旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
杭州师范大学学生实验报告
实验名称:旋光度测定蔗糖转化反应的速率常数
姓名: 王丹 同组者姓名: 陆亚红 日期: 2012年4月12日
一、实验目的
1. 掌握旋光仪的正确使用方法,了解反应物浓度与旋光度之间的关系。 2. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。
二、实验原理
蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应式为:
C12H22O11+H2O C 6H12O6 + C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖
+
这是一个二级反应,但在H+浓度和水量保持不变时,反应可视为一级反应,速率方程式可表示为:
积分后可得:
dc -=kc dt
c
ln =-kt c 0
由此可知:在不同时间测定反应物的相对浓度,并以㏑c 对t 作图,可得一直线,由直线斜率即可求得反应速率常数 k 。
本实验中的反应物及产物均有旋光性,且旋光能力不同,在溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等条件均固定时,旋光度与反应物浓度呈线性关系,即:
反应时间 t=0,蔗糖尚未转化: 0
反应时间为 t ,蔗糖部分转化:
t
反应时间 t=∞,蔗糖全部转化:
∞
α=βc
α=β反c 0
α=β反c +β生(c 0-c )
α=β生c 0
联立上述三式并代入积分式可得: ln(αt -α∞) =-kt +ln(α0-α∞)
以 ln(αt -α∞) 对t作图可得一直线,从直线斜率可得反应速率常数k。
三、实验仪器及试剂
圆盘旋光仪 1 台 恒温水浴 2 台 具塞大试管(50mL )2 支 移液管(25mL) 2 支 烧杯(250ml ) 1 个 量筒(100ml )1 个 秒表 1 个 洗耳球1个 HCl 溶液( 2 mol ∙ L - 1 ) 蔗糖(分析纯) 蒸馏水
四、实验步骤
1、恒温准备
将恒温水浴调至30℃,并令循环水经由旋光仪中玻璃恒温夹套样品管。
2、旋光仪调零
①先洗净样品管,将管的一端加上盖子,并由另一端向管内灌满蒸馏水,
在上面形成一凸液面。
②盖上玻璃片和套盖,玻璃片紧贴于旋光管,此时管内不应有气泡存在。(装样)
③用吸水纸将管外的水擦干,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净,放入旋光仪的光路中。
④打开光源,调节目镜聚焦,使视野清晰,再旋转检偏镜至能观察到三分视野(或二分视野)暗度相等为止。
⑤记下检偏镜的旋光度 ,重复测量数次,取其平均值即为零点,用来校正仪器系统误差。当读数圆盘有偏心时,左右两边读数不一致,此时应将左右两边的平均值作为样品的旋光度值。
3、测定 αt
①用天平称取20g 蔗糖(分析纯)置于烧杯中,加入100mL 蒸馏水,使蔗
糖完全溶解。
②用移液管分别移取25mL 的蔗糖溶液和25mlHCl 溶液于两支50mL 具塞大试管中,加盖,置于恒温水浴约10min 。
③将HCl 溶液倒入蔗糖溶液中,当HCl 溶液和蔗糖溶液混合一半时用秒表开始计时 ,来回倒3—4次使之均匀后,立即用少量反应液润洗样品管两次。 ④用反应液装满样品管,旋上套盖以不漏水为准,擦干管外液体,放进已预先恒温的旋光仪中,测量各时间的旋光度。 (润洗和装样只能用去一半左右的反应液,剩余的用做测量 )
注:测量 α t 时,要求在反应开始后2-3min 内测定一次数据,在以后的15min 内,每隔一分钟测一次,随后可适当放宽时间间隔,记录数据。
4、测定 α∞
将剩余的反应液置于50—60℃ 恒温水浴约40min ,之后冷却至反应温度,
α∞
测量 ,直到数据稳定不变 注意:
测量α ∞ 时,可将剩余的反应液置于50—60℃恒温,但温度不可超过60℃,否则会发生副反应,此时溶液变黄。
实验过程中,旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免灯管过热。
五、数据处理
a与t 图:30℃: 零点值:-0.05 30℃:
时间(s ) 旋光度(a )
8.23 8.65 10.5 8.15 12.37 7.45 14.3 7.1 16.24 6.6 17.39 6.3 18.47 6.05 20.25 5.45 21.32 5.2 22.49 5.05 24.21 4.75 25.27 4.55 26.53 4.15 28.06 4.05
29.22 30.39 32.22 34.38 37.14 39.4 46.5 60.05 60.2 4 3.75 3.45 3.05 2.55 2.25 -3.7 -3.75 -3.75
108
6
Y o p t i c a l r o t a t i o n a
420-2-40
10
20
30
40
50
60
X time(s)
时间(s ) 6.4 8.5 11.28 13.4 15.4 17.12 18.28 19.45 20.55 22.05 23.08 24.1 25.7 26.22 27.59 29.22 33.01 34.19 36.32 38.23 40.01 52.23 60.05
旋光度a 8.45 7.35 5.85 5.2 4.35 3.8 3.55 3.15 2.8 2.45 2.15 1.85 1.6 1.4 1.05 0.75 0.15 -0.15 -0.35 -0.55 -0.9 -3.74 -3.74
35℃:
108
6
Y o p t i o n a l r o t a t i o n a
420-2-40
10
20
30
40
50
60
X time(s)
Ln(a-a++)与t 图: 30℃:
时间(s ) 12.37 16.24 20.25 24.21 28.06 30.39 34.38 39.4
旋光度(a )
7.45 6.6 5.45 4.75 4.05 3.75 3.05 2.25
旋光度对数Ln(a-a++)
2.415913778 2.33698652 2.219203484 2.140066163 2.054123734 2.014903021 1.916922612 1.791759469
2.52.42.32.2
Y A x i s T i t l e
2.12.01.91.81.7
X Axis Title
Y=2.6978+-0.02286x 所以k=0.02286 半衰期t 1/2=ln2/k=30.3min
时间(s ) 11.28 15.4 18.28 22.05 25.7 29.22 34.19 38.23
旋光度a 5.85 4.35 3.55 2.45 1.6 0.75 -0.15 -0.55
旋光度对数ln(a-a++)
2.260720889 2.090628731 1.986503546 1.822935087 1.675225653 1.501852702 1.278152203 1.160020917
35℃:
2.42.22.0
Y l n (a -a ++)
1.81.61.41.21.0
X time(s)
Y= 2.74005+ -0.04191x 所以k=0.04191 半衰期t 1/2=ln2/k=16.54min
可见:不同温度半衰期和反应速率常数不一样.
六、问题讨论
1、实验中,为什么蔗糖溶液可以粗略配制?
答:初始浓度对于数据影响不大。速率常数 K 与温度和催化剂的浓度有关,
实验 测定反应速率常数 k ,以 ln(αt-α∞)对 t 作图,由所得直线的斜率求出反应速 率常数 k ,与初始浓度无关。
2、实验中,用蒸馏水来校正旋光仪的零点,有何意义?
答:蒸馏水无旋光性,消除旋光仪的系统误差。
七、实验小结
本次实验测得的旋光变化是从大到小,最后出现负值,表明果糖的旋光度为负值,
最终的旋光度为恒定值,说明反应基本完全了,本次了解了反应物浓度与旋光度的关系,了解旋光仪基本原理,如何读数,实验步骤简单,只是数据较多较繁琐,但没办法就是要这么多数据绘图才准确,误差才小。