化妆品中氧化锌的检测方法
附件2：
化妆品中氧化锌的检测方法
1 适用范围
本方法规定了采用火焰原子吸收法测定化妆品中总锌[以氧化锌ZnO (CAS ：1314-13-2)计]的方法。
本方法适用于膏霜、乳、液等化妆品中总锌含量（以氧化锌计）的测定。暂无数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。
本方法不适于配方中同时含有除氧化锌外其它锌及锌化合物的化妆品测定。
2 方法提要
样品经预处理后，使锌以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中的锌离子被原子化后，基态锌原子吸收来自锌空心阴极灯的共振线，其吸收量与样品中锌的含量成正比。根据测量的吸收值，以标准曲线法计算含量。本方法对氧化锌的检出限为0.012µg/mL，定量下限为0.04µg/mL；若取0.1g样品测定，氧化锌的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。
3 试剂和材料
3.1 去离子水。
3.2 盐酸（ 20 =1.19 g/mL），BV-III级高纯盐酸。
3.3 锌单元素溶液标准物质(1000 µg/mL)。
3.4 盐酸(6g/L)：取盐酸5mL，加去离子水稀释至100 mL。
3.5 锌标准储备液（100 µg/mL）制备：精密量取10 mL锌单元素溶液标准物质(1000 µg/mL)（3.3）至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得100 µg/mL锌标准储备液。
3.6 锌系列浓度标准工作溶液的制备：精密量取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mL锌标准储备液（3.5），分别置于一组100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度。此系列浓度标准工作溶液系列中锌的浓度依次为0、0.100、0.200、0.400、0.800、1.00 µg/mL。
4 仪器
4.1 火焰原子吸收光谱仪。
4.2 马弗炉。
4.3分析天平：感量0.0001g。
4.4电炉。
4.5瓷坩埚（50mL）。
4.6 所有玻璃器皿均用硝酸（1+1）浸泡过夜，用去离子水冲洗数遍，晾干备用。
5 测定步骤
5.1 仪器参数
锌灯检测波长：213.9nm；狭缝：1.0nm；灯电流：2.0 mA；背景校正方式：氘灯扣背景；定量方式：积分模式；测量次数：3次；测量时间：5s，延迟时间：10s；采用空气-乙炔火焰，乙炔流量：13L/min，空气流量：1.9L/min。
5.2 样品处理
准确称取样品约0.1g，精确至0.0001g，置50mL瓷坩埚中。同时作试剂空白。在电炉上小火缓缓炽灼至完全炭化，转移至马弗炉中，逐渐升高温度至800℃后，灰化2h，取出，置干燥器中，放冷至室温。量取20mL盐酸（3.4）置坩埚中，小火加热至溶液澄清。用滴管吸取上清液转移至100mL容量瓶中。再量取10mL盐酸（3.4）置坩埚中，小火加热数分钟，用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。分别移取10mL
去离子水洗涤坩埚和滴管3次，并入容量瓶。放冷至室温，用去离子水稀释至刻度。
精密移取上述样品溶液适量置于50mL容量瓶中，去离子水稀释至刻度得样品测试溶液（使测试溶液中氧化锌的浓度在0-1µg/mL范围内)
5.3 测定
取样品测试溶液、试剂空白溶液、系列浓度标准工作溶液，按“5.1仪器参数”条件测定。以锌标准工作溶液浓度（µg/mL）为横坐标，锌吸收值为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。利用回归方程计算出样品测试液中锌的质量浓度（ρ1 ，µg/mL）。按“6
计算”，计算样品中氧化锌的含量。
5.4平行实验
按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
6计算
ω (ZnO) =
100%
式中：ω (ZnO) —— 样品中氧化锌的含量，%；
ρ1 —— 测试溶液中锌的质量浓度，µg/mL；
ρO —— 空白溶液中锌的质量浓度，µg/mL；
V —— 样品定容体积，mL；
D —— 稀释倍数；
m —— 化妆品取样量，g。
7 精密度与准确度
多家实验室验证的平均回收率为88.6%-104%，相对标准偏差小于5%（n=5）。