食品仪器分析复习

《食品仪器分析》复习题

一、填空题（每空2分，共40分）

1、气相色谱的五大系统是（1）载气系统、（2）进样系统、（3）分离系统、（4）温控系统（5）检测、记录系统。

2、紫外、可见吸收光谱常用于研究（6）不饱和有机化合物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。 3、高效液样色谱实现高效、快速分离与分析的重要原因是在技术上采用了（7）颗粒十分细的高效固定相（8）高压泵输送流动相和（9）高灵敏度检测器。

4、原子吸收光谱分析是基于物质所产生的（10）基态原子蒸气对（11）特征谱线的（12）吸收作用来进行（13）定量分析的方法。

5、原子发射光谱定量分析的基本关系式是（14）I= acb ，式中a 表示（15）与放电条件、物质性质有关的常数、b 表示（16）自吸系数、c 表示（17）组分浓度。

6、毛细管电泳法是以（18）高压电场为驱动力，以（19）毛细管为分离通道，依据试样中组分之间（20）淌度和分配行为的差异实现分离、分析的一类液相技术。

二、选择

1. 纸层析是在滤纸上进行的（ A ）分析法。

A 色层 B 柱层 C 薄层 D 过滤 a

2. 气相色谱分析的仪器中，色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，色谱柱的作用是（ A ）

A 色谱柱的作用是分离混合物组分。

B 色谱柱的作用是感应混合物各组分的浓度或质量。 C 色谱柱的作用是与样品发生化学反应。

D 色谱柱的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。 a 3. 色谱分析中，使用热导池检测器时，常使用的载气为（ C ）

A 氮气 B 氧气 C 氢气 D 氩气 c

4. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) 。 A 进入单独一个检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量 C 组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量 b

5. 在气相色谱法中，可用作定量的参数是（ D ）。

A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 d

6. 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（ B ）。 A 恒温系统 B 检测系统 C 记录系统 D 样品制备系统 b 7. 热导检测器在仪器上清洗时不能（ C ）。 A 通载气 B 升高柱温至200℃

C 通电桥电流 D 检测器温度升至200℃ c

8. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是（ B ）。 A 进样量 柱温

B 柱温 C 载体粒度

D 气化室温度 b

9. 气相色谱分离一个组分的分配系数不取决于以下哪个因素（ D ）。 A 固定液 柱温

B 载气流速 C 载气流速 D 检测器 d

10. 影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是( C ) 。 A 检测器温度 B 载气流速

C 三种气的配比 D 极化电压 c

11. 气相色谱分析中，应用热导池为检测器时，记录仪基线无法调回，产生这种现象的原因是（ B ）。

A 记录仪滑线电阻脏； B热导检测器热丝断 C 进样器被污染 D 热导检测器不能加热 b 12. 打开气相色谱仪温控开关，柱温调节电位器旋到任何位置时，主机上加热指示灯都不亮，分析下列所叙述的原因哪一个不正确（ D ）。 A 加热指示灯灯泡坏了

B 铂电阻的铂丝断了

C 铂电阻的信号输入线断了 D 实验室工作电压达不到要求 d 13. 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（ D ）。 出限D 、最小检出量Q 0、响应时间、线性范围）

A 基线噪声与漂移 B 灵敏度与检测限 C 检测器的线性范围 D 检测器体积的大小 d 14. 在气相色谱法中，当（ B ）进入检测器时，记录笔所划出的线称为基线。 A 无载气 B 纯载气 C 纯试剂 D 空气 b 15. 良好的气-液色谱固定液为（ D ）。

