Cu复合材料的再结晶

热加工工艺O #N P P Q 年第M M 期

试验研究

M L

内氧化法制备! &’(复合材料的再结晶#%" $

李红霞) 田保红) 董企铭) 刘平

河南科技大学材料科学与工程学院) 河南洛阳+*, -. /01

要2利用内氧化法制备了34研究了该材料在不同冷拔变形量和34其硬度值随558复合材料) 6/&76/含量下) 退火温度变化的规律) 并进行了显微组织结构分析9结果表明2采用内氧化法制备的34在铜基体中弥58复合材料) 6/&7散分布着纳米级的34经0其硬度可保持室温的>其再结晶温度高达-. 变形. . ;

关键词23458复合材料:再结晶:内氧化:硬度6/&7

中图分类号2文献标识码2文章编号2///-. . -B />-+*5. . +1--B . . -0B . /@A 3摘

&’(’M P Q M H K I D R F M S (E D ST G U N I D F N J " $V K S J I K M N C D E F G H I J " " K L J I K M NM O ! " $#%

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*x y x x ) ~r) (, -. /0) ) 1l m n o p o q o r s tuv o r w z p {|m }m v m ! m p " r w n p o #s ty z p r m z r v m $%r z &m s ’s }#q s #v m }+&p m v 234x @5! T H I F J E I 6/*+, -. /, +01, 2/. 132=. 1. *40--. /405-0, +2.67,-/0*84. *89+12. /1740:+*72+01=. =7/*1. , ,*. B x @=-. 1*, 012. 5-. /728/. ; 0/260*+; ; . /. 124012. 1274409, 7; 2. /*+; ; . /. 12404*60/. *89@? @x A . , 842,, =062=722=.17107485+17-7/2+44. ,7/. =0503. B ) 2B 1. 08, 49*+, 2/+882. *+178572/+:=722=. =7/*1. , , 0; 2=. , -. 4+5. 1, +, 47/3. 49/. 27+1. *7; 2. /711. 74+132/. 725. 12. =. 172. . ;) 7=+3=2. 5-. /728/. , 8-2001*2=72/. 4/9, 2744+>72+014718. 47/3. 49/. 27/*. *71*102; 8449405-4. 2. *.=. 1711. 74+13-. . . ;) =) 4-) -. B . ; 7x @7; 2. /-=7206. =. /04743/7+13/062=4718. 08, . /=. *7; 2. /=11. 74+132/. 725. 12=. /. , 842, 74B , 0, =062=72+14/. 7, +13. +2=. /2=.7485+174012. 120/404**. ; 0/572+01*. 3/. .+14/. 7, . ,2=. =7/*1. , ,0; 2=.-/0*84. *x 5346/&78405-0, +2. 882. :. /2, 4+224. . ; ; . 42, 01, 0; 2. 1+1371*/. 4/9, 2744+>72+012. 5-. /728/. 0=. /2=. . :-. /+5. 1274/713.

234:/:+:=5C D G D M F S H 6/&78405-0, +2. . 4/9, 2744+>72+0112. /1740:+*72+017/*1. , ,

高强高导铜合金已成为近年来人们研究的热

-G

点F 导热性及优良的工艺性9纯铜具有高的导电性H

导热性9

内氧化346/&78复合材料的制备方法主要有25

机械合金化法和溶胶B 凝胶法) 其中内氧化法是目法H

能) 但其室温强度和高温强度均较低) 难以满足实际应用的需要9因此) 如何在保持较高电导率水平的前提下) 大幅度地提高强度的问题) 已成为铜基材料研究和开发的中心任务9传统提高铜基材料强度的方法有2应变硬化H 固溶强化及沉淀强化) 但由于在高温下金属将发生再结晶H 第二相粗化和溶解及金属间化合物长大) 且固溶强化又会大大降低材料的传导率) 因此使用以上强化方法) 在室温条件下) 可不同程度地提高材料强度) 但在高温条件下) 以上各种强化方法都将失效9

氧化物弥散强化铜合金) 是在铜基体中引入了细小弥散分布的弥散相粒子) 从而使基体强度) 特别是高

5) /G

温强度得到大幅度提高的一种铜合金F 常用的氧化9

F +J , G

前规模化生产3496/&78复合材料的最佳方法5

本文采用内氧化法制备了346/&78复合材料) 5

并对其高温退火态的显微硬度和微观组织变化进行了研究) 从而揭示了346/&78复合材料的高温回复和5

再结晶行为9

-材料制备及实验方法

实验所用的原材料采用7合金粉末内氧化及B 834后续的粉末冶金法制备而成2氮气雾化法制备7*-1B 8

合金*的质量分数分别为. 粉x -5? 和. x 5B ?13434末:将制备好的7合金粉末与氧化剂**51B 83478615粉末充分混合:内氧化粉末:*/1*+1氢气中还原多余的氧:*B 1冷等静压:*K 1烧结:*, 1封装:*>1热挤压成棒材:冷拔变形量分别为B *01冷拔*0? 和>+?19

