COD在线监测仪器故障分析与调试总结

污水处理DL2001B型 CODCr在线监

测仪器故障分析与调试总结

吴月玲※

（陕西北元化工热电分公司化水分厂化验室, 陕西 榆林 719319）

摘 要：本文通过试验数据对DL2001B型 CODCr 全自动在线分析仪的检测特点和检测失准原因进行简单分析，提出了仪器故障排除措施和维护保养方法。

关键词：COD;在线监测仪器；污水处理；

陕西北元化工集团有限公司热电分公司污水处理站于2010年成立时购臵了一台DL2001A型 CODCr 全自动在线分析仪，污水调试和正式投运以后DL2001A型 CODCr 全自动在线分析仪一定程度上为公司污水检测提供了有效的数据支持，但随着上游工序废水排放量和水质杂质离子的增加，特别是废水中氯离子含量增高和这台在线分析仪设备本身设计的缺陷已经无法满足生产环保要求。为此我公司投入大量资金，于2014年3月购臵了一台DL2001B型 CODCr 全自动在线分析仪，新设备投用后因多种原因造成仪器检测不准，本文将对此仪器检测特点、故障原因分析和调试维护过程方面进行论述总结，为后期设备的校验维护提供指导。

一、DL2001A型与DL2001B型CODCr在线监测仪器检测特点及优缺点的对比

在线监测仪器以其测量精确、显示清晰、操作简单等特点，在污水处理中得到了广泛的应用。相对实验室常规的分析方法来说，在线监测具有很好的灵敏度和精确度。它对工艺过

程中的COD参数自动、连续的进行检测并显示出来，不仅响应的时间很短，数据存储与调用非常方便。

（一）DL2001A型仪器分析原理

1.如图（1）所示，载流液（含重铬酸钾的稀硫酸）由注射泵输送至直径为0.8mm的反应管道中，当注入阀将水样切入反应管道中后，试样带被载流液推进并在推进过程中渐渐扩散，样品和试剂呈现梯度混合，梯度混合带在高温高压条件下，快速消解后，流过流通池，由光电比色计测量并记录液流中的Cr6+ 对380nm波长光吸收后透过光强度的变化值，获得有相应峰高和峰宽的响应曲线，用峰高或峰宽，经比较计算求得水样中COD的含量。该仪器的最主要特征是，整个反应和测量过程是在一根毛细管中流动进行的 。

反应机理：CaHbOc + Cr2O3-2 + H+ ———→ Cr+3 + CO2 + H2

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图（1）DL2001A型仪器分析原理

2.曲线校正：如图（2）所示，通过先测量已知浓度标准液C1、C2的光电电压值V1、V2，求得相应的A1、A2值来标定出一根校正曲线，然后测定未知浓度样品的光电电压值Vx，求得Ax，仪器自动计算得出对应的COD浓度Cx。

图（2）校正曲线

（二）DL2001B型仪器分析原理

1.如图（3）所示，分别加入水样、重铬酸钾消解液、硫酸汞掩蔽液、硫酸银催化液，将此混合液加热到175℃，重铬酸根离子氧化溶液中的有机物后颜色会发生变化，通过检测六价铬颜色的变化（光电压变化值），可求得样品中的重铬酸离子含量的变化，并把这种变化换算成COD值输出出来。消耗的重铬酸离子量相当于可氧化的有机物量。

图（3）DL2001B仪器分析原理

2.DL2001B型仪器催化原理

有机物中含羟基的化合物在强酸性介质中首先被重铬酸钾氧化羧酸。这时，生成的脂肪酸与硫酸银作用生成脂肪酸银，由于银原子的作用，使羧基易断裂而生成二氧化碳和水，并进一步生成新的脂肪酸银，其碳原子要较前者少一个。如此循环重复，逐步使有机物全部氧化成二氧化碳和水。

（三）DL2001B型CODCr在线监测仪器的优点

1.测量范围大：0-100/200/800/1000/2000/10000/50000 mg/L；

2.试剂价格低，消耗较少；

3.设计独特：自主研发的八通选择阀和无残留的进口电磁阀选择试剂采样时序；定量环实现试剂精确计量，实现微量试剂的精确定量，减少了试剂使用量；蠕动泵负压吸入进样，避免泵管的腐蚀；高温高压消解体系，加快反应并克服腐蚀性气体挥发对设备的腐蚀；进口改型聚四氟乙烯透明软管，管径大于1.0 mm，减少颗粒堵塞几率。

4.仪器的可靠性、抗干扰性高：可掩蔽氯离子5000 mg/L；

5.设备元部件少，维护方便，操作人员经简单培训均可熟练操作；

二、COD概念及仪器检测过程故障分析

COD（即化学需氧量）是指水样在一定条件下，以氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度，该指标是反映有机物相对含量的综合指标之一。

通过对废水进行手动试验与仪器检测的对比试验后发现在COD仪器测定过程中，废水的氯离子含量、浊度、色度、设备故障为检测结果的主要影响因素。

1. 水样中的氯离子对仪器测定结果的准确性影响尤为突出，通过分析发现水中氯离子极易被氧化剂氧化，而消耗氧化剂的量，导致测量结果偏高；氯离子与催化剂Ag2SO4反应

生成AgCl沉淀造成催化剂中毒。此设备对氯离子的屏蔽数值＜5000mg/l,废水中的氯离子含量超标易出现检测失准，堵管等故障。

2. 废水的浊度、色度的影响偏差较大。

3. 蠕动泵长期正反转使故障率升高。

4. 检测量程与发射光源不匹配，造成检测失准。

三、定期维护与故障排除措施

1. 定期校正仪器及标液检验仪器的准确性：DL2001B型 CODCr 全自动在线分析仪在校正时，将相应的试剂(氧化剂、掩蔽剂、催化剂、稀释液)添满，标准溶液要现配（标一为屈臣氏蒸馏水，标二为COD标液浓度为200mg/l），插入相应的管子，设臵好校正日期和时间（两周校正一次，时间为9:00），将仪器中的参数设臵中各个标液误差设臵成0.010时，仪器便会自动开始校正。当仪器校正完一个标液后，会自动与上次的校正结果进行对比，若误差超过设定值10%，将会自动开始重新校正此标液，直至两次校正结果在误差范围里。为确保仪器校正的准确性，在仪器校正结束后，我们必须自配一个标液与仪器校正的结果进行比对。

2.定期对各排水口水质进行检测避免氯离子超标过大，若废水中的氯离子含量过大时需切出仪器避免造成仪器故障。

3.严格控制污水处理工序的指标控制与设备的定期维护保养，避免上游工序处理不合格造成检测失准。

4.严格按照仪器维护守则进行检查，如：关键配件蠕动泵长时间正反转动，需定期检查维护。

四、结束语

在“向污染宣战”全国环保形势下， 我公司污水处理站DL2001B型 CODCr 全自动在线分析仪的正常投用，很好的服务于我们的安全环保生产，但任何自动化仪器都有他的检测范围与条件，所以做好源头把关和日常维护是设备正常运行的首要条件。