涂镀层结合力检测技术及应用

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(2014 -2015 学年第一学期)

涂镀层结合力检测技术及应用

涂镀层结合力检测技术及应用

摘 要：涂层结合力是涂层/基体材料体系中的一项重要的力学性能指标，而表征与评价涂层结合力又得依靠实验方式测定。由于涂层/基体材料体系的多样性和复杂性，至今还没有形成适合于测量这类材料的界面结合强度的标准方法。目前，常用来测量涂层结合强度的方法有：拉伸法、剪切法、弯曲法、划痕法、压入法等。本文就目前结合力检测技术做了综述，讨论了它们的适用范围，比较了它们的优势与不足。

关键词：涂层；结合力；检测技术

Coating binding force detection technology and its application

School of materials science and engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640 Abstract: Coating binding force is an important mechanical performance index for the coating / substrate material system, and the characterization and evaluation of coating binding force have to rely on the experimental methods. Because of the diversity and complexity of the coating / substrate material system, up to now, the standard method suitable for measuring the strength of this kind of material interface has not yet been formed. At present, there are some methods such as tensile test, shear, bending, scratch, indentation methods commonly used to measure coating binding force. In this article, the current detection technologies of the coating binding force are summarized, and their applicable scope are discussed, their advantages and disadvantages are also compared.

Keywords：coating；binding force；detection technology

1引言

在表面工程与材料科学中，广泛采用各种各样的涂层技术以达到保护基体材料的目的[1~5]。如防腐蚀超厚涂层在飞机发动机上的应用，涂层在各种工模具上的应用，集成电路中发挥绝缘等作用的涂层以及日常生活中的各种起装饰性作用的涂层等等。在工程实际中，从很大程度上说，涂层材料的寿命可以决定整个零部件或是设备的寿命。然而在服役过程中，由于涂层材料与基体材料在力学、热学等性能上存在着差异，因此在机械、热等各种载荷的作用下，两种材料会表现

出在应力、应变上的失配，最终导致涂层材料的失效。典型的失效模式为：涂层从基体材料上的剥落。

与基体材料附着不好的涂层，在服役过程中很容易脱落，无法保证持续使用。在相同的外界条件下，涂层结合力越大、界面的韧性越好，就意味着抵抗界面裂纹产生和扩展的能力越强，从而延迟涂层从基体材料上剥落，也就延长了工件的使用寿命。因此，评价与表征界面结合力就显得十分重要。

2界面结合力学性能的表征

涂层结合力的检测属于表面机械性能测试，表征和评价涂层结合力主要采用以下两种不同的形式：

一是力的形式，测量涂层从基体上分离开时单位面积上所需的最小力，主要包括界面拉伸强度和界面剪切强度，单位为MPa。

二是能量的形式，测量涂层从基体上分离开时单位面积上所需的能量，主要有界面韧性和界面断裂韧性，单位为J/m2。

界面的拉伸强度和剪切强度分别表征涂层在界面起裂瞬时作用在界面上的最大正应力和最大剪应力，其分别反映界面抵抗拉伸与剪切破坏的能力，是两个强度指标。依据对文[6,7]中有关韧性的理解，界面韧性是表征涂层界面从产生变形到完全断裂的整个过程中所吸收的能量，而界面断裂韧性是表征在界面预先存在裂纹的情况下，界面裂纹进一步扩展的能力。故而界面韧性所吸收的能量包括了界面断裂韧性所吸收的能量。界面结合的拉伸强度和剪切强度很适合于工程中一点失效就代表整个结构或构件就失效的情况，而且由于界面结合的拉伸强度和剪切强度的测量过程中不涉及到复杂的断裂力学理论分析，测量出来的值相对而言比较准确，因此在工程实际中常常采用这两个指标来表征和评价界面结合力学性能。本文将基于经典的应力强度的观点从强度指标的角度，讨论界面结合力检测技术及应用。

3涂层结合力的检测技术

由于涂层/基体材料体系的多样性和复杂性，再加上涂层一般较薄，传统的力学性能测试方法（拉伸、压缩、扭转等）已经不再适用，而且仅一种测试技术很难适用于所有的涂层/基体材料体系。因此就导致了目前测量涂层/基体材料界面结合力的实验方法的多样性和复杂性[8]。Chalker等人[9]提出要理想地测量出涂层 / 基体材料界面结合的力学性能，应至少满足两个条件：（1）要有合理的反映涂层从基体上剥离时的良好力学模型；（2）要能够准确地测量出有关反映界面结合性能的力学参量。