A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力

D 以上都是 d

（检测器指标灵敏度S 、检

24. 在光度测定中，使用参比溶液的作用是: ( D ) 。

A 调节仪器透光度的零点 B 吸收入射光中测定所需要的光波

d

C 调节入射光的光强度 D 消除溶液和试剂等非测定物质的影响 ※25. 双二硫腙光度法测Pb ，选用波长为（ A ） A 510nm

B 440nm C 660nm

D 540nm a

26. 在分光光度法中，透射光强度I 与入射光强度I0之比（I/I0）称为（ D ） A 光密度 B 消光度 C 吸光度 D 透光率

d

27. 在相同条件下测定甲、乙两份同种有色物质溶液的吸光度。若甲液用1cm 比色皿，乙液

用2cm 比色皿进行测定，结果吸光度相同，则甲、乙两溶液浓度的关系是（ C ） A C甲=C乙 B C乙=2 C甲 C C甲=2 C乙 K 吸收系数c 溶液浓度L 液层厚度 A 0-0.2 B 0.1-0.3

C 0.3-1.0 D 0.2-0.7 d

D C甲=4 C乙 A=k C L

28. 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围为（ D ）。0.2-2.1

29. 吸光光度法的定量分析的理论依据是（ A ） A 朗伯比耳定律 B 能斯特方程 C 塔板理论 30.721型分光光度计的检测器是（ A ） A 光电管 B 光电倍增管 C 硒光电池

D 测辐射热器 a

D 速率方程 a

31. 分光光度法的吸光度与（ B ）无关。 A 入射光的波长 B 液层的高度 C 液层的厚度

D 溶液的浓度 b

32. 光吸收定律只适用于（ C ）和一定范围的低浓度溶液。

A 有色溶液 B 透光物质 C 单色光 D 波长较窄的复合光 c 33.721型分光光度计适用于（ A ）。 A 可见光区 B 紫外光区

C 红外光区 D 都适用 a

34. 分光光度法中，摩尔吸光系数与（ D ）有关。 A 液层的厚度

B 光的强度 C 溶液的浓度

D 溶质的性质 d

35. （B ）不属于显色条件。

A 显色剂浓度 B 参比液的选择 C 显色酸度 D 显色时间 b 36. 符合比耳定律的有色溶液在稀释时，其最大吸收峰的波长（ C ）。 A 向长波方向移动 B 向短波方向移动

C 不移动，但峰高值降低 D 不移动，但峰高值增大 c

37. 分光光度法分析中，如果显色剂无色，而被测试液中含有其他有色离子时，宜选择（B ）作参比液可消除影响。 A 蒸馏水

B 不加显色剂的待测液

C 掩蔽掉被测离子并加入显色剂的溶液 D 掩蔽掉被测离子的待测液 b 38.721型分光光度计使用之前仪器应预热（ D ）min 。 A 0 B 5 C 10 D 20

d

39. 原子吸收分光光度计工作时须用多种气体，下列哪种气体不是该仪器使用的气体（ A ）。A 氮气

B 空气 C 乙炔气 D 氧气

a

40. 在原子吸收分光光度计中，若灯不发光可（ B ）。

A 将正负极反接半小时以上 B 用较高电压（600V 以上）起辉 C 串接2～10千欧电阻 D 在50mA 下放电

b

41. 与火焰原子吸收法相比, 石墨炉原子吸收法有以下特点: ( D ) 。 A 灵敏度低但重现性好 B 基体效应大但重现性好

C 样品量大但检出限低 D 物理干扰少且原子化效率高 42. 原子吸收分析中的吸光物质是（C ）

d

A 分子 B 离子 C 基态原子 D 激发态原子 c 43. 石墨炉的升温程序如下：( C )

A 灰化、干燥、原子化和净化 B 干燥、灰化、净化和原子化 C 干燥、灰化、原子化和净化 D 净化、干燥、灰化和原子化 c

44. 在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( C ) 。 A 空心阴极灯 B 火焰 C 原子化系统 D 分光系统 c

45. 原子吸收分光光度法中，对于组分复杂，干扰较多而又不清楚组成的样品，可采用以下哪种定量方法（ A ）。

A 标准加入法 B 工作曲线法 C 直接比较法 D 标准曲线法 a 46. 原子吸收光度法的背景干扰，主要表现为（ D ）形式。 A 火焰中被测元素发射的谱线 B 火焰中干扰元素发射的谱线 C 光源产生的非共振线 D 火焰中产生的分子吸收 d 47. 原子吸收分光光度计的核心部分是（ B ）。 A 光源 B 原子化器 C 分光系统 D 检测系统 b

48. 原子吸收方法测定中，通过改变狭缝宽度，可消除下列哪种干扰（ C ）。 A 分子吸收 B 背景吸收 C 光谱干扰 D 基体干扰 c

49. 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA 是为了消除（ C ）干扰。 A 硫酸 B 钠 C 磷酸 D 镁 c

50. 原子空心阴极灯的主要操作参数是（ A ）。 A 灯电流 B 灯电压

C 阴极温度

D 内充气体压力 a

51. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（: B ）

A 保留值 B 扩散速度

C 分配比

D 理论塔板数 b

52. 色谱分析中，要求两组分达到基本完全分离，分离度应是（ D ）。

AR ≥0.1 B R≥0.7

C R≥1 D R≥1.5 d

53. 死时间的定义为（ B ）

A 死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间 B 死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间

C 死时间是指样品从进样开始到出现最大峰面积所需要的时间 D 死时间是指样品从进样开始到出现最大峰高所需要的时间 b

54. 在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（ C ） A 作用力越小，保留值越小 B 作用力越小，保留值越大 C 作用力越大，保留值越大 D 作用力越大，保留值越小 c

55. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（ D ）。

A 改变固定液的种类 B 改变载气和固定液的种类 C 改变色谱柱温 D 改变固定液的种类和色谱柱温 d

56. 液液分配色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解度的差异进行分离的，分配系数大的组分（B ）大。 A 峰高 B 峰面积

C 峰宽 D 保留值 b

57. 为延长色谱柱的使用寿命，每种固定液使用不能超过（ B ）。 A 最适使用温度 B 最低使用温度 C 最佳使用温度 D 以上都是 b 58. 下列分析方法，不属于仪器分析的是（D ）

A 光度分析法 B 电化学分析法 C 色谱法 D 化学沉淀称重法 d 59. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的? （ C ） A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 c 60. 选择固定液时，一般根据( C ) 原则。

A 沸点高低 B 熔点高低 C 相似相溶 D 化学稳定性 c

61. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 ( D ) 的差别。 A 沸点差 B 温度差 C 吸光度 D 分配系数 d 63. 纸层析是在滤纸上进行的（ A ）分析法。

A 色层 B 柱层 C 薄层 D 过滤 a

64. 食品仪器检测分析常用的有电化学分析法、色谱分析法和（ B ）。

A 氧化还原法 B 光学分析法 C 酸碱滴定法 D 络合滴定法 b

65. 检查可燃气体管道或装置气路是否漏气，禁止使用（ A ）。 A 火焰 B 肥皂水 C 十二烷基硫酸钠水溶液 66. 检查气瓶是否漏气，可采用（ C ）的方法。

A 用手试 B 用鼻子闻 C 用肥皂水涂抹 D KBrO3 c 67. 气体钢瓶的存放要远离明火至少（ C ）以上。 A 3米

B 5米

C 10 米 D20米 c

D 部分管道浸入水中的方法

a

68. 下列有关高压气瓶的操作正确的选项是（ D ）。 A 气阀打不开用铁器敲击 B 使用已过检定有效期的气瓶 C 冬天气阀冻结时，用火烘烤 D 定期检查气瓶、压力表、安全阀 d 69. 光量子的能量与电磁辐射的哪一个物理量成正比？ C

A ．紫外； B ．波长； C ．波数； D ．周期。 c

70. 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为：A

A ．紫外区和无线电波区； B ．可见光区和无线电波区； C ．紫外区和红外区； D ．波数越大。 a

71. 有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的C A ．能量越大； B．频率越高； C．波长越长； D．波数越大。 c 72. 下列四种波数的电磁辐射，哪一种是属于可见光区？B A. 73. 频率为

B.

C.

D.

b

MHz 的电磁辐射是处在哪个光区？C

D．无线电波区。 C

A ．紫外光区； B．可见光区； C．红外光区；

1、红外吸收光谱法测定有机结构时，样品应该是（ A ）。 A 、纯物质； B 、单质； C 、混合物； D 、任何样品。

2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 (B ) A. 利用检测器的选择性定性； B. 利用已知物对照法定性； C. 利用文献保留数据定性。 3、一般气相色谱法适用于（C ）。

A 、任何气体的测定； B 、任何有机和无机化合物的分离、测定； C 、无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定； D 、任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与分析。

4. 影响谱线变宽的最主要因素是 （ B ） A. 自然变宽； B. 热变宽； C. 碰撞变宽； D. 自吸变宽；

5、AAS 中光源的作用是：( C )。

A 、提供试样蒸发和激发所需的能量； B 、发射连续光谱； C 、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射； D 、产生紫外线 。

6、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 （C ） A. 阴极材料； B. 填充材料； C. 灯电流； D. 阳极材料。

8、原子吸收分光光度计的光源必须能发射出比吸收线宽度更窄的，强度大而稳定的光谱，目前应用最广泛的是（C ）

A 、钨灯; B 、氢灯或氘灯; C 、空心阴极灯; D 、电弧.

10．用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括（D ） A ． 吸收峰的数目； B 。 吸收峰的形状； C ． 吸收峰的位置； D 。 最大波长处吸光度大小； 12. 适合于植物中挥发油成分分析的方法是 （ D ）

A. 原子吸收光谱； B. 原子发射光谱； C. 离子交换色谱； D. 气相色谱。

三、判断

74. 线性回归中的相关系数是用来作为判断两个变量之间相关关系的一个量度。

TRUE

76. 气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。 TRUE

77. 在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。 全未知的物资P46)

FALSE （无机物和有机FALSE(不足以鉴定完

79. 色谱法只能分析有机物质，而对一切无机物则不能进行分析。 物都可以）

80. 气相色谱中气化室的作用是用足够高的温度将液体瞬间气化。 TRUE

81. 气相色谱分析中，提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。

FALSE

（提高柱温各物质挥发靠拢，不利于分离；柱温过低，被测组分的扩散速度大

为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，延长了分析时间）

82.FID 检测器属于浓度型检测器。 FALSE （TCD 热导检测器浓度型检测器、FID 氢火焰离子化检测器典型的质量型检测器、ECD 电子俘获检测器高选择性、浓度型检测器、FPD 火焰光度检测器质量型检测器）

83.FID 检测器对所有化合物均有响应，属于通用型检测器。 FALSE（有机化合物灵敏度高） 84. 气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。 TRUE

85. 热导检测器中最关键的元件是热丝。 TRUE

86. 只要检测器种类相同，不论使用载气是否相同，相对校正因子必然相同。 FALSE 87. 氢火焰离子化检测器是一种质量型检测器。

TRUE

88.FID 检测器是典型的非破坏型质量型检测器。 FALSE

90. 检测器池体温度不能低于样品的沸点，以免样品在检测器内冷凝。

TRUE

91. 在气相色谱分析中，检测器温度可以低于柱温度。 FALSE 92. 气相色谱检测器中氢火焰检测器对所有物质都产生响应信号。

FALSE

FALSE

93. 热导检测器的桥电流高，灵敏度也高，因此尽可能使用较高的桥电流。

94影响热导池检测灵敏度的因素主要有：桥路电流、载气质量、池体温度和热敏元件材料及性质。

TRUE

FALSE

95. 氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过100℃、温度高可能损坏离子头。 96. 当无组分进入检测器时，色谱流出曲线称色谱峰。 FALSE

TRUE

97. 相对保留值仅与柱温、固定相性质有关，与其他操作条件无关。 98. 死时间表示样品流过色谱柱和检测器所需的最短时间。 FALSE

99. 组份1和2的峰顶点距离为1.08cm ，而W1=0.65cm，W2=0.76cm，则组分1和2不能完全分离。

FALSE

100. 用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度应至少为1.0。 FALSE 101. 相邻两组分得到完全分离时，其分离度R

