实验乙酸乙酯的制备
实验六 乙酸乙酯的制备
一.实验目的
1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。
2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。
二.实验原理
主反应:浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
CH3CH2OH+CH3CH2COOH
副反应:
CH3CH2COOCH2CH3+H2
OCH3CH2OH+CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH
3
CH3CH2OH
三.实验试剂 HSOH2CCH2+H2O
答:实验试剂:无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、水;
四.实验装置
五.实验步骤
回流装置 蒸馏装置 分液装置
1. 加料在50ml圆底烧瓶中加入9.5 ml无水乙醇和6ml冰醋酸, 再小心加入2.5ml浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石,然后装上冷凝管;
2. 加热回流
以石棉网覆盖电炉为热源,小火加热,保持缓慢回流0.5 h。待反应瓶冷却后,将回流装置改为蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,加热蒸出生成的乙酸乙酯,直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止;
3.洗涤粗产物
在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,不断振荡,直至不再有二氧化碳气体放出,然后将混合液转入分液漏斗,依次用5 ml饱和食盐水、5 ml饱和氯化钙溶液和5 ml水洗涤。分去水层,有机层用无水硫酸镁干燥。
4.收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集73-78 ℃的馏分。
六.实验结果
答:制得5ml乙酸乙酯。 呵呵 实验成功了
七.操作重点及注意事项
答:1、实验中要加入沸石防治暴沸。
2、整个实验过程要严格控制温度在120度左右,不可过高,否则会发生副反应,使制
得的乙酸乙酯不纯。
3、实验器材安装的时候要按照从左到右,从上到下的顺序,冷凝管的水流应该从下往
上流。所有器材组装后应处于同一直线。
4、分液漏斗使用前应检漏,使用时加入其他试剂的时候应该进行几次晃动和放气。
5、饱和食盐水,饱和氯化钙溶液,水三样试剂应依次加入,不可一次性加入,需待其静置,分层后,分液后,再加入后一种试剂。
八.思考题
1.如何提高乙酸乙酯的产率?
答:1、加入过量乙醇,大约与乙酸比例为2比1;
2、加入浓硫酸用于吸水和催化,使平衡向乙酸乙酯产生的方向移动。
3、将乙酸乙酯不断从反应溶液中蒸出,使平衡向乙酸乙酯产生的方向移动。
2.回流、蒸馏装置都用到哪些仪器和玻璃器皿,如何安装和拆卸?
答:实验器材:圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶、梨形分液漏斗、冷凝管、石棉网、温度计、量筒、电炉、胶管、铁架台、烧杯、移液管、沸石、回流管、牛角管;
回流装置的安装:先在圆底烧瓶中加入试剂,再加入1~2颗沸石,然后装上回流管,再将整
个装置固定在铁架台适合高度上,刚好放置在电炉上,然后接上胶管。
回流装置的拆卸:先将整个装置从铁架台上取下,然后分离回流管和圆底烧瓶,倒出试剂。 蒸馏装置的安装:用铁架台将平底烧瓶固定在电炉上,装上带温度计的胶塞,在平底烧瓶的
支管口处装上冷凝管,再装上牛角管,在牛角管下方放一个锥形瓶,在冷
凝管上接上胶管。
蒸馏装置的的拆卸:1、分离冷凝管和平底烧瓶 2、分离牛角管和冷凝管
3、分离平底烧瓶和温度计 4、将平底烧瓶从铁架台上卸下; 班级:11应生1班 组别:第16组 第15组
16组组员:孙文斌:113202F0118 钟元茂:113202F0133
15组组员:潘国辉:113202F0116 黄梓派:113202F0107 成绩: