乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
掌握乙酸正丁酯的制备方法,重点学习分水器的使用及操作。
二、实验原理
反应: CH 3COOH + CH3CH 2CH 2CH 2
3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H2O
副反应:
2CHCH CH CH 3222
3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H2O
CH3CH 2CH
2CH 23CH 2CH=CH + H2O
为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物(酯和水)的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸,取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
五、仪器装置图 (回流反应装置图)
六、实验步骤
(1)加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL 正丁醇、22mL 冰醋酸及10滴浓硫酸,摇匀后,加入几粒沸石,再安装好分水器(先从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去9~10mL的水,再安装上去),回流冷凝管。
(2)加热回流至分水器中水位不再上升为止(当水充满时,可以由活塞放出)。蒸汽回流的高度:超过冷凝管进水口高度2~3cm 即可。
(3)冷却(不可以拆卸回流冷凝管)后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中。
(4)依次用10mL 水,10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),再水洗一次,用少许无水硫酸镁干燥。 (5)重蒸(略)。
(6)用一干燥的小烧杯称产品重量(或用量筒量取产品体积)。测其产品折光率。 纯化流程:
混合物
(乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸)
下层
(乙酸、乙酸丁酯)(硫酸)
3
溶液中和
(乙酸钠溶液)
上层下层
(Na 2
CO 3溶液)(乙酸丁酯)
4干燥
(水合MgSO 4) 馏液(纯乙酸正丁酯)
产品:乙酸正丁酯,有水果香味的无色液体。产量 g(或 ml ),产率 %。 折光率: 。 讨论:
七、思考题