果胶提取和检测

果胶背景知识

果胶果胶为白色至黄褐色粉末状, 几乎无臭无味, 溶于热水, 微溶于冷水, 不溶于乙醇和其他溶剂。是以（1，4）键键合的多半乳糖醛酸为基本结构的多糖类物质。果胶中羧基酯化的百分数称为酯化度。果胶( Pect in)是以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物, 是一种亲水性植物胶, 果胶是胞壁的组成成分, 伴随纤维素而存在, 构成相邻细胞中间层粘结物, 把植物组织紧紧的粘结在一起。通常把酯化度>50%（甲氧基含量>7%）的果胶称为高酯果胶，把酯化度

目前主要利用柑橘果肉作为水果食用、加工罐头和果汁，果皮大部分被废弃，造成了资源的浪费和环境的污染果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用, 在食品、纺织、印染、烟草、冶金等领域得到了广泛的应用。同时, 由于果胶具有抗菌、止血、消肿、解毒、降血脂、抗辐射等作用, 还是一种优良的药物制剂基质[ 10果胶分为水溶性和非水溶性2种, 非水溶性果胶可溶于六偏磷酸钠溶液或无机酸溶液天然果胶中的原果胶不溶于水, 但可在酸、碱、盐等化学试剂作用下水解成水溶性果

提取新方法

沸水提取法，酸解提取法，离子交换树脂提取法，微生物法，微波辅助萃取法, 超声波提取法, 脱色的方法. 微波独立萃取技术与微波辅助萃取技术相比，具有绿色、高效、方便快捷、产量大的优点，

1. 传统酸提法的缺点是, 提取过程中果胶分子易发生局部水解, 降低了果胶的相对分子质量, 影响果胶收率和质

量; 其提取条件对提取效果影响也较大; 由于提取液粘度大, 过滤较慢, 生产周期长, 效率低。

2. 阳离子交换树脂通过吸附阳离子加速了原果胶的溶解, 提高了果胶的质量和提取率。与单纯酸提取法相比, 此法提取率高, 产品质量好, 生产周期短, 工艺简单, 成本低, 是经济上可行的提取方法[ 16

3. 采用微生物发酵法提取的果胶相对分子质量大, 果胶的胶凝度高, 质量稳定, 很有发

展潜力。

4. 。微波法提取果胶选择性强, 操作时间短, 与传统的酸提取法相比, 提取时间由1~ 2h 缩短为几十秒钟; 溶剂用量小, 受热均匀, 目标组分得率高, 而且不会破坏果胶的长链结

构, 收率和质量都有提高, 是一种可行的方法。

微波辅助提取方法：

步骤：1. 去除果胶酶：用90°的水加热5~10分钟（失去活性）。水冲洗后切成3~5MM的颗粒用50°的热水漂洗3次. （钝化果胶酶的活性，去除色素以及残余的的糖酸等杂质）制止水无色，果皮无味为止，水也不粘稠、

2. 浓缩，提纯处理完的橘皮倒入250 mL 的烧杯, 按一定料液(15ML/G) 比加入蒸馏水, 用混酸( HC l- H2 C2O4 ) 调节提取液的pH (2)值, 然后用保鲜膜覆盖并用橡皮筋扎好, 放入WD800B 型微波炉中央(5分钟）。调节微波炉功率、加热。加热完趁热抽滤, 在滤液中按1比1加入无水乙醇, 同时加入0. 5mo l/L的浓硫酸, 搅拌均匀。静止30m in后抽滤, 滤液用蒸馏法回收, 滤饼用95% 的乙醇洗涤。在50e 下干燥4 h, 得到果胶产品。

3. 仪器：烧杯，水浴锅，抽滤，粉碎机，混酸( HC l- H2 C2O4 )，PH 试纸，微波，无水乙醇，浓硫酸，烘箱，天平，玻璃棒

微波辐射功率对果胶产率的影响

图2 微波辐射功率对果胶产率的影响

（酶失活）

↓

橘皮洗净→加蒸馏水→加热（90℃，10min ）→清水冲洗→切成3～5mm 的颗粒

↑

（钝化酶活性、去除苦涩、色素及糖酸等） （加活性炭）

↓

→热水漂洗3～5 次→果胶提取→提取液过滤→滤液脱色→滤液过滤→冷却→醇析

↑ ↑

（一定料液比、pH 值等条件下进行微波辐射） （加入乙醇） →过滤得沉淀物→干燥→果胶产品[19-29]（酸提取步骤）

思考：1. 萃取次数可以改变？

2. 酸的使用（（酒石酸）酒石酸pH 2.0，料液比1∶10 g/mL，浸提微波功率为280 W， 浸提级数为3 级的条件下， 结果显示：微波辐射时间为5 min 时，橘皮果胶的得率最高。）可以改变？

3. 可否改变其他时间？

4. 什么酸什么PH 值？有些实验表明强酸提取率高？

问题：1. 酸提过程中果胶分子容易发生解聚， 会降解果胶的分子质量、影响胶凝特性，（酸停留时间不宜太长）。

2. 不同柑橘皮微波功率和时间都是不一样的

果胶的检测

背景知识测定方法：果胶的测定方法有重量法、容量法、比色法及滴定法 目前，测定果胶含量的方法主要有：质量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法和蒸馏滴定法。果胶酸钙滴定法较适于纯果胶的测定，对于柑橘果皮这种有色样品，不易确定滴定终点；而蒸馏滴定法在蒸馏的时候部分糠醛会发生分解，影响回收率，故而运用较少。所以，柑橘果皮果胶含量的测定一般为质量法和咔唑比色法。

分光光度法：果胶经过水解变成半乳糖醛酸，在硫酸中与咔唑发生缩合反应，成为紫红色化合物，在525MM 处最大波长。

原子吸收间接法：利用果胶在碱性Na 2CO 3条件下水解成果胶酸, 再与

CaCl2 生成果胶酸钙沉淀。利用原子吸收光谱法( AAS 法) 测定果胶酸钙中Ca 的含量, 乘以换算系数12. 072, 从而间接测定果胶含量,

仪器条件为: 波长324. 8 nm, 灯电流7. 5 mA, 狭缝0. 4 nm, 燃助比为0. 35 /1. 6, 燃烧器高度为10mm, 以Ca 的结果乘以12. 072, 即可获得果胶质的含量。