退火试样取自于冷拔后的棒料9试样在氮气保护

收稿日期25. . +B . , B --基金项目2河南省自然科学基金资助项目*. -55. 5-/. . 1作者简介2李红霞*女) 山西河津人) 高级工程师) 硕士9-0K , B 1)

物增强相有34其6/H @=65H A . 6H @+6H 7/65H I /65等) 5

中346/是最常用的弥散相9在346/&78复合材料55中) 由于34且在高温下热稳定性好及对6/颗粒硬) 5

甚至在接近铜熔点的温度下都能保78基体的不溶性)

持其原来的粒度和间距) 所以346/&78复合材料在5

E

高温下能保持其大部分硬度9同时由于34颗粒含6/5

万方数据

量少) 且细小弥散分布) 所以能保持铜基体的高导电H

2V

W X Y X 5W :Z 344

V V j k \[\]^\_‘a b cd e f g b \h \c i 2

下加热! 加热温度分别为" ##$%##$&##$’###$

保温时间为’*将试样取出打’#(#)! +退火完成后!

磨! 在维氏硬度计上测试其硬度! 加载砝码为’保##, ! 压时间’进行微观组#-+用线切割法截取. /0试样! 织观察+

散粒子和间距不但能在冷变形时作为位错源增加D E 基体的位错密度! 见图1对位错和晶界运动造成F H ! S 阻碍! 提高其室温强度和硬度! 而且使高温退火后同时也@A B C 9D E 复合材料的硬度得到较好的保持! 1

提高了其再结晶的温度+

1结果与讨论

23459:6; 复合材料的再结晶行为728

图’所示为? 的#3’1@A D E 复合材料B C 91采用@A 含量为#合金粉末完全内氧F 3’1? 的D G E @A 化后所得的@A 1

B C 9D E 复合材料H 的硬度值随退火温度的变化规律+可见! 随着退火温度的升高! 硬度下降缓慢! 经&##) 退火! 其硬度值尚能保持室温硬度的%" ? 以上I 高于&##) 退火! 硬度下降较快! 因此其软化温度为&##)I 在低于’###) 的退火态试样中存在的横纵截面硬度差到’###) 消失

+

图’? 的#3’1@A 1B C 9D E 复合材料不同截面的

硬度值随温度的变化规律

D E 基体中第二相颗粒的存在!

既可以加速也可以阻滞再结晶的进行! 这主要依赖于第二相颗粒的尺寸

和颗粒间距J %! &K +粗大且间距大的第二相颗粒的存在!

将加速D E 基体再结晶的进行!

在冷变形时位错采用B L M N O P 机制绕过@A 1B C 粒子! 使@A 1B C 颗粒附近盘踞高密度的位错! 造成储存能在颗粒附近增加! 再结晶驱动力增大! 促使再结晶形核+同时! 因颗粒间距较大! 在颗粒附近! 再结晶形核并到达形成了可动性高的大角度晶界F 或角度较大的亚晶界H 之前! 很少遇到第二相粒子的阻碍! 因而有利于再结晶的进行+颗粒尺寸和间距小的弥散分布的第二相颗粒的存在! 将推迟甚至完全抑制再结晶的进行+细小的@A 1

B C 颗粒在晶粒内部及晶界弥散分布! 能够显著提高位错及亚晶界移动的阻力! 使位错及亚晶界在再结晶形核时较难迁移! 从而提高临界晶核半径! 使再结晶形核受到抑制! 同时在晶界上小的@A 1B C 颗粒也将钉扎晶界的移动! 阻碍晶粒长大+

图1F O H 显示用内氧化法制备的@A 1

B C 9D E 复合材料在晶内和万方数据

晶界弥散分布着大量的@A 1B C 颗粒! 粒径约为1#Q(#P R ! 粒子间距C #Q’1#P R !

如此细小的弥图1复合材料热挤压态下弥散分布的@A 1B C 颗粒F

O H 及其冷拔态下的高密度位错形貌F S

H 图C 显示&##) 退火后@A 1

B C 9D E 复合材料内仍存在明显的变形织构! 且以胞状组织为主! 表明在此状态下! @A 1B C 9D E 复合材料未发生明显的再结晶+微观组织观察结果与图’中复合材料的硬度变化规律相吻合! 实验表明T 室温Q &##) 退火为@A 1B C 9D E 复合材料的回复阶段+

图C 复合材料&##) 退火后的微观组织F O G U /0I S G . /0H

图>显示经’###) 退火后!

