广藿香挥发油提取条件优化及其方法比较

一３８８一

江苏农业科学２０１１年第３９卷第２期

吴友根，吴连花，何际婵．广藿香挥发油提取条件优化及其方法比较［Ｊ］．江苏农业科学，２０ｌｌ，３９（２）：３８８—３９０

广藿香挥发油提取条件优化及其方法比较

吴友根嵋，吴连花３，何际婵１

（１．中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所，海南儋州５７１７３７；２热带作物种质资源保护与开发利用教育部重点实验室／

海南大学园艺园林学院，海南海口５７０２２８；３．贵阳中医学院药学系，贵州贵阳５５０００２）

摘要：以海南广藿香药材为试材，采用正交试验设计优化了水蒸气蒸馏和超临界ｃ０：萃取挥发油的条件，并对２种提取方法给予比较。结果表明，影响水蒸气蒸馏提取的显著性因素是浸泡时间和提取时间，加水量为非显著性因素。本试验范围内，提取的最佳条件是：浸泡时间５ｈ，提取时间４ｈ，加水鼍是药材的７倍，其挥发油得率为１．５９％；而影响超临界ｃＯ：萃取的显著因素是萃取压力和萃取时间，萃取温度和物料粒度为非显著性因素，本试验范围内，提取的最佳条件是：萃取压力１８Ｍｐａ，萃取时间２．５ｈ，物料粒度４０目，萃取温度为４０℃，挥发油得率为２．６０％，是水蒸气蒸馏法得率（１．５９％）的１．６４倍。

关键词：广藿香；挥发油；水蒸气蒸馏；超ｌｌ氙界ｃｏ，萃取中图分类号：Ｒ２８４．２

文献标志码：Ａ

文章编号：１００２一１３０２（２０１１）０２一０３８８一０２

广藿香［尸眙ｍ据啪ｎｃ口６矗，ｌ（Ｂｌａｎｃｏ．）Ｂｅｎｔｈ．］为厨形科

香粉末若干份，分别按表ｌ和表３进行，其中，超Ｉ临界ｃ０：萃刺蕊草属植物，以干燥地上部入药，是我国常用的芳香化湿类取釜压力达到设定压力后，先静态萃取Ｏ．５ｈ，再动态萃取至中药，具有芳香化浊、开胃止呕、发表解暑之功效，常用于治疗设定时间，经预试验确定分离釜Ｉ、釜Ⅱ的压力分别为６ＭＰａ

湿浊中阻、脘痞呕吐、暑湿倦怠、胸闷不舒、寒湿闭暑、腹痛吐和４ＭＰａ，温度与萃取釜相同。泻、鼻渊头痛等疾¨。，挥发油是其主要的活性成分。目前，工

１．３设备

业生产一直沿用传统的水蒸气蒸馏（ｓｔｅ蛐ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ，ｓＤ）提

Ａｐｐｌｉｅｄ舱ｐａｍｔｉ∞ｓ公司生产的ｓｐｅ—ｅｄＳＦＥ仪。取。超临界Ｃ０２萃取（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ

ｆｌｕｉｄ

ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＦＥ）是近

１．４数据分析

年来发展的高效分离技术，具有无毒性、选择性强、不易燃、溶采用统计软件ＳＰＳＳ１１．５对试验数据进行方差分析。剂可循环利用等优点拉－。其流体亦具有良好的渗透能力和溶解能力，能够迅速从固体或黏稠的半固体原料中提取活性２结果与分析

成分，所得产品易与溶剂分离，无溶剂残留问题，且ＳＦＥ的温２．１

水蒸气蒸馏提取条件的确定

度稍高于常温，利于热敏性物质的萃取。为了比较２种方法由表ｌ可知，不同组合下提取挥发油，其含量有一些差

提取广藿香挥发油的效果，本试验以出油量为考察指标，采用异。第２组合挥发油得率最多（１．１０ｍＬ／１００９），第７组合得正交试验设计优选ｓＤ和ＳＦＥ的条件，旨在为海南广藿香挥率最少（０．６５ｍＬ／１００９）。对表ｌ进行方差分析，结果见表２，发油提取提供科学依据。加水量Ｐ值大于Ｏ．０５，故加水量为挥发油提取的非显著性因ｌ材料与方法素；浸泡时间Ｐ值大于０．０ｌ，但小于０．０５，所以浸泡时间为显著性因素；提取时间Ｐ值为Ｏ．０５，故提取时间亦为显著性影１．１试验材料与处理