FALSE

（R ≥1.5)

102. 气相色谱定性分析中，在适宜色谱条件下标准物与未知物保留时间一致，则可以肯定两者为同一物质。 TRUE

103. 在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。 FALSE 104. 气相色谱图中，与组分含量成正比的是保留时间。 FALSE

105. 气相色谱分析中的归一化法定量的唯一要求是：样品中所有组分都流出色谱柱。

FALSE

106. 色谱外标法定量时，须用校正因子，且要求操作条件稳定，进样量准确且重现性好，否则影响测定结果。

FALSE

107. 归一化法要求样品中所有组分都出峰。 TRUE

108. 在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。 TRUE 109. 色谱峰过大或过小时，应该利用衰减旋钮调整。 TRUE

110. 氢火焰离子化检测器是依据不同组分气体的热导系数不同来实现物质测定的。 FALSE 111. 色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。 TRUE 112. 气相色谱法测定有机磷农药，选用的是电子捕获检测器。 FALSE

113. 采用气相色谱法定量时，不需要准确进样的方法是归一化法。 TRUE

114. 气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。 TRUE 115. 某试样的色谱图上出现三个峰，该试样最多有三个组分。 FALSE

116. 柱温提高虽有利于提高柱效能, 但严重地使柱的选择性变差，致使柱的总分离效能下降。

TRUE

117. 气柱色谱柱入口压力提高，组分的容量因子减小。 TRUE

118.pH 计测定pH 值时，用标准pH 溶液校正仪器，是为了消除温度对测量结果的影响。

FALSE

135. 若在紫外光区对样品进行分光光度分析，应使用玻璃比色皿。 FALSE 136. 吸光溶液的最大吸收波长与溶液浓度无关。 TRUE

137. 当有色溶液浓度为c 时，其透光度为T ，当其浓度增大1倍时，仍符合比耳定律，则此时溶液透光度为2T 。 FALSE

138. 比色分析中显色时间越长越好。 FALSE

139. 摩尔吸光系数与溶液的浓度，液层厚度没有关系。 TRUE

140. 摩尔吸光系数越大，表示某物质对某波长的光吸收能力越强，比色测定的灵敏度就越高。

TRUE

141. 拿比色皿时只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜纸擦透光面，不能用滤纸擦。 TRUE

