有机合成中以弱碱性盐作催化剂产生的废盐渣的回收利用研究
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机合成有中以弱性盐作催碱剂产化生 废盐渣的回的利收用研究王
春 韩国 谋 多王 余俊陈
（安徽 省 化 研工 院究 ，肥 HEFF合Y D）摘
要有机合 以弱碱性盐成作 催剂产化的废生 盐渣经烧灼、 溶、 解应反、 滤、 蒸 过馏 、结晶、 过滤、 干等 燥处理后 ，制合得格无的盐机 类产品 ，变废宝为 ，现实良的经济好益效和会效益社。关键词 废盐渣 回收 理处案方
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O前言
机有 成合中 存 在着 多众 的 弱以 性碱 盐 如 （2hHai、
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分QYH实验 原 （ 料） 醚化 废盐Y渣： 该 渣盐来 源 下于列反 应：
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溶H剂
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等作 ） 化催 的 剂化学 应 反，这 类 反应 一 般 产 生
大量将的 废盐渣 ， 此类盐 渣 成 份 复杂 （ 既含 有多种 无机 成分 ，又 含 有多 种 机成有 分 ）， 难 以直接 理 ，处是 保环中的 一 大难题 。本 作 文者以 安 省徽化 研 工院 试验究工厂 生 中产产 生 的 醚化废 盐 渣 为原 料 ， 经过 大 量的 实 ，验 最找 出终了一 处条理 该盐渣的 较方佳案 。该 方案 直 接应 可于用工 业 产生 ，并 对同类 反 的 应废 盐渣 处理具 有现 实的指 导 义 。其 具体 意理 处方案 ：是 废将 盐经 渣烧 、 溶 解灼、 滴加 反应物反 、应过 滤、 结晶 过 、、滤干 燥处等理 后， 制得 合 格的 无盐 类产 品机 实 验中。滴加 的反 应物 为业 氢溴工 酸 制得 ，产的品 为 溴 化 钾 含（量 U"UQF） j。溴 钾化 可用于 感光材 料 业工 医药 工业和 诸 多方面等。
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工艺流H程
以 方框 示 图表意 （ 示 图 见Y ）
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"废盐渣理处艺流程工方图
%框). 工艺影 响因素 析分 .)%!.灼 烧温度 及灼烧时
灼间 烧的 目的 是了 为除 去 废渣 中盐 的 各有 机种成分 ，是整 个处 方 案理的 关 步键骤 。灼 烧温 度 是响影 灼烧 效 果的决 因定 ， 温 度素过 低 ，废盐 中渣的 机有物 法 彻无底 除 去， 而从使 个 处 理整方 案失去 义意； 温 度过 高 ， 则 使部 会盐 分渣 熔解甚至分 解， 并加 增耗 能 因此 ，。 一般 选 一个择 合适的灼 烧 度温范 围。 为达到特 定 的灼 烧效 果， 所 需的最 灼烧 时 短间 与灼烧 温 之 度间存 在着 互 为 反 向 变方 化的关系 即，灼 温烧度越 高所 的最 短需 灼烧 间时越 短 。 本实 验 ， 数 中 据显 示 适： 的宜 烧温 度 灼范 为 围/*’///+ ，(而 在 此 烧温 度灼下 ， 般 一灼烧* ’+ 小 时即可达 到 满意 的烧灼效果 。
确蒸 定馏 时 批每母 液 蒸 的水出 量， 综 需合考虑 到 溴 化 的溶 解度钾、 操作的 经济 性及 结 效晶果等 多 方面 因素 的影响。 实 验数据显
示： 蒸馏 每时批母 液的 蒸出 水 体 约为 母积液 体 总的积* /’+5/较5 合为适 。
%)..,结 残晶 中杂 质液 离子的 影响由于
’(- 产 的品标 6准%6)7对7 杂质离 子的 要求很高 ， 而 结 晶残 液的循环 使 用将 使 各 杂种质 子离 的含量不 断提 高当。 某种离 子 的含 达 量到 定一程度时 ， 将会影 响最 的终 无机 盐品产 的 量。质 此因 ，操作 程 过中需 结晶 残液对 相 中杂 关质 离的 子含 进 量行 跟踪 析分 当， 某一 或 几种 种子 的离含 量 到高可能 影 响终 最品产 的质量 ，时 可通 选过择 适合 的 化处学理 法方加以 处 理 或采用 将 此 结 晶 残液 放排到废 水 中 （不 循再 使环 ）用 等 途径 予以 决 。
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)..% 氢溴酸 加量
滴实本中验加氢滴酸溴为了反是掉应盐中渣
的%.).* 结 晶步重 骤 实的 -’施(产 品的 标准 %676)对7- (’含量 、 各质杂离 的 允子
含量许都 作出了 严 格 的规 定 ， 而实际 作 操中 免难出 制得 的现- ( ’品 不 符 产标 合准 的情况 ， 此 时 必 对须不 合格 的
-%#) 并$ 成最 生终 产 -’品(。 因此 氢酸溴 一 略般过 量，
应反 式下如：
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可用 两） 方种 法来确定 氢溴 酸 的 滴加量 ： 一 分 析灼 是后烧 盐 中碳渣 酸钾的 含量 ，再按（ %） 式 计算需 要的氢溴 酸 ，量使 氢溴 酸略过 3二 量是在 应 过反 中 程，用 工 4& 计业 指 反应示终 点 ，一 当般 溶液 4的&值 由弱 碱性经中 变为性 弱酸性 4（ &值 约为* ）时即 可停止 滴 。实加 验数据 示 显： 种 两控 方制 的法结果 是一致 。