此外，还可将结合力的测量技术分为定性检测和定量检测两种[10]。定性检

测法主要有：弯曲实验法、基片拉伸法、简易划痕法、锉磨实验法、磨损法、冲击实验法和热冲击实验法等。定量检测法主要有：划痕法、压痕法、拉拨法、刮拨法、附着能法、动态拉伸法、超声波法、冲击波法、超离心法、电磁力法等。下面将主要讨论拉伸、剪切、弯曲、划痕和压入等常用的检测技术。

3.1弯曲法实验法

对于薄型材、线材、弹簧等产品的涂层，可以加外力使其弯曲到一定程度或反复弯曲，因涂层和基体的弹性模量不同，层间产生分力，通过考察剥离情况，可定性判定结合强度的高低[10]。最常用的是悬臂梁弯曲、三点弯曲和四点弯曲。

Zhang等人[11]采用悬臂梁模型并结合声发射仪器测量了Al2O3陶瓷涂层与铝合金基体的界面结合强度，其示意图为图1：

图1悬臂梁弯曲法示意图[12]

他们采用声发射技术来判断界面是否开裂，根据悬臂梁的几何尺寸和界面瞬时开裂所对应的临界载荷来确定界面结合的拉伸强度。这种方法不足之处是加载时加载端的压头容易发生滑动，从而产生强烈的声发射信号，这样容易将此信号误认为界面开裂的信号。当满足以下关系式时就会产生滑动。

1-cosθE⋅h⋅b⋅≥μ 2cosθFp

其中：θ=Fpl2

EI,I是悬臂梁的截面惯性矩，l是悬臂梁的长度，E是金属基体

的弹性模量，h是悬臂梁的高度，FP是载荷，b是悬臂梁的宽度，μ是加载头与金属基体的摩擦系数。因此，为了避免加载头与试件间的滑动，这种检测技术必须事先估计载荷大小来确定试件的几何尺寸。这种方法适合于较厚的涂层，对于太薄的涂层，这种实验方法不太适用，因为涂层太薄，基体本身的自重可能会导致涂层无法承受载荷而屈服或脆裂。此外，由于涂层是被固定端固定下来的，如果对于较脆的涂层，在固定时很容易使它们脆裂。

Beydon等人[13]采用了一种3层结构的三点弯曲试验来测量界面结合力，示意图为图2：

（a）正面图 （b）横截面图

图2 三点弯曲示意图[12]

在a（基体）、b（涂层）、c（与基体对称层）三层内的拉应力，剪切应力计算公式分别如下：

ME(σx)i=-Ziy

22TEa(yh-y0)(τxy)a=2

22(yi2-y0)Eb+(yh-yi2)Ea(τxy)b=2

22TEc(yb-y0)(τxy)c=2 其中：Mz为弯矩，T（ii=a,b,c）为剪力，hi、Ei、Si、I分别表示所对应层的高

yb、yc度、弹性模量、横截面面积、横截面惯性矩；y0是横截面面上的考虑点；ya、

分别为a（基体）、b（涂层）、c（与基体对称层）三层在图示坐标系中的形心坐标，并有以下的关系式：

(EaSa+EbSb+EcSc)=

EaSaya+EbSbyb+EcScyc=(EaSa+EbSb+EcSc)y

yh=ha+hb+hc-y

yi=hb+hc+y

yb=-y

ya=hc+hb+

yb=hc+

yc=hc

2

这种实验几乎可以近似为纯剪切实验，因为涂层与基体界面上的拉伸应力几hb2 ha2 乎为零，主要表现出来的是剪切应力，因而这种实验实际上是测量涂层界面的剪切强度。这种方法适用于结合强度较弱的涂层。对于那些结合力大于涂层本身的断裂强度的材料，可能在界面还未开裂时涂层本身就已经开裂了，从而无法测量其界面的剪切强度。

3.2基片拉伸法

将附有涂层的基片在拉伸实验机上进行拉伸，则在涂层上将有与拉伸方向垂直的裂纹出现，由平行裂纹的间距可定性评估膜层的附着强度[10]。这类方法分两种，一种叫横向拉伸法，最早由Agrawal和Raj[14]提出，其示意图见下图3。

在拉伸载荷作用下，涂层断开的每一小块中的拉应力和界面剪应力分布如下图4所示。

图3横向拉伸示意图[12] 图4小块涂层内的正应力与界面上的剪应力分布图[12]

这种方法的理论基础是基于纤维增强复合材料中的剪滞模型

力都必须经由涂层与基体的界面来传递，表达式为： [15]，即涂层所受的任何应

1σ=⎰τ(x)dx h0

其中：h为涂层厚度，τ(x)为界面的剪应力，σ为涂层内的正应力，a为断开后的小块涂层粘接在集体上的一半长度。 a

Agrawal和Raj[14]的实验对象为脆性Si薄膜涂层与韧性纯铜基体材料，Si薄膜涂层的厚度为60nm。在拉伸载荷作用下，脆性Si薄膜涂层沿垂直拉伸方向开裂，当裂纹达到饱和后，即裂纹的数量不再随着拉伸应变的增加而增加，涂层与基体的剪切强度可按下式进行计算：

