磷酸氢钙中磷含量的两种检测方法之比较
黑龙江
粮食
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摘要：对测定磷酸氢钙中磷含量的重量法与分光光度法进行了对比试验与结果分析，认为重量法比较精确。同
时提出了分光光度法测定中应注意的事项。
关键词：测定；磷酸氢钙；磷含量；重量法；分光光度法；结果分析；比较
磷酸氢钙是饲料生产中不可缺少的添加剂，而磷酸氢钙中磷含量的高低会直接影响畜禽的生长发育。因此，磷酸氢钙中磷含量的测定是一个非常重要的检测项
目。
、
氏瓶中，加入３０ｍｌ硝酸，１０ｍ１高氯酸于电热炉上消化，
然后移入１００ｍ１容量瓶中，定容。按ＧＢ／Ｔ６４３７—９２方法
测定。
３结果与分析
３．１结果
磷酸氢钙中磷含量的测定方法有两种：重量法和分光光度法。黑龙江省绝大部分饲料厂家在测定饲料磷酸氢钙中磷含量时，采用分光光度法，而有些厂家则用重量法，两种方法存在一定差异，这就客观上使生产厂家与用户之间因方法的不一致而旨起质量纠纷。为了解决
我们对３个不同厂家的３个产品进行对比试验，结果如下：
检测结果表
这个问题，我们作了对比试验，观察两者之间的差异。■＝＝＝———１骚｛————＿西历■夏再泵趸ｆ
现行的饲料级磷酸氢钙的部颁标准（ＨＧ２６３６—９４）和—■历夏—ｉｊ■素毫■ｉ五－—隶鼍Ｆ—石＝：：ｉ，＿
（ＨＧ２６３６—２０００）中，磷含量的测定都采有喹钼柠酮重量
法，这是一种比较经典的分析方法，也是目前国际上通用的仲裁方法。其原理是：在酸性介质下，磷酸根与钼
，光度法
１６・９０１６・８７
１６・８４１６・８６
１６・９４１６・８４
１６・８９１６・８６
ｏ・３０ｏ・１２
１重量法
１６．４７１６．４８１６．４７
１６．４７ｏ．１０
酸喹啉反应，形成磷钼酸喹啉沉淀，用重量法测定磷含割｝法
量。而饲料中磷含量的测定（ＧＢ／Ｔ６４３７—９２）则是采用分
光光度法。其原理是：先将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中用钒钼酸铵处理，生成黄色的
光度法。重量法
１７．１６１６．９８
１７．１１１６．９７
１７．０２１６．９７
１７．１０１６．９７
ｏ．４７ｏ．１０
（ＮＨ。）３Ｐ０４ＮＨ４ｖ０３・１６Ｍ００３，在波长４２０ｎｍ下进行比色测定，
现以用户送检样品作为试样做两个方法的试验。
１
３。２分析
两种检测方法测的精确度都很好，变异系数均小于１％，现时两种方法测检之差均小于方法所要求不大
重量法
１．１
仪器与试剂
电热干燥箱，坩埚式过滤器，准确称取试样１９于２５０ｍ１容量
于０．３％的允许误差。只是分光光度法所测的结果略高于重量法，平行样间相差稍大，变异系数也略大。
重量法准确度高，但操作繁琐、费时，在实际应用中不能适应生产和科研对分析工作的快捷要求。分光光度法快速，节时，只要在操作中注意以下几点，就可以减小平行样相差和变异系数，达到和重量法一样的效果。
盐酸ｌ＋１溶液，喹钼柠酮试剂。
１．２分析方法
瓶中，加入ｌＯｍｌ盐酸溶解，用水稀释到刻度，摇匀，干过滤，弃初始滤液，移取２０ｍ１滤液按ＨＧ２６３６—９４方法测定。
２分光光度法
２．１
仪器与试剂
７２２光栅分光光度计，电热
变，
准确称取试样１９于２５０ｍ１凯
３．２．１
光源必须用稳压电源，保证发射光强度不分光光度计如移动或检修，一定要重新作
（下转第２３页）
炉，硝酸，高氯酸，钒钼酸铵显色剂。
２．２分析方法
收稿日期：２００２—０８—２７
相对稳定。
３．２．２
作者简介：高大威（１９６６－），女，现任黑龙江省哈尔滨市饲料研究所工程师。
第５期
黑龙江
粮食
２３
认为，仅仅让消费者吃得“放心”是不够的，还要让他们买得“舒心”才行。为做到这一点，他们把优质服务
贯穿整个营销工作的全过程，时时处处方便老百姓，收到了较好的效果。为了方便广大消费者就近购买粮油，这个门市部在大同区三个乡镇设立了三个连锁点，所经营的品种、质量、价格和门市部一样，方便了居住分
先后聘请了７名义务监督员认真听取批评意见和建议，
进一步弘扬粮食企业的优良传统和作风，倍受顾客欢迎。去年７月的一天，一位八井子乡的农民开着四轮车要到门市部买大米，快到街里时四轮车抛锚停在公路上，这位农民急忙来到门市部，门市部同志二话没说，
马上派人到粮库找来一台四轮车把抛锚的车拖到修理