的-
’ 产 品进(行 理 处 ，一 般通 将过 产品溶解 后 重 结晶 的再方法
，解 可这决 一 问。题
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环保情况分析
照对工 流艺程 图，我们 可 具 体以分 析此 理方处 案 中可能对环 境生 的影产 ： （响! ） 在 盐废 的渣 烧 过程 灼中 废，盐 渣 中 的机 成有 将发 分燃 生烧反 应 产生而 废气 ， 此 废气的主 要成 是 分水蒸 汽、# $ 及%少 的量 氮 化氧物 ，可 将 废 此气 过 石通 灰水 吸 后 再 收高 排 放空 ， 吸 后收的 废 量 已气很少 高， 空排放
后
%).). 馏 蒸时每批母 液 的蒸出水量
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!第" 期!# $$ 年%第 & 期 对 周围环 境不 会 生产不利 影 。 响（ ）G在滴 加 溴酸氢过程中的也将 生一产 A: 并些挥 ，G发 出少量 F@&， 这分部 气体也可通过 石灰水 吸 后再收 高排空放的方法予 处以理 ，不会 对围周 环境生产利 不影。 （ H ）响滴 加 反应后 的过 滤 骤 将会 步到 少得量 的不 性 溶固体杂 质， 此 杂质类 数 量的 很 ， 可采 取 少 中集 收
集 后再集 中 处的理 方 法以 予解决 ，不会对周 围环 境 产 生不 利影响 。 J）（ 由 工于业 氢 酸溴 水 的含中量 超过 一 半 ，故 随 着氢溴 酸不断的加入，系 的水统 多出将 ，故 为持 维统平 系衡，处理 程过 中，将 定不的期排放 被蒸出的 余多的蒸馏 水 此，蒸馏 可能会水含有少 未量 应反完 全的 @F， &稀用 水碱和 中即可直 后接放 排 对，围环周 境会 不产不利 影生。响 T）（ 结晶残液 在循 环 一段 时 间 后 由，于 其 某 一中种 几或 种 杂质离子 浓的度 升高 ，可能 影响 最 终 产品的 质 ，量 故需加 以处 理 或 排。 放 晶结 残液的主要 成 分 盐和 水是 （ 可能 响影 环境的重 金 属 离 含子量很 低 ） 故 ，释 稀 再后直 接排放 ，不 会对 周围 环境 生产不利 影 响。 （ U 干）燥过 程中 产 生 水的 汽蒸显然不 会 影响 周围环境 。 综 上 述所， 采 取 简 单 的处 理 施措后， 此 方按 处案 废盐 渣理，对 周 围境 不会环 生 不利 产响 。影
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JQ G经济 益情效 况分
按本析方案 处 理废 渣 的盐 主原要 料 为 废 ：盐渣和 工业 溴 氢 ， 酸其中 废 盐渣基 本不 成 需 ，本 生而产 K 吨 格 的合溴化钾 （ 含 WWX 量）约 需 IY Q吨工 业 氢 溴 酸 （含量
YX）J 以（ 小 资试 料析分 总汇 到得） ， K 吨氢 酸（ 含量 JY溴）的市 X价 场约格 为III J元 ， 以废故 渣盐 处 的 理法 方产生 溴 化钾的 原料 成 为 HG本I I V0。元综 考 合 生虑 过产
程的中 力 消 耗、动人 工资 、 设员 备 旧、 折销售费用 等 多种 因 素 ，溴 化钾 的总成 本 为约T HII 元V 0 ，（ 中其：原料
HIIG元 V 0 ，动力消 耗 GIIK元 0V， 人员 工资 G II 元V；0设备
折 HI旧 元IV 0，销 费 售及 用他 其IJ 元IV0 ）。目 溴 化前 钾 （ 量 含WQIW X） 的场售价市约：为W III元 0V ， 按每 生 产 并 年售 H销I0I溴 化 钾计算 则， 年 每可 增新 销 收 售 G入Z I元万 实， 利现 税K K K万元 ， 年内一 即可 收回 项目 投资 的成本 经 济，效 益 分显十著
。
(( T语
本文介结 绍废的 渣盐 处理 方案，操 作简 ， 投便资 少 ，见效快 ， 既 可 效有处 理 废盐 ，渣 解决 保难环 题，又 可 实现良 好的 经济 益效， 因 ， 此这 一 处 方 理案 废是 盐 渣回收利 用较的佳 措施。 另外， 本套 方案 有 机对 合成 中 用使 碱弱性盐 类作催 化 剂 的此 类化 反学应 都具 有现实 的 指 意 导义。 厂家 以 根可 据废 盐渣 产 的生 具 情体 况，通 过选 择 合适的 灼烧 温 度 选， 合适择 的滴 加反 物应（ 如 F&、@F 5A） ，增 加重结晶 步骤 等， 得制各
种 合格的无 机盐 品产， 从 而实现 良的好经济 效 益和 社会 益效。 考参 文
献（ 上卷）， 化学业工版社，出 K[\中国工化品产全 K W大 WJ Y： I[G\] @99^TY I K’IY Y [H \中 华人民共 和国药典九九 ! 一版二，部化学 业工出版社 、 民人 生卫版出社，K WW ： ZIYY W
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( (投资经济及效益况分析情 （ H以IIV30溴 化
钾目项为例）
QJ K投资情 分况
析按照本 案 处方 废理盐 ， 一 般 渣可直 接利用 工 原 厂的 公用 有程工设施 ， 再 增 相加 的应 施 设可 即 。增 新主 工艺 设要备 有 ： 灼 烧 系 统炉 K套 ，箱烘K ， 反套应 釜 台H 离， 心机 G台 ，冷 器 G凝台 ， 泵 J台 贮，罐 （） 若干 槽。 设备 总投 资 初估步 为算H T万，项 目 基及 建各项安 费 用初 步装 估算 为G T 元， 万即 项目投 总约资 I U万元。
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