萃取塔改造方案
气化废水萃取塔改造方案
由于酚类化合物毒性大，国家严格限制含酚废水的排放，并制定了排放标准为0.5 mg/L。自70年代起，国内外学者开始开展有关苯酚稀溶液分离的研究，由于萃取方法具有溶质可回收，即资源再利用的特点，该方法得到了各国专家学者的重视。采用的萃取方法主要有物理萃取法和络合萃取法。物理萃取法的研究主要集中于70年代，具有代表性的溶剂为甲基异丁基甲酮、异丙醚和正辛醇等，物理萃取法虽然对于苯酚具有较大的萃取平衡分配系数，但是由于在水中的溶解度较大，一般需要考虑溶剂的回收。络合萃取法起源于80年代中期，是近年来研究和应用的热点，使用的萃取剂主要为具有长碳链取代基的磷氧类萃取剂和胺类萃取剂，通过氢键缔合或离子对成盐与酚结合，具有较物理萃取作用的萃取剂更大的萃取能力。目前，哈尔滨气化厂含酚废水的萃取回收装置中，萃取剂为异丙醚，该回收工艺为典型的物理萃取过程。
一．哈尔滨气化厂萃取塔的目前工况：
萃取塔类型：转盘塔 废水处理量：80 m3/h 塔径：2 m
塔高：18 m (含上下澄清段)
进出口含酚量：水相进口：6300 mg/L 水相出口：～1000 mg/L 萃取剂进口：0 mg/L
萃取剂比水相: 1:10
由于萃残液含酚量太高，无法满足终端生化处理的要求，排放的废水达不到国家的排放标准，目前处于限期整改阶段。
根据终端生化处理的能力和要求，需要对于萃取塔进行改造，降低萃残液中酚含量至300 mg/L，以达到国家的废水排放标准。
二．小试实验结果：
采用哈尔滨气化厂提供的生产工艺中萃取塔的入口废水为样品，以异丙醚为萃取剂，本实验室开展了错流萃取平衡的实验研究，其中，采用四胺基安替比林法测定水相酚的含量。具体的实验结果如表1所示。
表1 工业废水处理的多级错流萃取结果(萃取剂比水相=1:10)
原始料液
浓度, mg/L 6300
pH 10.02
分配系数
萃取率
第1级 第2级 第3级 第4级 第5级
1034 440 291 210 188
10.02 10.02 10.02 10.02 10.02
51.0 13.5 5.1 3.8 1.2
83.59% 93.02% 95.38% 96.67% 97.02%
根据表1的实验结果可以看出，对于实际废水，异丙醚对于酚的萃取能力随含酚量的减小而减小，这主要与废水中酚的种类较多，且萃取能力不同有关。同时，将实际工况的结果与上述的实验结果相比较，可以看出，目前的萃取塔操作效率较低，只相当于1个理论级。
三．萃取塔改造方案
根据萃取塔操作特性以及对于目前萃取塔操作状况的分析，萃取塔操作效率较低主要是由于转盘塔对于分散相（萃取剂相）的分散作用较小，分散相的存留分数太小（经计算约为1%）造成的。
针对上述萃取塔存在的两个问题，鉴于哈尔滨气化厂含酚废水处理量较大（80 m 3/h）保留原有的工艺条件和工艺路线，只更换萃取塔内构件，同时倒相，即将转盘塔改为填料塔，将水相为连续相改为水相为分散相。
四．哈尔滨气化厂含酚废水处理改造预算
根据终端生化处理的能力和要求，改造后的萃取塔的萃取塔的操作工况为： 类型：填料塔 废水处理量：80 m3/h 塔径：2 m
塔高：18 m (含上下澄清段)
进出口含酚量：水相进口：6300 mg/L 水相出口：～300 mg/L 萃取剂进口：0 mg/L
萃取剂比水相: 1:10
萃取塔操作状况估算：
体系物性：密度：ρd ＝1000 kg/m3, ρc =728 kg/m3 (异丙醚),
粘度：μd ＝1 cp, μc =0.329 cp (异丙醚), 扩散系数：D c ＝D d =0.89×10-5 cm2 /s , 两相界面张力取20 mN/m
取SMR 填料为Φ＝50mm ， a p ＝275，e ＝96.5%
采用滑动速度公式计算两相的操作流速结果为：
水相流速：U d ＝0.007334 m/s，该操作流速为液泛流速的0.46倍，完全可以满足处理量的要求。
同时，水相在塔内的存留分数为：12.6% 两相的传质比表面积：166 m2/m3
根据对于萃取塔的分离要求以及萃取平衡的实验结果，采用分段处理的方法对于萃取塔的传质特性进行计算：
其中萃取平衡的分段方法为：
水相酚浓度：1200～6300 mg/L，分配系数取50 水相酚浓度：450～1200 mg/L，分配系数取15 水相酚浓度：300～450 mg/L，分配系数取5
最终获得达到上述分离要求所需的塔高约为10 m 。所以，使用原有的萃取塔完全可以满足改造的要求。
五．哈尔滨气化厂含酚废水处理改造投资预算
更换填料：～40 m3 约为40万； 更换界面控制装置：10万； 分布器：2个，2万； 填料支撑装置：2万。
六．需要进一步的工作内容：
核算原萃取塔的承载能力，确定对于萃取塔是否加固； 进行填料萃取塔传质的中试研究，进一步确定填料的高度。