硫代硫酸钠的制备(化学设计实验)
摘要：采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫
代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。
前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透
明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
1、实验部分：
1、1仪器及试剂：
仪器：电热套；分析天平；100ml烧杯；3支试管；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗。
试剂:5.1gNa2SO3 固体 ；1.5g硫粉；3ml乙醇；活性炭；0.1mol/LAgNO3 溶液；碘水；淀粉溶液；6mol/L盐酸溶液；0.1mol/L KBr 溶液。
1、2实验原理
（1）、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。 Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O
126 32 248 5.1g 1.5g 10g
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
2、实验步骤
2、1硫代硫酸钠的制备
（1）、称取5.1g Na2SO3 固体于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。
（2）、称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3
溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。
（3）、待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分
搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。
（4）、趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶
为止。
（5）、自然冷却、结晶。 （6）、减压过滤，滤液回收。
（7）、用少量乙醇洗涤晶体，用滤纸吸干后，称重，计算产率。
其流程图:
2.2 硫代硫酸钠的性质鉴定
取少量自制的Na2S2O3·5H2O晶体溶于10mL水中，进行以下实验。 1、S2O32离子鉴定
在点滴板加入Na2S2O3 溶液再加2 滴0.1mol/LAgNO3 溶液。观察现象。如果沉淀由白色变黄色变棕色最后变为黑色。可证明含有S2O32- 离子。
2Ag+ + S2O32- == Ag2S2O3 Ag2S2O + H2O == Ag2S + H2SO4
2、Na2S2O3.5H2O的稳定性
取少量Na2SO3 溶于试管中，加入3滴6mol/L盐酸溶液，振荡片刻，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体，观察现象。观察到蓝色石蕊试纸变红色，有浅黄色沉淀生成。
S2O32- + H+ =S↓+SO2 + H2O
3、Na2S2O3.5H2O的还原性
滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中，然后再滴入少量Na2SO3 溶液于试管中，观察现象 。观察到溶液由蓝色变为无色。
2S2O32- + I2 ═ S4O62 - + 2I-
4、Na2S2O3.5H2O配位性
在点滴板滴加2滴0.1mol/LAgNO3 溶液和2滴0.1mol/L KBr 溶液，再滴入3滴Na2S2O3 溶液，观察现象。
Ag+ + Br-═ AgBr↓ 2AgBr + 2 S2O32-═ [Ag(S2O3)2]3- + 2Br-
3、数据处理
将实际产量Mg除以理论产量10.0g，就可以得到硫代硫酸钠晶体的产率。
4、结果讨论与误差分析
结果讨论：
误差来源：
1、 反应原硫粉溶解的量不够，导致Na2S2O3.5H2O的产量过少。
2、 在煮沸过程中，时间把握不够，没到完全反应就停止煮沸，导致产量过少。 3、 蒸发与过滤过程中，产生的损耗过大，影响产物的收集，导致产量的减少.