仪器分析试卷5及答案

仪器分析试卷5及答案

一、选择题 ( 共16题 30分 )

1. 2 分 (1243)

在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( )

(1) 空心阴极灯

(2) 火焰

(3) 原子化系统

(4) 分光系统

2. 2 分 (1551)

用Pt电极在含有盐酸肼（NH2-NH2·HCl）的氯化物溶液中电解Ｃｕ2+,

阴极反应是 ( )

(1)2Cl-→Cl2↑＋2ｅ-

(2)Pt＋4Cl-→PtCl42-＋2ｅ-

(3)Pt＋6Cl-→PtCl62-＋4ｅ-

(4) N2H5+ ──→ N2↑ +5H++4ｅ-

3. 2 分 (1007)

在谱片板上发现某元素的清晰的 10 级线，且隐约能发现一根 9 级线，但未

找到其它任何 8 级线，译谱的结果是 ( )

(1) 从灵敏线判断，不存在该元素

(2) 既有 10 级线，又有 9 级线，该元素必存在

(3) 未发现 8 级线，因而不可能有该元素

(4) 不能确定

4. 2 分

(1126)

5. 2 分 (1817)

化合物CHCl2CH2CCl3在1HNMR谱图上出现的数据是 ( ) (b) (a)

(1) 2组单峰

(2) 3组单峰

(3) 2组峰:a三重峰,高场;b三重峰,较低场

(4) 2组峰:a二重峰,高场;b三重峰,较低场

6. 2 分 (1454)

速率理论常用于 ( )

(1)塔板数计算

(2)塔板高度计算

(3)色谱流出曲线形状的解释

(4)解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

7. 2 分 (1102)

在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 ( )

(1) 火焰

(2) 空心阴极灯

(3) 氙灯

(4) 交流电弧

8. 2 分 (1729)

矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是 ( )

(1) ICP光源

(2) 直流电弧光源

(3) 低压交流电弧光源

(4) 高压火花光源

9. 2 分 (1147)

在含有 Ag+、Ag(NH3)+ 和 Ag(NH3)2+ 的溶液中，用银离子选择电极，采用直接电位法 测得的活度是 ( )

(1) Ag+

(2) Ag(NH3)+

(3) Ag(NH3)

(4) Ag + Ag(NH3)+ + Ag(NH3)

*. 2 分 (1053)

在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( )

(1) 载体粒度

(2) 分配系数

(3) 扩散速度

(4) 理论塔板数

11. 2 分 (1315)

在火焰原子吸收分析中, 分析灵敏度低, 研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成, 于 是采取下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的 ( )

(1)提高火焰温度

(2)加入保护剂

(3)改变助燃比使成为富燃火焰

(4)预先分离干扰物质

12. 2 分 (1338)

在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 ( )

(1) 180°

(2) 120°

(3) 90°

(4) 45°

13. 2 分 (1745)

在以下说法中, 正确的是

(1) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法

(2) 原子荧光分析属于光激发

(3) 原子荧光分析属于热激发

(4) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发

14. 2 分 (1749)

在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( )

(1) 物理干扰

(2) 化学干扰

(3) 电离干扰

(4) 背景干扰

15. 1 分 (1931)

常规脉冲极谱法，在设定的直流电压上，在滴汞电极的汞滴生长末期施加一个 ( )

（1）方波电压

（2）锯齿波电压

（3）矩形脉冲电压，其振幅随时间增加

（4）矩形脉冲电压

16. 1 分 (1875)

在一张质谱图中，M：(M＋1)为100：24，可能存在的碳原子数约为 （ ）

（1）2

（2）11

（3）22

（4）24

二、填空题 ( 共15题 30分 )

17. 2 分 (2859)

溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是_______________, 目的__________ 第二步是_______________________。

18. 2 分 (2612)

原子吸收光谱法对光源的要求是_____________________ ( )

___________________, 符合这种要求的光源目前有_____________

_______________________。

19. 2 分 (2877)

氢氧气体库仑计, 使用时应与控制电位的电解池装置_____联, 通过测量水被电解后产 生的_______________的体积, 可求得电解过程中_________________。

20. 2 分 (2808)

一个二溴化合物中可能的同位素组合是________________________;

其M,（M+2）,（M+4）的相对强度比是___________。

21. 2 分 (2023)

原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 _____________ 和

____________ 。

22. 2 分 (2898)

离子选择电极的级差是_____________________________,

单位是____________________。

23. 2 分 (2504)

核磁共振波谱中, 乙烯与乙炔, 质子信号出现在低场的是 .

24. 2 分 (2344)

在石墨炉原子化器中, 试液首先在其中低温_____________, 然后升温__________, 最后生成_____________________。

25. 2 分 (2857)

控制电位电解时, 电解电流与电解时间的关系为_________________, 其中, 各符号的 含义为___________________________________。

26. 2 分 (2102)

核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物质是________________.

27. 2 分 (4042)

等离子体中元素的电离度与__________________________有关。

28. 2 分 (2248)

化学电池的阴极上发生 ___________ 反应.

