有机化合物(VOC).苯系物含量测定

附录C 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性

有机化合物(VOC)、苯系物含量测定

C.1 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物(VOC)含量测

定

C.1.1 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂应分别测定其密度及不挥发物的含量，并计算挥发性有机化合物（VOC ）的含量。

C.1.2 不挥发物的含量应按现行国家标准《色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定》GB / T 1725的的方法进行测定。

C.1.3 密度应按现行国家标准《色漆和清漆密度的测定-比重瓶法》GB / T 6750 提供的方法进行测定。

C.1.4 样品中VOC 的含量。应按下式进行计算：

C VOC =

(C.1.4) w 1+w 2w ρs ×1000

式中 C VOC —— 样品中挥发性有机化合物含量（g / L）；

w 1 —— 样品质量（g ）； w 2 —— 不挥发物质量（g ）；

ρs —— 样品在23℃时的密度（g/mL）。

C.2 溶剂型涂料中苯、甲苯＋二甲苯＋乙苯含量测定

C.2.1 仪器及设备应包括：

1 带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪；

2 长度30 m～50m 、内径0.32mm 或0.53mm 石英柱、内涂覆二甲基聚硅氧烷、膜厚1μm ～5μm 的毛细管柱；柱操作条件为程序升温，初始温度为50℃，保持10min ，升温速率10℃/min～20℃/min，温度升至250℃，保持 2min； 3 容积为10mL 、20mL 或60mL 的顶空瓶；

4 恒温箱；

5 1μL 、10μL 、1mL 注射器若干个。

C.2.2 试剂及材料应包括：

1 含苯为20.00 mg / mL的标准溶液，以及浓度均为500.00 mg / mL的甲苯、二甲苯、乙苯（单组分）标准溶液；

2 20mm ×70mm 的定量滤纸条；

3 载气为氮气（纯度不应小于99.99%）。

C.2.3 样品测定应包括下列步骤：

1 标准系列制备：取5只顶空瓶，将滤纸条放入顶空瓶后密封；用微量注射器准确吸取适量的标准溶液，注射在瓶内的滤纸条上，使苯得含量分别为0.300 mg 、0.600mg 、0.900 mg、1.200mg 、1.800mg ；使甲苯、二甲苯、乙苯（单组分）的含量均分别为2.00 mg、5.00mg 、10.00 mg、25.00mg 、50.00mg 。

2 样品制备：取装有滤纸条的顶空瓶称重，精确到0.0001g ，应将样品（约0.2g ）涂在滤纸条上，密封后称重，精确到0.0001g ，两次称重的差值为样品质量。

3 将上述标准品系列及样品，置于40℃恒温箱中平衡4h ，并取0.2mL 顶空气作气相色谱分析，记录峰面积。

4 应以峰面积为纵坐标，分别以苯、甲苯、二甲苯、乙苯质量为横坐标，绘制标准曲线图。

5 应从标准曲线上查得样品中苯、甲苯、二甲苯、乙苯的质量。

C.2.4 计算方法应符合下列规定：

1 样品中苯的质量分数应按下式计算：

m C 1= 100 (C.2.4-1)

式中：C 1 —— 样品中苯的质量分数（%）；

m 1—— 被测样品中笨的质量（g ）；

W —— 样品的质量（g ）。

2 样品中甲苯＋二甲苯＋乙苯的质量分数应按下式计算：

m 2＋m 3＋m 4C 2= ×100 (C.2.4-2)

式中：C 2 —— 样品中苯的质量分数（%）；

M 2—— 被测样品中甲苯的质量（g ）；

M 3—— 被测样品中二甲苯的质量（g ）；

M 4—— 被测样品中乙苯的质量（g ）；

W —— 样品的质量（g ）。

C.3 溶剂型胶粘剂中苯、甲苯＋二甲苯含量测定

C.3.1 仪器及设备应包括：

1 带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪；

2 长度30 m～50m 、内径0.32mm 或0.53mm 石英柱、内涂覆二甲基聚硅氧烷、膜厚1μm ～5μm 的毛细管柱；柱操作条件为程序升温，初始温度为50℃，保持10min ，升温速率10℃/min～20℃/min，温度升至250℃，保持 2min；

3 容积为10mL 、20mL 或60mL 的顶空瓶；

4 恒温箱；

5 1μL 、10μL 、1mL 注射器若干个。

C.3.2 试剂及材料应包括：

1 含苯为20.00 mg / mL的标准溶液，以及浓度均为500.00 mg / mL的甲苯、二甲苯（单组分）标准溶液；

2 20mm ×70mm 的定量滤纸条；

3 载气为氮气（纯度不应小于99.99%）。

C.3.3 样品测定应包括下列步骤：

1 标准系列制备：取5只顶空瓶，将滤纸条放入顶空瓶后密封；用微量注射器准确吸取适量的标准溶液，注射在瓶内的滤纸条上，使苯得含量分别为0.300 mg 、0.600mg 、0.900 mg、1.200mg 、1.800mg ；使甲苯、二甲苯（单组分）的含量均分别为2.00 mg、5.00mg 、10.00 mg、25.00mg 、50.00mg 。

2 样品制备：取装有滤纸条的顶空瓶称重，精确到0.0001g ，应将样品（约0.2g ）涂在滤纸条上，密封后称重，精确到0.0001g ，两次称重的差值为样品质量。

3 将上述标准品系列及样品，置于40℃恒温箱中平衡4h ，并取0.2mL 顶空气作气相色谱分析，记录峰面积。

4 应以峰面积为纵坐标，分别以苯、甲苯、二甲苯质量为横坐标，绘制标准曲线图。

5 应从标准曲线上查得样品中苯、甲苯、二甲苯的质量。

C.3.4 计算方法如下：

1 样品中苯的质量分数应按下式计算：

m C 1= 100 (C.3.4-1)

式中：C 1 —— 样品中苯的质量分数（%）；

m 1—— 被测样品中笨的质量（g ）；

W —— 样品的质量（g ）。

2 样品中甲苯＋二甲苯的质量分数应按下式计算：

C 2=

(C.2.4-2) m 2＋m 3×100

式中：C 2 —— 样品中甲苯＋二甲苯的质量分数（%）；

M 2—— 被测样品中甲苯的质量（g ）；

M 3—— 被测样品中二甲苯的质量（g ）；

M 4—— 被测样品中乙苯的质量（g ）；

W —— 样品的质量（g ）。