等轴晶大量出现! 再结晶正在进行+图’显示’###) 退火态的硬度值较

图>’###) 退火后微观组织

图(’#(#) 退火后微观组织

&##) 退火态的硬度值有大幅下降! 且’###) 退火态的横纵方向硬度差值消失! 实验表明T @A 1B C 9D E 复合材料实际再结晶温度约为’###)+

热加工工艺p ’o m m s 年第r r 期

图! 显示经"#复合材料内局部出现! #$退火后%

晶粒长大现象&

’(’变形量对硬度和再结晶的影响

图) 所示是不同变形量的#(" *+, -. /01复合材*料硬度随退火温度的变化规律&可见%在同样温度的退火条件下%变形量大的复合材料的硬度值较变形量小的复合材料高%这主要是由于变形量增加%位错密度升高%位错与第二相粒子的作用加剧%从而使其强度和硬度得以提高&当退火温度为2变形量大##$34##$%的复合材料的硬度值下降的快%这是由于冷变形量大%储存能高%回复驱动力大%在相同时间内回复程度越高的缘故&但实验所进行的两种变形量对其软化温度和再结晶温度影响不大

&

试验研究

’r

粒的粗化较后者容易进行有关&这两种+, -. /01复*

合材料中的+, -. 颗粒含量对其软化温度和再结晶温*度的影响不大&

. 结论

采用内氧化法制备的+, 在9" =1复合材料%-. /0*

这些尺寸01基体中弥散分布着纳米级的+, -. 颗粒%*

小? 间距小的弥散相的存在%一方面提高了其室温硬度%并使高温退火后复合材料的硬度值能得到较好的保持%同时也阻滞了0提高了其再结晶1基的再结晶%温度&#(" *##$退火期+, -. /01复合材料在室温34*间为回复阶段%再结晶温度约为"#在"###$%! #$退火时%局部出现晶粒长大现象@#(" *-. /0+, 1复合材*

料的软化温度高达4##$&

在实验所采用的两种变形量条件下%9*=#(" *-. /01复合材料的硬度随着变形量的增加而升+, *

高%同时变形量增加也使得回复的速度提高%但变形量对软化温度和再结晶温度影响不大&

在实验所选用的两种+, 9. =01-. 含量的+, -. /**复合材料条件下%+, -. 含量升高显著提高了+, -. /**

图) 不同变形量的#(" **+, -. /01复合材料硬度

随退火温度的变化规律

并使其在低于4##$退火态下01复合材料的硬度值%具有更高的热稳定性%但对软化温度和再结晶温度的影响不大&参考文献A

张生龙(高强高导铜合金研究热点及发展趋势B 矿冶工B " C 尹志民%C (D

程%*##*%**9*=A " E ! (河北毛磊%刘宗茂%等(+, E C (B *C 孙世清%-. 01复合材料研究进展B D *科技大学学报%*##" %**9" =A 2E " #(汪明朴%钟卫佳%等(内氧化法制备的+, B . C 程建奕%E -. 01合金的显*微组织与性能B 材料热处理学报%C (*##. %*F 9" =A *. E *2(D 丁秉钧(制备弥散强化铜的新工艺B 稀有金属材料与工B F C 贾燕民%C (D 程%*###%*49*=A " F " E " F . (B ! C

’(5687’5含量对硬度和再结晶的影响

图2所示是不同+, 01复合材-. 含量的+, -. /**

料硬度随退火温度的变化规律&可见%在同样温度的退火条件下%#(*! (" *-. /+, 01复合材料的硬度值较#*这是由于在一定范围内%1复合材料的高%+, -. /0*

粒子间距越小%则弥散强化效果+, -. 粒子数量越多%*越好所致&在4前者的硬度保持量9

为##$退火态下%

(E G H I J K L I L I+%G H I J K L I L IM N N O P Q R S O P T U V0U H H R S +, 1W O P I

0U W H U X O Q R XQ K S U 1T KY , R P J O P TI P JZR [K I P O [I , +, , U L O P T\U ]J R S

B C (ZI %"44! %" ) A F " E F ! (ZR Q I , , 1S T L^U 1Q R X D Q R S O I , X I P J_R X O T P

崔春翔%吴人洁%等(合金内氧化工艺及动力学研究E B ) C 申玉田%01+, 稀有金属材料与工程%B C (*##" %. #9" =A F F E F >(D

B 2C ZU %E %E 1X Q I V IN‘+a J R , b I W O Jc +a J d , K I L+Z (0U H H R SZI Q S O e

B C (ZI %*##*%! . A *F F E *F 4(f R [K P O g 1R D Q R S O I , X h R Q Q R S X

N O 0I P J +, -. \I S Q O [1, I Q R 0U W H U X O Q R Xa L \U ]J R SZR Q I , , 1S T L *

图2不同+, **-. 含量的+, -. /01复合材料

硬度随退火温度的变化规律9;! 4

B >C 0%ZU (^U Q Q R S O , , \1, J\^R [S L X Q I , , O i I Q O U PI P JM S I O PT S U ]Q KO P

(%" 42) (" >#E *F 4(ZR Q I , X B Z C h R R N 1S S R LG P O j R S X O Q L\S R X X B 4C

B C (ZI E X Q S R P T Q K R P R J[U H H R S X Q S O H X D Q R S O I , X N [O R P [R I P Jd P T O P R R S %*##" %" . A *F E . . (O P T +.

远高于后者的硬度保持量&"#前者的4>

硬度值下降幅度高于后者%这可能与前者中+, -. 颗*

k O W N b %h R R _l (^R [S L X Q I , , O i I Q O U P U VI , 1W O P I J O X H R S X O U P

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内氧化法制备Al2O3/Cu复合材料的再结晶

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

李红霞， 田保红， 董企铭， 刘平

河南科技大学,材料科学与工程学院,河南,洛阳,471039热加工工艺

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