XOS-95P在乙醇中的溶解性
XOS-95P 在乙醇中的溶解性
实验人:崔建东
1. 实验目的
观察XOS-95P 在乙醇中的溶解性,并测定其溶解度。 2. 实验试剂
XOS-95P(批号20130424)、无水乙醇(≥99.7%) 3. 实验方法 3.1过滤与蒸干
XOS-95P 在乙醇中是微溶的,本实验室采取以下实验方法对XOS-95P 在乙醇中的溶解性进行测定。
取两份0.5gXOS-95P 于小烧杯中,加入50mL 无水乙醇,用玻璃棒搅拌,XOS-95P 在乙醇中不能完全溶解,将溶液进行过滤;取两只干净的小烧杯,称取烧杯重量a ;分别取25mL 滤液于小烧杯中,称取烧杯与滤液总质量b ;将小烧杯置于干燥箱内,至烧杯中的乙醇完全蒸发后取出,称取烧杯与残渣的质量c 。 3.2 色谱分析
取0.5gXOS-95P 溶解并定容至50mL 作为原液进行色谱分析。 将烧杯内干燥的样品溶于纯水中并定容至50mL 进行色谱分析。 3.3 色谱条件
色谱柱:Shodex SUGAR KS-802(300*8mm)双柱
流动相:超纯水 检测器温度:45℃ 柱温:80℃ 流速:0.6mL/min 4. 实验结果
溶解度为100g 无水乙醇中可溶解0.397gXOS-95P
在溶解和蒸干过程中XOS-95P 中各种功能糖含量变化如下表: 原液1
名称 七糖 六糖 五糖
保留时间 14.87968 15.85573 21.40906 22.04022 22.78029
面积 90841.32 282230.5 3875468 1573344 2346905
% 面积 0.266056 0.826597 11.35048 4.608012 6.873619
三糖 二糖 葡萄糖 木糖 阿拉伯糖
原液2
25.14078 27.16925 29.19127 30.38012 32.25
7422599 13249311 157550.5 344320.3 76311.49
21.73932 38.8046 0.461434 1.008446 0.223501
名称 七糖 六糖 五糖 四糖 三糖 二糖 葡萄糖 木糖 阿拉伯糖
烘干
1
保留时间 14.66701 15.58895 21.27013 21.91299 22.66615 23.67925 25.07317 27.14563 29.21242 30.42909 32.33333
面积 98272.04 457117 3861285 1695905 2431054 4928235 7704336 13726485 138616.8 343069 73370.12
% 面积 0.277153 1.289188 10.88982 4.782891 6.8562 13.8989 21.72822 38.71223 0.390935 0.967543 0.206923
七糖 六糖 五糖 四糖 三糖 二糖 葡萄糖 木糖 阿拉伯糖
烘干2
14.70809 16.41583 21.42803 22.00216 22.73966 23.73972 25.11736 27.16934 29.19833 30.40437 32.295
58777.55 86456.13 97144.39 141357.3 297720.2 763118.1 1367888 2602885 22361.69 64809.94 11889.03
1.06589 1.567823 1.761647 2.563418 5.398952 13.83862 24.80572 47.20153 0.405514 1.175284 0.215599
名称 七糖 六糖 五糖 四糖 三糖 二糖 葡萄糖
保留时间 14.74955 16.43411 21.375 21.96581 22.69665 23.69697 25.07163 27.11903 29.16796
面积 69650.01 87037.84 105351.5 157557.1 353232.6 953183 1756660 3377397 52941.48
% 面积 0.98916 1.2361 1.496188 2.237605 5.016564 13.53698 24.94785 47.96536 0.751868
阿拉伯糖
32.225
23075.6
0.327717
综合数据
七糖 六糖 五糖 四糖 三糖 二糖 葡萄糖 木糖 阿拉伯糖
原液1 11.35048 4.608012 6.873619 13.83794 21.73932 38.8046 0.461434 1.008446 0.223501
烘干1 1.761647 2.563418 5.398952 13.83862 24.80572 47.20153 0.405514 1.175284 0.215599
原液2 10.88982 4.782891 6.8562 13.8989 21.72822 38.71223 0.390935 0.967543 0.206923
烘干2 1.496188 2.237605 5.016564 13.53698 24.94785 47.96536 0.751868 1.494603 0.327717
由上表可以看出在实验过程中七糖含量变化较大,可能是在溶解与蒸干过程中出现分解的缘故所致。