环己烷--乙醇混合物分离回收的研究
环己烷——乙醇混合物分离
回收的研究
学生姓名：姜舒 刘勇 贺建 教学院系：化学化工学院 专业年级：化学08级1班 指导老师：郭 川 梅
完成日期
2010年 4月16日
目录
一、实验背景………………………………………………………3
二、实验方法………………………………………………………3
三、实验主要仪器装置及试剂……………………………………3
四、实验方法及步骤………………………………………………5
五、实验数据分析…………………………………………………8
六、实验结论………………………………………………………9
七、探讨和思考……………………………………………………10
八、实验心得……………………………………………………….10
九、参考文献………………………………………………………..10
环己烷——乙醇混合物分离回收的研究
一、实验背景
在大学物理化学实验中，《二元液系相图》是一个重要的实验项目。该项目使用无水乙醇和环己烷试剂，在玻璃蒸馏器中两种试剂配成不同组成的混合物，测定混合物的沸点和气液相组成，绘制成具有最低恒沸点的二元液系相图，因此，每组实验要产生近200ml 的乙醇——环己烷废液，而且试剂费用较大 。过去实验中都将废液倒入下水道，既污染了环境，又浪费了资源。因此，研究分离回收该废液的方法非常必要。 二、实验方法
乙醇、环己烷沸点相近，而且能形成恒沸物(沸点64．90℃ ， 乙醇30．5％ ，环己烷． 50％) ，因此，用蒸馏的方法不能将其完全分离。文献检索表明，苯-乙醇实验废液已有回收方法。而乙醇-环己烷废液的回收方法尚未见报道。乙醇在结构上与水相似，它们都含有羟基。彼此之间易行成氢键，能以任意比例混溶，而环己烷与水不互溶 。据此，以蒸馏水为萃取剂，将乙醇和环己烷分离，分馏醇水混合物，得到95％ 乙醇后，再制备无水乙醇。环己烷经精馏提纯得到纯品。 三、实验主要仪器装置及试剂 1、 仪器
电热恒温水浴锅；阿贝折射仪；分液漏斗；天平；蒸馏装置、分
馏装置及回流装置各一套；烧杯若干以及移液管等化学实验常用玻璃仪器。 2、装置图
分馏装置
回流装置 蒸馏装置
3、试剂
乙醇——环己烷废液(本校物理化学实验室) ；乙醇、环己烷均为市售分析纯试剂；去离子水；氧化钙干燥剂。下表为环己烷和乙醇的常用物化性质：
表 一
四、实验方法及步骤 废液含量分析
1、 标准曲线的绘制
用阿贝折光仪分别测定乙醇——环己烷混合溶液组成比为
0%，20%，40%，60%，80%，100%的折光率。测量结果见下表。
表 二
以组成百分比为横坐标，折光率为纵坐标绘制标准曲线，如下图：
2、废液中环己烷和乙醇含量组成的确定 用阿贝折光仪测废液得折光率，结果如下表： 表 三
在上面的工作曲线中找到折光率1.3939所对应的组成百分比为41%，即环己烷的含量约为41%，乙醇的含量约为59%。
乙醇——环己烷的萃取分离
移取一定量乙醇——环己烷废液和去离子水分别装入具塞锥形瓶中，置于20℃ 的恒温水浴中恒温3O 分钟。用移液管快速移取废液100ml 置于分液漏斗中．分两次加入50 g的恒温去离子水，第一次加入70%恒温去离子水，约35g 。振荡萃取2分钟后，放人恒温水浴中3O 分钟，分层。分液。第二次加入约30%去离子水，约15g 。 振荡萃取2分钟后，放人恒温水浴中3O 分钟，分层，分液。合并两次收集的有机相分离液。称取水相和环己烷相的质量，称得水相的质量为94.3克，有机相34.8克。经计算，乙醇的萃取率可达95％以上，水相中乙醇含量56％ ；环己烷相中乙醇含量只有2％左右。 无水乙醇的制备
1、乙醇——水萃取溶液的初步分馏
萃取得到的水- 乙醇混合物，乙醇含量为56％ 左右，必须对其分馏处理。由于水、乙醇形成恒沸物，所以只能得到95．6％的乙醇。