响因素。为了进一步确定最佳浸泡时问和提取时间，对其３

待广藿香植株成熟时，按《中国药典》（２００５版）方法，采表ｌ

水蒸气蒸馏提取正交试验设计及结果

割枝叶茂盛的地上部分．日晒夜闷，反复至干，置于６５℃烘箱内烘至恒重，按要求磨碎成粉末过筛备用。１．２试验设计与方法

经预备试验，确定影响提取的因素和水平，准确称取广藿

收稿日期：２０ｌＯ—０６—０２

基金项目：国家自然科学基金（编号：３０９６０５３３）；中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金（中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所）（编号：Ｐｚｓ０５３）；海南省自然科学基金（编号：３１００２２）；海南省教育厅高等学校科学研究资助项目（编号：Ｈｊｋｊ２００９—２５）；海南大学科研资助项目（编号：ｈｄ０９ｘＩＩｌ５８），海南大学科研启动基金（编号：ｋｙｑｄｌ００２）。

作者简介：吴友根（１９７５一），男，江西乐安人，博士，副教授，主要从事南药种质资源及其活性成分开发利用的教学与科研工作。

Ｅ—ｍ８ｉｌ：ｗｙｇｅｎ露００３＠１６３．ｃⅫ。

吴友根等：广藿香挥发油提取条件优化及其方法比较

襄２水蒸气蒸馏提取条件的方差分析

一３８９一

表３超临界Ｃ０２萃取的正交试验设计及结果

个水平进行多重比较，确定浸泡时间以５ｈ为佳，提取时间以

４

ｈ为佳。

由表３可知，萃取压力、温度、时间和物料粒度４因素中，

２．２超临界ｃＯ，萃取务件的确定

萃取压力的极差值最大，其次为萃取时间，萃取温度和物料粒度的极差值较小，这表明影响广藿香出油率的主导因素是萃取压力和萃取时间，这一结论可从表４中得到验证，萃取压力对广藿香出油率有极显著性影响，萃取时间为显著性影响，且萃取压力和萃取时间的相关性极显著（ｒ＝ｏ．９９６９），其他２个因素为非显著性因素。为了进一步确定最佳萃取压力和萃取时间，对其多重比较，确定萃取压力以１８ＭＰａ为佳，萃取时间以２．５ｈ为佳。

广藿香的粉碎粒度对萃取率具有２个方面的影响。较小的粒度可以缩短传质距离。减小传质阻力，有利于萃取；但粒度太小会影响Ｃ０：流体在物料间的流动，增加传质阻力而不利于萃取，故物料粒度选用４０目较为合适。

萃取温度是影响萃取效率的复杂因素。随着温度升高，一方面由于溶剂的挥发度和扩散系数提高，其溶解能力相应提高；另一方面由于ｃ０：的密度降低，故其溶解能力下降。海南省的气温普遍偏高，多日可达３５℃以上，在没有空调等降温设备的情况下，为了节省能源和缩短预热的时间，选择４０℃作为萃取温度较为适宜。

表５最佳提取条件验证试验

方差来源自由度

享箬嘉

均方

，值

Ｐ值

３讨论与结论

一般认为，水蒸气蒸馏法提取广藿香挥发油的主要影响因素是加水量、浸泡时间和提取时间＂ｏ。本研究采用正交试验，结合方差分析可知，浸泡时间和提取时间是影响广藿香挥发油提取的显著性因素，浸泡时间以５ｈ为优，提取时问以

４

一方面被萃取物质的蒸汽压增大，在超临界ｃ０：中的浓度也

随之增大。当升高萃取温度引起的被萃取物质挥发能力．ｊ｝勺提

高不足以弥补超临界ｃ０：溶解能力的下降时，总体效果是萃取率下降一Ｊ。本试验采用的是等温变压工艺，即超临界Ｃ０：的萃取和分离在同一温度下进行，由于没有温度的变化，因此操作简单，且可实现对高沸点、热敏性、易氧化物质的接近常温的萃取，亦适合从天然产物中提取有效成分。靳德军等报道，萃取海南广藿香挥发油较佳的工艺条件为：萃取压力

７．２

ｈ为佳，而加水量则为非显著性因素，从节约成本方面考

虑，应选用较少的加水量，即７倍的加水量，本试验范围内，水蒸气蒸馏法提取的最佳条件是：浸泡时问５ｈ，提取时间４加水量是药材的７倍。

影响超临界ｃ０２萃取的因素有：萃取压力、萃取温度、萃取时间、萃取物颗粒大小等。本试验中，萃取温度为非显著性影响因素（表４），这与靳德军等萃取海南广藿香挥发油的结论Ｍ１相一致，萃取温度对萃取率的影响比较复杂，随着萃取温度升高，一方面超临界ｃＯ：的密度降低，溶解能力下降；另