29. 2 分 (2096)

当外加磁场强度B0增加时,对质子来说,由低能级向高能级跃迁时所需能量________.

30. 2 分 (2045)

指出下述情况下，色谱出峰次序的大致规律：

─────┬─────┬──────

混合物性质│固定液性质│出峰次序规律

─────┼─────┼──────

非极性 │ 非极性 │

强极性 │ 强极性 │

─────┴─────┴──────

31. 2 分 (2697)

分子CH3CH2CHO在3000~2700cm-1的吸收带是由____________;

在1900~1650cm-1吸收带是由___________________________;

在1475~1300cm-1吸收带是由_____________________。

三、计算题 ( 共 4题 30分 )

32. 10 分 (3123)

色谱分析中获得下面的数据：

保留时间 tR= 5.4 min 死时间 t0= 3.1 min

载气平均流速 F = 0.313 mL/min 峰的基线宽度 Wb= 0.4 min

固定液体积为 0.16 mL

求：调整保留体积 VR'；分配系数 K；有效塔板数 n。

33. 10 分 (3021)

在 1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，

(1) 用经典极谱法测得如下数据：

电极电位，E (vs SCE)/V 扩散电流，i/μA

-0.515 2.0

-0.539 4.0

-0.561 6.0

平均极限扩散电流为 10.024A，计算此还原波的 j1/2 和 n。

(2) 汞柱高度为 64cm 时，平均极限扩散电流 id = 10.024A；当汞柱高度升到 81cm 时， 平均极限扩散电流 id为多少？

34. 5 分 (3534)

0.745mg的下列化合物溶于100.0mL乙醇中，在1cm的比色池中测定，紫外强吸收带的 最大吸收波长为243nm，其吸光度为0.520。求这个最大吸收波长所对应的摩尔吸收系 数。

四、问答题 ( 共 1题 10分 )

36. 10 分 (4470)

从下列数据推测该化合物的结构, 该化合物IR谱约在3400cm-1附近有一个强吸收带, MS谱在m/z 136, 118, 107, 79, 77, 51及39处有峰值, NMR谱数据为: d/ppm 信号类型 质子数

0.8 三重峰 3

1.6 宽的四重峰 2

3.9 宽的单峰 1

4.3 宽的三重峰 1

7.2 宽的单峰 5

仪器分析试卷 答案

一、选择题 ( 共16题 30分 )

1-5. 34234 6-10. 42212 11-16.432433

二、填空题 ( 共15题 30分 )

17. 2 分 (2859)

预电解过程；

是为了富集被测痕量组分；

溶出过程。

18. 2 分 (2612)

光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽 （即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小；

空心阴极灯，高频无极放电灯。

19. 2 分 (2877)

串；

氢氧混合气体；

所消耗的电量。

20. 2 分 (2808)

79Br79Br(M)、79Br81Br(M+2)、81Br81Br(M+4)； 1：2：1。

21. 2 分 (2023)

[答]蒸发、激发。

22. 2 分 (2898)

电极响应曲线的线性范围的直线斜率；

mV/pa

23. 2 分 (2504)

[答]乙烯

24. 2 分 (2344)

[答]1.干燥

2.分解( 灰化 )

3.原子蒸气

26. 2 分 (2102)

[答] 四甲基硅烷.

27. 2 分 (4042)

[答]弧焰温度和元素的电离电位。

28. 2 分 (2248)

[答] 还原反应

29. 2 分 (2096)

[答] 要高

30. 2 分 (2045)

[答] (1) 按组分沸点顺序分离，沸点低的组分先流出；

(2) 按组分极性大小分离，极性小先流出。

31. 2 分 (2697)

CH3、CH2及醛基中的C－H伸缩振动引起； C＝O伸缩振动引起；

CH3－、－CH2－的C－H 弯曲振动引起。

三、计算题 ( 共 4题 30分 )

32. 10 分 (3123)

[答]VR’= F·( tR- t0) = 0.313×(5.1-3.1) = 0.72 mL 分配比 :

k = tR’/t0= (5.4-3.1)/3.1 = 0.74

Vm= t0·F = 3.1×0.313 = 0.97 mL

分配系数 :

K = k(Vm/Vs) = 0.74×(0.97/0.164) = 4.38 n有效= 16(VR’/Wb)2= 16[(5.4-3.1)/0.4]2 = 529

33. 10 分 (3021)

[答] (1) 根据 E = E 1/2 + 0.059/ z lg[(id-i)/i] 可知 - 0.515 = E 1/2 + 0.059/ z lg(10.0 - 2.0)/2.0 ...........① - 0.539 = E 1/2 + 0.059/ z lg(10.0-4.0)/4.0 ...........② 解联立方程组,得 z = 1 E 1/2 = - 0.55 V

(2) 已知 , h1= 64 cm , id1 = 10.0 mA h2=81cm id1/id2= h11/2/h21/2

id2 = id1×(h2/h1)1/2=10.0×9/8 = 11.25mA