142. 在分光光度法中，当欲测物的浓度大于0.01mol/L时，可能会偏离光吸收定律。

TRUE

143. 朗伯-比尔定律对所有浓度的有色溶液都适用。 FALSE

144. 原子吸收光谱法选用的吸收分析线一定是最强的共振吸收线。 FALSE

145. 原子吸收光谱是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。

TRUE

146. 原子吸收光谱是带状光谱，而紫外-可见光谱是线状光谱。 FALSE

147. 原子吸收光谱分析中，测量的方式是峰值吸收，而以吸光度值反映其大小。 148. 光的吸收定律不仅适用于溶液，同样也适用于气体和固体。 TRUE

TRUE

149. 原子吸收光谱是由气态物质中激发态原子的外层电子跃迁产生的。 FALSE

150. 电子从第一激发态跃迁到基态时，发射出光辐射的谱线称为共振吸收线。 FALSE

151. 原子吸收光谱分析法是利用处于基态的待测原子蒸气对从光源发射的共振发射线的吸收来进行分析的。

TRUE

152. 原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯—比尔定律。 TRUE

153. 原子吸收法是根据基态原子和激发态原子对特征波长吸收而建立起来的分析方法。

FALSE

154. 原子吸收分光光度计中的单色器是放在原子化系统之前的。 FALSE

155. 原子吸收光谱仪的原子化装置主要分为火焰原子化器和非火焰原子化器两大类。

TRUE

156. 原子吸收光谱仪和722型分光光度计一样，都是以氢弧灯作为光源。 FALSE 157. 原子吸收光谱仪中常见的光源是空心阴极灯。 TRUE

158. 单色器的狭缝宽度决定了光谱通带的大小，而增加光谱通带就可以增加光的强度，提高分析的灵敏度，因而狭缝宽度越大越好。

FALSE

159原子吸收分光光度计中的单色器位置在吸收池之前。 FALSE

160. 每种元素的基态原子都有若干条吸收线，其中最灵敏线和次灵敏线在一定条件下均可作为分析线。 TRUE

161. 原子吸收光谱法选用的吸收分析线一定是最强的共振吸收线。 FALSE

162. 由于电子从基态到第一激发态的跃迁最容易发生，对大多数元素来说，共振吸收线就是最灵敏线。因此，元素的共振线又叫分析线。

TRUE

163. 原子吸收光谱分析中，通常不选择元素的共振线作为分析线。 FALSE 164. 在原子吸收分光光度法中，一定要选择共振线作分析线。 FALSE

165. 在原子吸收分光光度法中，对谱线复杂的元素常用较小的狭缝进行测定。 TRUE

166. 火焰原子化法中，足够的能量才能使试样充分分解为原子蒸气状态，因此，温度越高越好。

FALSE

167火焰原子化法中常用气体是空气－乙炔。 TRUE

168. 化学干扰是原子吸收光谱分析中的主要干扰因素。 TRUE

169. 用原子吸收分光光度法测定高纯Zn 中的Fe 含量时，采用的试剂是优级纯的HCl 。

TRUE

170释放剂能消除化学干扰，是因为它能与干扰元素形成更稳定的化合物。 TRUE

171. 在使用原子吸收光谱法测定样品时，有时加入镧盐是为了消除化学干扰，加入铯盐是为了消除电离干扰。

TRUE

172. 原子吸收检测中测定Ca 元素时，加入LaCl3可以消除PO43-的干扰。 TRUE

173. 在原子吸收中，如测定元素的浓度很高，或为了消除邻近光谱线的干扰等，可选用次灵敏线。 TRUE

174. 原子吸收检测中适当减小电流，可消除原子化器内的直流发射干扰。 FALSE

175. 原子吸收光谱分析中的背景干扰会使吸光度增加，因而导致测定结果偏低。 FALSE 176. 石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其优点之一是原子化效率高。 TRUE 177. 当原子吸收仪器条件一定时选择光谱通带就是选择狭缝宽度。 TRUE

178. 工作曲线法是常用的一种定量方法，绘制工作曲线时需要在相同操作条件下测出3个以上标准点的吸光度后，在坐标纸上作图。

FALSE

179. 空心阴极灯阳极光闪动的主要原因是阳极表面放电不均匀。 TRUE

180. 原子吸收分光光度计实验室必须远离电场和磁场，以防干扰。 TRUE

181. 石墨炉原子吸收测定中，所使用的惰性气体的作用是保护石墨管不因高温灼烧而氧化、作为载气将气化的样品物质带走。 TRUE

182. 原子吸收检测中当燃气和助燃气的流量发生变化，原来的工作曲线仍然适用。 FALSE 183. 空心阴极灯若长期不用，应定期点燃，以延长灯的使用寿命。 TRUE

184. 空心阴极灯发光强度与工作电流有关，增大电流可以增加发光强度，因此灯电流越大越好。

FALSE

185. 原子吸收分析中常用三级水配制溶液。 FALSE

196. 石墨炉原子法中，选择灰化温度的原则是，在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。 TRUE

187. 液-固色谱的分离原理是基于各组分吸附能力的差异进行混合物分离的。 TRUE

188. 色谱柱的作用是分离混合物，它是整个仪器的心脏。 TRUE

189.GC 所能直接分离的样品应是可挥发，且热稳定的。 TRUE 190. 面积归一化法定量分析的优点为简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。 TRUE 195. 在气相色谱分析中，检测器温度可以低于柱温度。（） FALSE

