活性炭磷钨酸催化合成己二酸二甲酯实验方案
活性炭负载磷钨酸催化合成己二酸二甲酯 实验试剂： 己二酸、甲醇、1,2-二氯乙烷等均为分析纯；NaHCO3水溶液、无水MgSO4、自制活性炭负载磷钨酸催化剂。
实验仪器：三颈瓶、圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、温度计、分液漏斗、烧杯、量筒（10ml、100ml）、酒精灯、电热套、GC-16A气相色谱仪、WYA-1S数字阿贝折光仪。
实验方案
1、负载催化剂的制备
将粒径0．45～O．90mm(20～40目) 经过处理的活性炭放入圆底烧瓶中，加入一定量的磷钨酸水溶液，加热搅拌回流一定时间，放置8h后过滤，将载有磷钨酸的活性炭，于一定温度下烘干4h，得到H3O40PW12·xH2O/C催化剂。
2、己二酸二甲酯的合成路线
xH2O/C HOOC（CH2）4COOH+2CH3OHH3O40PW12
CH3OOC（CH2）4COOCH3+2H2O
3、合成实验方法
在装有分水器、温度计和回流冷凝器的三颈烧瓶中,加
入一定量的己二酸、甲醇、活性炭负载磷钨酸及带水剂环己
烷,加热回流分水,至预定时间结束反应,稍冷后倾出反应液,而固载催化剂则留在烧瓶内，可重复使用。反应液分别用蒸馏水、NaHCO3水溶液、蒸馏水洗涤,再用无水硫酸镁干燥。先常压蒸出环己烷和过量的甲醇,再减压蒸馏收集沸点84～85℃/400Pa的馏分为产品。
3.1 反应时间的影响
取0.1mol己二酸,0.4mol甲醇,0.8g活性炭负载磷钨
酸,再加入带水剂环己烷20ml,进行回流酯化反应,测定反应时间分别为0.5h、1h、1.5h、2.0h、2.5h时的酯化率。
3.2 醇酸摩尔比对酯化率的影响
取0.1mol己二酸, 0.8g活性炭负载磷钨酸,再加入带水
剂环己烷20ml,分别用2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5醇酸摩尔比进行回流酯化反应,反应时间为1h，研究醇酸摩尔比对酯化收率的影响。
3.3 催化剂用量对酯化率的影响
取0.1mol己二酸,0.4mol甲醇,再加入带水剂环己烷
20ml,分别使用负载催化剂用量为0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.2g进行回流酯化反应,反应时间为1h，研究催化剂用量对酯化收率的影响。
3.4 负载型催化剂的重复使用效果
取己二酸0.1mol，甲醇0.4mol，带水剂环己烷20ml，活性炭负载磷钨酸0.8g，反应时间为1h的条件下收集起来的催化剂重新使用于同一条件下的酯化反应，重复使用四次，研究催化剂的重复使用效果。
3.5带水剂用量对酯化率的影响
取0.1mol己二酸,0.4mol甲醇,0.8g活性炭负载磷钨酸,带水剂用量分别为10ml、15ml、20ml、25ml、30ml进行回流酯化反应，反应时间为1h，研究带水剂用量对酯化收率的影响。