部，修好车后，这位农民在门市部买了两袋大米后一再表示谢意，并说：“以后买粮还到这来买，花钱买的舒
・心”．
散的油田职工生活需要。还在全区设立了２１个代销，占、，
覆盖整个乡镇，形成了点面结合的销售网络。这些连销店和代销点开展兑换业务，农民可以用原粮和小杂粮兑换成品粮油，不仅方便了农民，而且促进了销售。
这个门市部对顾客热情礼貌做到百问不厌、百拿不烦，买粮走时，帮助搭粮上肩，无偿装粮上车，并对１吨以上用户实行免费送货上门。２００１年５月的一天，
３平抑市场，让老百姓安心
在平时，这个门市部以优质的服务赢得了顾客的好评，在市场粮价发生波动时，他们更是表现出了高度的爱民、利民之心。有一段时间，市场粮食价格回落，这
一位家住大同镇楼区的孤寡老人桑桂给门市部打电话，
说要买十斤挂面，付粮员用塑料袋装上十斤齐齐哈尔
个门市部为保护购粮大户的利益，对前阶段已按较高价
格从该门市部大量购货的客户给予了适当的补偿，最大
产的挂面骑车给老人送去，老人却说刚才忘了说是要
大庆产的“钻塔牌”挂面，这位付粮员二话没说又一次
限度地降低了其批量购进的风险。这一措施得到了客户
的高度赞扬，客户们纷纷表示，愿意与这样企业保持长
骑车换了十斤“钻塔牌”挂面给老人送上了五楼，老人
激动地说：“为了十斤挂面让你来回跑了两趟，真让我过意不去，谢谢你了”！像这样送粮上门的几乎每天都有，只要有群众打电话要求送货，不管刮风、下雨保证及时送到。据不完全统计，２００１年ｌ一１０月送粮上门３００多次共计３９０吨，占销售量的３２％。
这个门市部想群众之所想，急群众之所急，延伸服务范围，积极为困难的群众排忧解难。他们建立并完善
久的供货关系。今年二月大同区市场粮价上涨，他的为
了保护消费者利益，凭实力保持价格稳定不变，使市场粮价在不长时间就回落下来发挥了平抑粮价的作用，赢得了消费者的信任。他们在激烈的竞争中采取的爱民、便民、利民的各项措施，符合了“客我利相当，则客可久存，我可久利”这一企业与用户双赢的古训。正由于这个门市部能设身处地地为老百姓为用户着想，以爱
了各种服务设施，设立便民服务台，备有针、线、塑料袋等物品，设立展台，摆放经销的各种品牌的“放心粮
油”样品，让顾客明质知价，一目了然；设有公平秤，严格执行缺一补一、内部罚十的规定；在门市部显著位置公示服务承诺和服务公约，每个岗位都清晰地标注岗位职责和加强内部监管的同时，主动接受社会监督，
民、便民、利民的服务赢得了消费者的信赖，在市场竞争中站稳了脚跟。２００１年这个门市部在大同区的市场占有率达到６０％，实现利润２０万元，既取得了较好的社
会效益，又获得了较好的经济效益，成为大庆市粮食零售企业中的一颗新星。
（上接第４６页）
标准曲线。
３．２．３
线，也应每次插入１２个点。
显色剂不能放置太久，不要超过一个月，显色过程一般在室温下进行，不低于
综上所述，重量法和分光光度法对磷酸氢钙中磷含量的测定没有太大的差别，只要在操作中注意以上几个问题，就可以快速、准确地测定出磷酸氢钙中磷的含量，为生产厂家和用户提供有效的数据。
如生成沉淀，则不能使刚。
３．２．４ｌ
８℃。如温度较低，显色时间要相对延长。
３．２．５３．２．６
重配显色剂时，必须重新作标准曲线。如有条件比色吼应进行配对检验，使比色有些厂家和测定产品时，作一次标准曲
参考文献
［１】武英利、李海龙・分光光度法测定磷酸氢钙中磷含
量［Ｊ］・中国饲料，２００２，１５
皿与溶剂的吸收度尽可能低。
３．２．７
［２】朱洪成・饲料级磷酸氲钙中磷含量测定方法的讨论
［Ｊ】・中国饲料工业协会
线要用上几个月或者更长的时间，这样曲线会发生较大的漂移，为此，在每次测磷时，即使不重新绘制标准曲
磷酸氢钙中磷含量的两种检测方法之比较
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
高大威， 朱晶， 朱桂燕
黑龙江省哈尔滨市饲料研究所，哈尔滨 150070黑龙江粮食
JOURNAL OF HEILONGJIANG GRAIN2002(5)
参考文献(2条)
1. 武英利. 李海龙 分光光度法测定磷酸氢钙中磷含量[期刊论文]-中国饲料 20022. 朱洪成 饲料级磷酸氢钙中磷含量测定方法的讨论
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_hljls200205037.aspx