197．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。TRUE 198．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。 TRUE 199．对称结构分子，如H 2O 分子，没有红外活性。 FALSE 200．红外光谱图中，不同化合物中相同基团的特征频率峰总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱图中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。 TRUE

四、简答

201. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？

答： 光具有波动性：反射、折射、偏振、干涉和衍射现象和粒子性：吸收、放射、光电效应等现象。

202. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X 射线，微波。

答：无线电波》微波》红外线》可见光》紫外光》X 射线（波长由长到短，能量、频率由低到高）

203. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？

答：

204. 原子发射光谱定性分析、定量分析的基本原理是什么？

205. 原子吸收光谱仪的主要组成部分有哪些？简要说明原子吸收光谱产生的原理。 206. 产生红外吸收的条件是什么? 是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱? 为什么? 207. 何谓基团频率? 它有什么重要用途? 影响基团频率的因素有哪些?

208．红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程．

209．何谓指纹区？它有什么特点和用途？

210. 简述色谱仪的工作原理。

答：色谱是利用待分离的样品组分在两相中分配的差异而实现分离的。这个过程可以形象地看作是固定相对样品中各组分随流动相移动所产生的流动阻力不同，阻力小的组分跑得快，阻力大的组分跑得慢。经过一段距离后，各组分就可以分开了。

211. 色谱仪主要有哪些特点？

答：色谱仪的主要特点是可以对混合物进行多组分分析或全分析。具有应用范围广、样品用量少、高选择性、高效能、高速度以及高灵敏度等优点。

212．常用的色谱仪器有哪两大类，各自有何特点？

答：目前比较成熟的色谱仪主要是气相色谱仪与高效液相色谱仪两大类。气相色谱仪具有高分辨率、高速度、高灵敏度及选择性好等优点。但气相色谱仪只能用于被气化物质的分离、检测。液相色谱的样品无需经气化而直接导入色谱柱进行分离、检测，特别适用于气化时易分解的物质的分离、分析。除了在样品的适用面方面的差异外，高效液相色谱仪与气相色谱仪另一个显著差异是在流动相选择上。气相色谱仪仅能用氢气、氮气、氩气或氦气等少数几种气体。由于它们性质相近，对分离条件改善的作用不大。但高效液相色谱仪可供选择溶剂多种多样，其极性、粘性、pH 值、浓度等均可改变，这些都能调整样品在两相间分配的差异，进而有效地改善分离条件，达到改善分离的最终目的。

213．气相色谱仪的主要组成部分有哪些，其工作过程如何？

答：气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统、温度控制系统、数据处理、记录系统及电源、电子线路等构成。气源提供的载气减压后，经净化干燥器净化，再通过稳压和稳流环节，以保证得到流动平稳、洁净的载气作流动相，进入色谱柱。当气化室、分离柱、检测器达到操作所需的温度，且载气流量平衡时，将样品由进样器注入，气态样品或经气化室气化了的液态样品被载气带入色谱柱，开始分离过程。由于样品中各组分对两相的分配系数等方面的差异，在色谱柱中经过反复多次吸附－脱附或溶解－析出的分配过程后，依次离开色谱柱，进入检测器。检测器把流入的组分定量地转换成电信号，经放大处理后，送往显示与记录系统，就可得到被测样品各个组分的色谱图。

216．气相色谱仪为什么必须进行稳定的温度控制？

答：在气相色谱仪的使用过程中，必须使用气态样品（如果是液态样品需要经过气化处理），这就决定了在大多数情况下气相色谱仪的温度操作。而温度控制的稳定与否直接与气相色谱仪的正常工作及其测量结果的可靠性有着密切的关系。首先，温度对于固定相是十分重要的。操作时一定要知道所用固定相温度的极限，把全部操作保持在临界温度以下10︒C ～15︒C 进行。这将有助于延长柱子的使用寿命和避免检测器与其他装置受固定相“流失”所造成的污染。其次，在气相色谱仪中，温度不仅对样品在色谱柱上的分离过程有很大影响，对许多检测器（如热导、电子捕获、示差折光等）的检测结果也有很大的影响。因此必须对色谱柱箱、检测器和气化室等实行稳定的温度控制。

