全国高考有机化学实验精华
（2013全国1，26）（13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实
验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：在a 中加入20g 环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL 浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：（1）装置b 的名称是（2）加入碎瓷片的作用是采取的正确操作时
A．立即补加
。
；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该
（填正确答案标号）。
B．冷却后补加
C．不需补加
D．重新配料
。
；在本实验分离过程中，产物应该从分
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并液漏斗的
（填“上口倒出”或“下口放出”）。
。
（填正确答案标号）。
E．接收器
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有
A．圆底烧瓶
B．温度计
C．吸滤瓶
D．球形冷凝管（填正确答案标号）。C．61%
D．70%
（7）本实验所得到的环己烯产率是
A．41%
B．50%
（2014全国1，26）(13分)
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的
反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
异戊醇乙酸乙酸异戊酯
8860130
密度（/g ∙cm −3）沸点/℃
0.81231.04920.8670
131118142
水中溶解性
微溶溶
难溶
实验步骤：
在A 中加入4.4g 的异戊醇，6.0g 的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A ，回流50min ，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水MgSO 4固体，静置片刻，过滤除去MgSO 4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g 。
回答下列问题：
(1)仪器B 的名称是：__________________
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：________________；第二次水洗的主要目的是：________________
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。a. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出b. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
c. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是：________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO 4的目的是：________________________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：________________(填标号) 。
(7)本实验的产率是：________________(填标号) 。a. 30%b. 40%c. 50%d. 60%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______(填“高”或“低”)，其原因是________________________________。
（2013全国1，13）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
选项A．B．C．
目的
分离溶于水中的碘分离乙酸乙酯和乙醇除去KNO 3固体中混杂的NaCl
D ．
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
分离方法
乙醇萃取分液重结晶
原理
碘在乙醇中的溶解度较大乙酸乙酯和乙醇的密度不同NaCl 在水中的溶解度很大
（2013全国1，26）(13分) （1）直形冷凝管
（2）防止暴沸；B
（3）
（4）检漏；上口倒出（5）干燥（或除水除醇）（6）CD（7）C
（2014全国1，26）(13分) (1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠
(3)d
(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b (7)c (8)高；会收集少量未反应的异丙醇