将上一步得到的乙醇— 水混合物，装入150ml 蒸馏瓶中。在电热套上水浴加热，调节好加热温度和冷凝管水流速度， 先保持全回流，稳定后调节加热温度，使回流比适当(即保持流出液50—7O 滴／min) ，收取77—80℃之间的馏分。得到组成为约含乙醇95％ 的恒沸物。称量为35.8克。 2、无水乙醇的制备
用新灼烧的Ca0脱水法制无水乙醇。Ca0可以吸收水成Ca(0H)2 ，CaO 和Ca(OH)2 均不溶于醇类，对热都很稳定，且均不挥发，故不必从乙醇中除去，即可对乙醇进行蒸馏处理。而且CaO 价廉易得，操作简便易行。取上一步得到的约为95％的乙醇和15g 氧化钙，依次放入100ml 蒸馏烧瓶中，将混合物用小火进行水浴加热，保持回流1—1.5h 。冷却后把回流装置改装成蒸馏装置，水浴加热，缓慢蒸馏乙醇，弃去最先蒸出的少量馏出液，收集77-79℃之间的馏分，让蒸馏出的乙醇直接流入用于贮存的锥形瓶中，实验结束后，密封。称量为26.5克。 3． 粗环己烷的精制
萃取得到的环己烷相，环己烷含量为98％左右，还含有2％ 左右的乙醇，不能直接使用，需做精馏提纯。将萃取得到的粗环己烷置于lO0ml 蒸馏烧瓶中，水浴加热，控制好蒸馏的速度，收集79-80℃间的馏分。称量为25.3克。 五、实验数据分析 1. 乙醇纯度的分析
测定乙醇的折光率，所测结果如下表：
表四
在标准工作曲线中找到折光率1.3684所对应的横坐标为1%，即乙醇的含量为99%。 2. 环己醇纯度的分析
测定乙醇的折光率，所测结果如下表：
表五
在标准工作曲线中找到折光率1.4289所对应的横坐标为98%%，即环己烷的含量为98%。
1、 乙醇和环己烷回收率的计算
（1） 回收液的乙醇含量约为59%，所取混合液为100毫升，乙醇密度
为0.789，故乙醇的总质量约为48g ，实验一共回收到乙醇26.5g ，因此乙醇的回收率约为56%。
（2） 回收液的环己烷含量约为41%，所取混合液为100毫升，环己烷
密度约为0.779，故环己烷的总质量约为32g ，实验一共回收到环己烷25.3g ，因此环己烷的回收率约为80%。
六、实验结论
用水为萃取剂，萃取分离乙醇——环己烷混合液中的乙醇， 乙醇的萃取率为95％ 以上。环己烷精制后纯度达98％ ，回收率可达80％。萃取后的乙醇水溶液经精馏．利用Ca0干燥脱水后可以制成无水乙醇，纯度达99％ ，回收率为56％。 七、思考及探讨
1、回收的环己烷的纯度未能达到分析纯的标准，可能是与选用的蒸馏柱有关，本实验采用的是普通的蒸馏柱，如若采用精馏柱，可能纯度会提高到分析纯的标准。
2、乙醇的回收率不是很高，主要是回收乙醇的实验步骤较多，先是萃取，然后分馏，回流，最后蒸馏，每一个步骤都带来一定的损失，所以乙醇的回收率不是很高。 八、实验心得
1、通过实践本次课外开放性实验，使我们深刻的体会到了理论与实际的差别，同时也提醒了我们要着重理论与实际的联系。 2、通过本实验我们学会了自己动手解决实验操作上遇到的难题，使我们的动手能力有了较大的提高。
3、也使我们明白要完成一件事情，需要相互协作。
九、 参考文献
1 盛以虞等．物理化学实验与指导．
北京：中国医药科技出版杜，1993，86一卯 2 李凌阁，赵远胜．基础化学实验
沈阳：辽宁大学出版杜。l993，171 l73 3 程能林，胡声闻．溶剂手册(上册) 北京：化学工业出版社，1986。185 188 4 黎如霞，李浩．关于乙醇中含水检
验的商植9有机分册J ．北京：高等教育出版 社，I99I ，l ．．1
6 顾亚桂，章高健．乙醇浓缩和回收
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7 王玉春．乙醇一水溶剂的吸附分离 ． 现代化工，1~8(3)：50 57
8 吴乃登．玉米粉吸附乙醇蒸气中的 水．化学工程师，l993，(4)：9 11
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