τ=πσbh δmax

其中：δmax为涂层裂纹最大间距，σb为涂层的断裂强度。

郑小玲等人[16]提出，这种纯拉伸基体的方法仅适用于测定弹性模量大于金属基体的脆性薄膜涂层，并且测试值与界面结合强度的真实值可能存在较大的差异，而当涂层的变形能力大于金属基体的变形能力时，这种方法就无法测定其界面的结合强度。但是这种方法非常适合于结合强度较强的脆性涂层和韧性基体材料，因为这种方法就是利用了涂层开裂的特征（如裂纹最大间距、饱和裂纹密度等）来计算剪切强度的。

另一种方法叫垂直拉伸法[17~25]，这种方法的实施是用某种粘胶剂将涂层表面粘接在某一能够方便施加载荷的物体上，如大头钉等，然后在该物体的一端施加拉伸载荷，其示意图见下图5。

图5垂直拉伸法示意图[12]

评价这种方法测量界面结合强度非常简单，即根据涂层与基体界面断开所对应的载荷Fp除以涂层与基体的接触面积A,即平均拉伸强度为其界面结合的拉

伸强度。计算公式为：

σ=Fp

A

这种方法的好处在于能够比较准确地和定量地测量出界面结合的拉伸强度，

[25]但是测量的结合强度值有一定的限度，通常小于90MP。同时，这种方法的a

不足之处是如果出现了粘接剂的粘接强度小于涂层与基体的界面拉伸强度，就会导致实验失败。这类似于比较简单的胶带法[9]。因此要用这种实验方法来检测界面结合强度的前提条件是胶粘剂的粘接强度要大于涂层与基体材料的界面拉伸强度。

3.3划痕法

划痕法是目前广泛使用的一种半定量的测量硬质薄膜涂层/基体材料界面结合性能的方法。这种方法是将一具有很小曲率半径、圆锥形端头的硬质材料(通常是金刚石制成)，立在涂层表面，不断施加一定的法向力和切向力，并同时使划针沿涂层表面进行刻划，通过划伤涂层来测量涂层对基体的附着力，其示意图如下图6。

图6划痕法示意图[12]

这种方法主要适用于厚度在7um以下硬质薄膜涂层[26]。Bull等人[27]也指出，该方法不能测量厚度大于50um的涂层的结合力，因为在较厚涂层破裂前不可能产生足够大的界面应力场使得界面开裂。

由于这种方法对试样的制作不需要严格的规范，操作起来十分方便，因此得到广泛的应用。同时这种方法常配备声发射装置来检测界面是否开裂。Benjamin和Weaver[28]给出了计算涂层与基体界面剪切强度的表达式：

τ=kAH

(R-A)22

其中：R为划针头的半径，A为划针头与涂层的接触半径，A=(Fc/πH)1/2,Fc为临界载荷，H为基体硬度，k是无量纲的常数，取值范围在0.1-0.2之间。这一公式表明，随着基体硬度的增加，界面的剪切强度也是增加的。但这一公式是基于完全的塑性变形的理论模型，适用范围非常有限。从实验结果来看，划痕法导致涂层失效模式多种多样[29~31]，同一时刻可能存在多种失效模式，有拉伸、剪切、失稳、剥落等模式，给理论分析带来很大难度。通过划痕法表征和评价涂层基体材料的界面结合力，很重要的一点就是要知道界面与涂层内的应力分布情况，但由于被测结构的特殊性、复杂的载荷情况、划针与材料间的摩擦磨损、划针的几何形状和尺寸、涂层和基体材料的弹性和塑性性能等，所有这些因素将会使得划痕法成为一个高度复杂的非线性问题，目前还没有有关划痕法比较成熟的理论建模与分析报道[12]。

3.4压痕法

在科研实践与工程实际中，压入法也是一种十分普遍的定量、半定量或定性的测量涂层界面结合力的方法。它具有操作方便，试样制备简单等优点。压入方法有很多种，按压头的位置分，常见的有：涂层表面压入法、侧用基体压入法和界面压入法。在压入法中，压头的形状也有多种，常见的有球形压头、圆锥形压头、三棱锥形压头、四棱锥形压头、楔形压头等。

涂层表面压入法是将压头直接压在涂层的表面，示意图如下图7。

图7涂层表面压入法示意图[12]