ｈ，

Ｍｐａ，萃取时间１．０ｈ，萃取温度为４０℃。而本试验确定

的较佳工艺条件为：萃取压力１８Ｍｐａ，萃取时间２．５ｈ，物料粒度４０目，萃取温度为４０℃Ｈ１。这可能与萃取装置的生产厂家、型号以及所设定分离釜Ｉ、釜Ⅱ的温度和压力有关。

与传统的水蒸气蒸馏法相比，超临界ｃ０：萃取广藿香挥发油的得率较高（２．６０％），工艺条件温和，无高温，溶剂无

（下转第３９０页）

一３９０一汀苏农业科学２０１１年第３９卷第２期・

尹尚军，陈引伟，汪财生，等．利用响应曲面法优化乙醇提取红山药色素工艺条件［Ｊ］．江苏农业科学。２０ｌＩ，３９（２）：３９０一３９５

利用响应曲面法优化乙醇提取红山药色素工艺条件

尹尚军，陈引伟，汪财生，刘丽平，章洁妮

（浙江万里学院生物与环境学院，浙江宁波３１５ｌｏｏ）

摘要：通过红山药色素溶剂提取筛选，运用Ｂ（＇ｘ一卧ｂｎｋｅｎ响应曲面设计法，以乙醇浓度、液料比、溶剂ｐＨ值、温

度为自变量，以色素提取液的‰。。值为指标，ＲｓＭ分析法优化乙醇提取红山药色素工艺，并对红山药色素粗品进行

化学成分初步鉴定。结果表明：乙醇为红山药色素提取最佳溶剂。乙醇法提取最佳工艺条件为：乙醇体积分数６０％，液料比ｌＯ

ｍＬ：１

ｇ，ｐＨ值３．０８，温度为７９．Ｏｑｃ，此时红山药色素粗品得率为（３０．２４±０．２６）％，一次性提取率达

７２．６３％。色价３９．４。化学成分初步鉴定表明色素粗品中主要含有黄酮类化合物。

关键词：红山药；色素；提取；响应面分析；黄酮类化合物中图分类号：Ｔｓ２６４．４

文献标志码：Ａ

文章编号：１００２一１３０２（２０１１）０２一０３９０一０６

用提供参考。ｌ材料与方法１．１材料和试剂

试验用红山药为当年１１月份采收的新鲜野生红山药，收购于浙江省台州市杜桥镇农贸市场。选择新鲜无腐烂根状茎，洗净，去皮后切成３～５ｍｍ的薄片，６０℃下烘十，粉碎，过８０目筛后保存于二氧化硅干燥器中备用。

盐酸、乙酸、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸铅、氯化皿铁等试剂均为分析纯。１．２仪器与设备

ｓ５３／５４紫外可见分光光度计（上海棱光技术有限公司生产），ＡＢ—Ｌ分析天平（梅特勒一托利多仪器有限公ｒｄ生产），ＤＺＦ一６０２Ｉ型真空干燥箱（上海谊恒实验仪器有限公司生产），ｐＨ计（梅特勒一托利多仪器有限公司生产）。１．３溶剂选择及特征光谱扫描

准确称取红山药粉末（１．００ｇ）８份，分别加入０．１％盐酸（Ⅳｙ）、ｏ．２％乙酸（∥ｙ）、９５％乙醇（∥ｙ）、ｌＯｇ／Ｌ柠檬酸、丙酮、乙醚、蒸馏水、石油醚溶剂５０ＩＩＩＬ，常温振荡密闭浸提１

４０００７００

ｈ，

自从１９世纪中期第一个人工合成有机色素问世以来，合成色素被大量应用于食品工业中。自２０世纪７０年代开始，由于合成色素的安全性受到怀疑，并确认部分合成色素具有潜在的致畸致癌及其他毒副作用，很多品种相继被禁止使用，允许使用的品种、用董及使用范围受到了严格的限制‘。“。为此，寻找具有一定药物疗效和保健功能的天然色素资源是当今发展趋势。

红山药为薯蓣科（Ｄｉｏｓｃｏｒｅａｃｅａｅ）薯蓣属（Ｄ幻ｓｃｏ舰Ｌ．）植物中的薯蓖（Ｄ洳∞Ｍｃｉ椭ｏｓｎＩ舢ｔ．）野牛种的红肉品种群。

分布于云南、浙江、福建等一带山区，当地俗称“红山芋”、“红孩儿”。其块茎形状似由大小不一的不规则球状串连起来的“糖葫芦”，表皮棕黑色，断面深橙红色，味苦极涩，入药具有活血止血、收缩子宫、抗菌等多种功效。“。笔者对红山药初步研究发现，其富含黄色素、薯蓣皂苷、氨基酸、鞣质及硒、磷等重要微量元素，集营养、保健、色素于一体的功能性疗补中药材，尤其是红山药色泽鲜艳，色素含量极为丰富。据文献资料查证，有关红山药研究尚属萌芽阶段。本试验旨在通过红山药色素提取溶剂选择，在单因素提取试验基础上，采用４因素３水平的响应曲面分析法，用回归分析法优化溶剂浸提法提取红山药色素的工艺条件，为该天然色素开发及其生产应

