浓辛硫磷溶液
浓辛硫磷溶液
本品为辛硫磷的正丁醇溶液。含辛硫磷(C12H15N203PS)应为82.0%~91.0%(g/g) 。
[处方]
[制法]
[性状] 本品为黄色澄清液体;有特臭。
[鉴别]
[检查] 酸度 取2mol /L 醋酸溶液100ml 和1mol /L 氢氧化钠溶液100ml ,加水至1000ml ,摇匀:取5.0ml ,加丙酮50ml ,混匀,作为缓冲液,并测定缓冲液的pH 值:另取本品10.00g ,加丙酮50ml 使溶解,加水5ml ,混匀,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定至溶液pH 值与缓冲液pH 值一致。每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 相当于0.9808mg 的H2SO4。酸度按含H2S04计算,不得过0.1%。
正丁醇 取正丁醇0.125g ,精密称定,置25ml 量瓶中,加内标溶液(每1m1甲醇中含戊醇5mg) 至刻度,摇匀,作为对照品溶液:另取本品约1.25g ,精密称定,置另一25ml 量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照气相色谱法(附录27页(3)法) ,用毛细管柱(柱长30米,内径0.25mm) ,以聚乙二醇20M 为固定液,涂布厚度为0.25μm ,分流比约为1:75,进样体积0.2~0.5μl 。理论板数按正丁醇峰计算,应不低于10000,正丁醇峰与内标峰的分离度应大于10。在柱温80℃分别测定。按内标法以峰面积计算,含正丁醇应为9.0%~12.0%。
有关物质与肟醚(0ximether)、氰肟(Cyanoxim)、E-辛硫磷(E-phoxim)、苯
乙腈(Benzyl Cyanide) 取含量测定项下的溶液作为供试品溶液。取肟醚、氰肟、E-辛硫磷、苯乙腈各20mg ,精密称定,分别置50ml 量瓶中,各加四氢呋喃10ml 使溶解,分别用正庚烷稀释至刻度,摇匀;各精密量取2ml ,置100ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件进行试验,分别精密量取上述供试品溶液和对照品溶液各10μl ,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的一倍,按外标法以各相应已知杂质峰面积计算,即得。含肟醚、氰肟、E-辛硫磷利苯乙腈分别不得过0.5%、1.0%、4.5%和2.5%:其他杂质峰面积按归一化法以峰面积计算,总和不得大于总峰面积的1.0%,其中每个杂质峰面积不得大于总峰面积的0.5%。
水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法) 测定,含水分不得过0.1%。
[含量测定] 照高效液相色谱法(附录24页) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 用硅胶60(LichrosorbSi 60)为填充剂;以正庚烷-四氢呋喃(96:4) 为流动相;检测波长为215nm 。理论板数按辛硫磷峰计算,应不低于1000。
测定法 取本品适量(约相当于辛硫磷25mg) :精密称定,置50ml 量瓶中,加四氢呋喃5ml 使溶解,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。精密量取10μl ,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取辛硫磷对照品约25mg ,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
[功能与主治]/[作用与用途] 驱虫药。用于驱杀螨、虱、蜱等外寄生虫。
[用法与用量]/[用法与判定]
[注意事项]
[规格]
[贮藏] 遮光,密闭,在阴凉处保存。
[制剂] 辛硫磷浇泼液
《进口兽药质量标准》2003年增补