;
b.第1位尾数≥6时,进一(即最后一位有效数字加1);
c.第1位尾数等于5且后面的数为0时,若最后一位有效数字为偶数则舍去尾数;若最后一位有效数字为奇数则进一;
d.第1位尾数等于5且后面的数不为0时,则进一; 例如:将下列数据修约为4位有效数字: (1)0.52664→0.5266; (2)0.36266→0.3267; (3)10.2350→10.24; (4)250.650→250.6; (5)18.0852→18.09
e.上述规则也适用于保留小数时的修约。例如,将下列数据修约后保留一位小数:
(1)1.0501→1.1;1.0500→1.0
(2)15.4546→15.5;15.4500→15.4
(3)0.05→0.0;0.049→0.0;0.051→0.1; (4)3.274→3.3
三、数据运算规则
在试验结果的计算中,每个测量值的误差都要传递到计算结果里面。因此规定了以下数据运算规则对计算结果进行修约,以保证结果数据相对准确。
1、加减法:由于加减运算中传递的误差是绝对误差,所以计算结果的绝对误差应与算式中绝对误差最大的那个数相适应; 例:50.1+1.45+0.5812=?
该式中50.1的绝对误差最大(±0.1),它决定了总和的不确定性也是±0.1,所以原式的计算结果52.1312应被修约为52.1.该式也可用先修约每一个加数再求和的方法来解,即50.1+1.45+0..5812→50.1+1.4+0.6=52.1;
2、乘除法:由于乘除运算中传递的误差是相对误差,所以计算结果的相对误差应与算式中相对误差最大的那个数相适应。 例:0.0121×25.64×1.05782=?
该式中0.0121有3位有效数字,它的相对误差最大(±0.8%),所以计算结果也应保留3位有效数字,才能使结果的相对误差与之适应。因此原式的计算结果0.3281823应修约为0.328如果先对每一乘数修约后再求得数并修约,结果也是0.328。
另外,还规定在乘除运算中,如果算式中含有最少有效数字因数的首位数是8或9,积和商的有效数字可以比它的多取一位。在计算4个以上数据的平均值时,结果的有效数字可比规定上多保留一位。
第八节 原始记录和检验报告的记录和制作
一、原始记录
原始记录是计算分析结果的依据,应该整洁地记录在原始记录本上,并妥善保管,以备检查。因此,应做到:
1)原始记录必须真实、齐全、清楚,记录方式应简单明了,可设计成一定的格式,内容包括样品来源、名称、编号、采样地点、样品处理方法、包装及保管状况、检验分析项目、采用的分析方法、检验日期、所用试剂的名称与浓度、称量记录、滴定记录、计算公式、计算结果等。原始记录表示例见表1-1。
页、散失,有效数字位数要按分析方法的规定填写。
3)修改错误数字时,不得涂改,而应在原数字上画一条横线表示消除,并由修改人签注。
4)确知在操作过程中存在错误的检验数据,不论结果好坏,都必须舍去,并在备注栏注明原因。
5)原始记录应统一管理,归档保存,以备查验。 6)原始记录未经批准,不得随意向外提供。
二、检验报告
检验报告是分析工作的最后体现,是产品质量的凭证,也是产品是否合格的技术根据。因此,分析人员要实事求是报出结果,决不允许弄虚作假。检验报告的内容一般包括样品名称、送检单位、生产日期及批号、取样日期、检验日期、检验项目、检验结果、报告日期、检验员签字、主管负责人签字、检验单位盖章等。
填写检验报告单位应做到:
1)检验报告单位由考核合格的检验技术人员填报。进修及代培人员不得独自出检验结果,必须有指导人员或负责人的同意和签字,检验结果才能生效。
2)检验结果必须经第二者复核无误后,才能填写检验报告单。检验报告单上应有检验人员和复核人员的签字及室负责人的签字。
3)检验报告单一式两份,其中一份留存备查。检验报告单在经签字和盖章后即可报出,但如果遇到检验结果不合格或样品不符合要求等情况,检验报告单应交给技术人员审查签字后才能报出。 检验报告单可按规定格式设计,也可按产品特点单独设计。一般可设计成如下格式:
X X X X X X(检验单位名称)
检验报告单