收稿日期：２０ｌＯ—ｌＯ一２２

ｒ／ＩＩｌｉｎ离心ｌＯｒｎｉｎ，上清液目测对比观察，并于３００一

ｎｍ波长下扫描确定特征吸收波长，选取最佳溶剂。

１’’Ｊ．乙巩仁

作者简介：尹尚军（１９６８一），女，副教授，研究方向为植物生理生化

分析．

原料＿＋预处理＿＋红山药粉末一溶剂密闭浸提一抽滤一提

取液一浓缩一色素浓缩液一真空干燥一色素粗品。１．５试验设计

准确称取等量红山药粉末若下份，按上述工艺流程分别

［２］李秋红，罗莉萍，叶文峰．超临界ｃ０：萃取杜仲叶总黄酮的研究

［Ｊ］．食品科学，２００６，２７（１２）：５５３—５５５．

［３］栾淑华．广藿香挥发油提取工艺研究［Ｊ］．辽宁中医药大学学

报，２００６，８（４）：１２７．

［４］靳德军，李泽友．任兆平，等．正交实验优选海南广藿香超临界二

通信作者：汪财生，高级实验师，主要从事功能性食品开发研究。

Ｔｅｌ：（０５７４）８８２２２２３２；Ｅ—ｍａｉｌ：ｗａｎ扩ａｉｓｈｅｎｇ＠ｚｗｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。

（上接第３８９页）

毒，溶剂回收处理简单、无残留，萃取后的药材残渣性状基本无变化，对药材中其他成分破坏较少。但凶系统需高压操作，对仪器要求高，成本亦高。相对而言，水蒸气蒸馏工艺简单，成本低，但提取率也相对较低（１．５９％），是超Ｉ临界ｃ０：萃取得率的６１．１５％。参考文献：

［１］国家药典委员会．中国药典：一部［Ｍ］．北京：化学工业出版社，

２００５．

氧化碳萃取条件研究［Ｊ］．时珍国医国药，２００７，１８（２）：３１５—

３１６．

［５］刘玉平，孙宝国．石华治，等．超临界＝氧化碳萃取芫荽籽油的研

究［Ｊ］．中国粮油学报，２００８，２３（４）：１５７一１５９．

广藿香挥发油提取条件优化及其方法比较

作者：作者单位：

吴友根， 吴连花， 何际婵

吴友根(中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所,海南儋州,571737;热带作物种质资源保护与开发利用教育部重点实验室/海南大学园艺园林学院,海南,海口,570228)， 吴连花(贵阳中医学院药学系,贵州贵阳,550002)， 何际婵(中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所,海南儋州,571737)江苏农业科学

JIANGSU AGRICULTURAL SCIENCES2011,39(2)

刊名：英文刊名：年，卷(期)：

参考文献(5条)

1. 国家药典委员会 中国药典:-部 2005

2. 李秋红;罗莉萍;叶文峰 超临界CO2萃取杜仲叶总黄酮的研究[期刊论文]-食品科学 2006(12)3. 淑淑华 广藿香挥发油提取工艺研究[期刊论文]-辽宁中医药大学学报 2006(04)

4. 靳德军;李泽友;任兆平 正交实验优选海南广藿香超临界二氧化碳萃取条件研究[期刊论文]-时珍国医国药2007(02)

5. 刘玉平;孙宝国;石华治 超临界二氧化碳萃取芫籽油的研究[期刊论文]-中国粮油学报 2008(04)

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1. 栾淑华 广藿香挥发油提取工艺研究[期刊论文]-辽宁中医药大学学报2006,8(4)

2. 易婷. 邱倬星. YI Ting. QIU Zhuo-xing 广藿香挥发油提取新工艺的研究[期刊论文]-宜春学院学报2010,32(4)3. 李江涛. 李敏. 杨晓慧. 晏志军. 金鑫. LI Jiang-tao. LI Ming. YANG Xiao-hui. YAN Zhi-jun. JIN Xin 广藿香挥发油的提取[期刊论文]-西安文理学院学报（自然科学版）2007,10(4)

4. 吕霞. 李建利. 李俊各. 黄娟. 刘茜 川芎、香附挥发油提取和包合工艺研究[期刊论文]-西北药学杂志2011,26(1)

引用本文格式：吴友根. 吴连花. 何际婵 广藿香挥发油提取条件优化及其方法比较[期刊论文]-江苏农业科学2011(2)