采用涂层表面压入法测量界面结合力是建立在实验的基础上，再能判断界面瞬时开裂的前提下，利用瞬时开裂所对应的载荷，即临界载荷，建立有限元模型，

根据实验得到的涂层基体材料在压入过程中的应力应变关系，采用合适的有限元接触单元，计算临界载荷情形下的界面应力场[12]。Qi等人[32]采用涂层表面压入法得出了计算金刚石薄膜涂层与金属基体（多晶铜）界面结合强度的表达式：

σx=E{[1+(ab(exp(-bx)))2]1/2-1}

其中：E为金刚石薄膜涂层的弹性模量，x为界面上的点的横坐标，a为常数，取决于压入载荷的大小，压头的形状和涂层与基体材料的性质以及涂层的厚度；b也是一个常数，主要取决于涂层与基体材料的性质以及涂层的厚度。另一种计算界面剪切强度和拉伸强度的模型为采用球形压头的赫兹接触模型，根据临界压痕半径、涂层和基体材料的几何、力学等参数，可以求得界面的结合强度，详细计算公式可参阅文献[33,34]。

这种方法适合于弱结合界面，且必须配备有能否判断界面时候开裂的设备，比如光学显微镜，声发射等。这种方法不足之处在于在实验过程中，表面压入很容易使脆性涂层产生径向和环向裂纹，如果有限元的模型与实验过程中的真实情况差别很大的话，计算出来的界面结合强度就会存在着很大的误差。

基体侧面压入法[35~40]是把压头放在试件侧面离界面一定距离的基体上，其示意图如下图8。

图8基体侧面压入法示意图[12]

这种得出界面结合强度的方法采用了有限元和Brewer和Lagace[41]提出的二次脱层准则来计算和判断当界面开裂瞬时在界面上产生的最大正应力和最大剪应力，这最大的正应力和最大的剪应力分别就是界面的拉伸强度和剪切强度。二次脱层准则常被用于复合材料的脱层分析[42]，其表达式为：

(σxz)2+(σyz)2

(ZS)2(σzz)2+N2=λ=1 (Z)

其中：σxz,σyz为界面的剪应力，σzz为界面的正应力，为界面的剪切强度和拉伸

强度。满足上式的界面剪切应力、正应力即为界面的剪切强度和拉伸强度。为方便起见，在上式中定义了一个λ，当λ=1时，界面开裂就会发生；当λ

由于这种方法的特点是压头不直接压涂层，而是压在离界面一定距离的基体上，这样就可以避免涂层直接接触载荷而使问题复杂化。这种方法非常适合于弱结合面的脆性涂层/脆性基体材料，因为脆性基体材料在压入的过程中可以不考虑基体材料的塑性变形，这样就可以使问题相对变得简单些。

界面压入法是一种将压头直接压在界面上，从而使界面开裂的方法，其示意图如下图9。

图9界面压入法示意图[12]

这种表征界面结合强度的参数为界面开裂的临界载荷。这种表征参数与划痕法中的表征参数存在类似的不足。这种方法对于较厚的涂层比较合适，对于较薄的涂层不太合适，因为对于较薄的涂层，不易使压头的中心位置正好控制在界面上。

在压入法检测界面的结合强度时，至少含有以下两点不足：

一是在压头附近的应力状态非常复杂，产生的边缘效应使得很难精确计算出实际应力的大小，从现有的成果来看，研究者们都是采用在压头的附近划分足够精细的网格密度来弥补这一不足；

二是当测量对象为脆性涂层时，有时会出现界面还未开裂，而涂层本身就先开裂了。这种情况的出现讲给采用有限元计算界面的结合强度带来理论建模的复杂性。

总之，压入法针对不同的涂层/基体体系，可以从定量、半定量或定性的角度去评价界面结合的强度[12]。

3.5其它检测技术

前面介绍了一些检测界面结合力的方法，除此之外还有胶带法[9]、冲击实验法[10]、超离心法[10]、电磁力法[10]、刮剥法[10]等，这些方法由于存在许多的限制，在实际中应用不是很广泛。比如胶带法虽然操作简单，但太原始，并且适用范围非常有限，只是针对那些结合强度非常低的涂层与基体材料。在此不再对每一种方法进行详细论述。

4检测技术与结合强度关系的讨论

不同的测量方法将会影响到测量值与真实值间的差异。涂层结合力检测的关键是如何将外界条件的临界值转变为涂层/基体体系界面结合强度本征的力学表征。不同的测试方法，会采用不同的力学模型、理论基础或计算方法，从而导致由于测量方法所带来的误差。

综合来说，检测涂层结合力时至少考虑以下三点因素：

一是测量方法的合适选择；

二是建立力学模型时，应考虑加载的载荷特征、涂层与基体材料的弹性和塑性性能以及它们之间的差异；

三是在采用有限元模拟时，应选择合理的界面层模型，在裂纹边界、压头接触部位等关键地方，采用足够精密的网格划分密度以减少网格稀疏带来的误差。

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