217．对气相色谱仪检测器的要求主要有哪些？

答：①灵敏度（S ）高，同类检测器灵敏度越高，性能也就越好。②最小检测量愈低愈好，以适应痕量分析的要求。③线性范围要宽。④噪音要低、漂移要小。⑤注意检测器的选择性问题。⑥响应时间要快。

218．气相色谱仪常用的检测器有哪些，主要原理如何？可以分别检测什么样的样品？

答：热导检测器，是基于被测样品和载气具有不同的导热系数进行检测的，基本上所有的样

品组分都能够检测；氢火焰离子化检测器是样品在电离室里面参与燃烧，增加由于载气的稳定燃烧产生的基流而进行检测的，主要用于含碳有机物（可以燃烧的样品）的检测；电子捕获检测器是利用具有电负性的组分捕获电子，减少载气由于受放射性同位素照射电离而产生的“基流”, 主要用于具有电负性组分的检测。

219．简述气相色谱仪新柱子“老化”处理的步骤及目的。

答：老化处理就是在比操作温度高20 C 的条件下，将色谱柱“烘烤”12h 以上。将有助于除去填料中的污染物和减轻对检测器的污染。

220. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

答：色谱定性的依据是：保留值

主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。 221. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？

（1）蔬菜中含氯农药残留量； （2）测定有机溶剂中微量水

（3）痕量苯和二甲苯的异构体；

解：

蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电子捕获检测器对（4）啤酒中微量硫化物 （1）

含有电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是含有电负性化合物，选用电子捕获检测器。

（2） 溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。

（3） 痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含

C 、H 元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。

（4） 啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器是只对硫、磷有响应信号，而且灵敏度高。

分子产生红外吸收的条件是什么？

答：（1）分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等；

（2）分子发生偶极距的变化（耦合作用）。

何谓特征吸收峰？影响吸收峰强度的主要因素是什么？

答：原子基团在分子被激发后，产生特殊振动而形成的波形。

内部因素：（1）电子效应（2）氢键影响（3）振动偶合（4）费米共振（5）空间效应

（6）分子对称性

外部因素：（1）物态效应（2）溶剂效应

红外谱图解析的三要素是什么？

答：位置、强度、峰形

解释名词：基团频率区 指纹区 相关峰

答：基团频率：不同分子中同一类型的基团振动频率非常相近，都在一较窄的频率区间出现吸收谱带，其频率称基团频率。

指纹区：在1300～400cm-1范围内，虽然有些吸收也对应着某些官能团，但大量吸收峰仅显示了化合物的红外特征，犹如人的指纹，故称为指纹区。

相关峰：同一种分子的基团或化学键振动，往往会在基团频率区和指纹区同时产生若干

个吸收峰。这些相互依存和可以相互佐证的吸收峰称为相关峰。

如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃、炔烃？

答：1400~900cm-1所有单键的伸缩振动频率，分子骨架振动频率都在这个区域，另外还有烯的 C-H 弯曲振动

C = C 双键：1600～1670cm –1

2500 ～ 1900cm-1：是叁键和累积双键的伸缩振动区

红外光谱法对试样有哪些要求？

答：（1）单一组分纯物质，纯度 > 98%；

（2）样品中不含游离水；

（3）要选择合适的浓度和测试厚度。

什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为什么使用内法？

答：內标法是在试样各含量不同的一系列标准试样中，分别加入固定量的纯物质，即內标物。当测得分析物和內标物对应的响应后，以分析物和內标物的响应比（或其函数）对分析物浓度（或含量）作图，即可得到相应的校正曲线。最后用测得的试样与內标物的响应比（或其函数）在校正曲线上获得对应于试样的浓度（或含量）。不难看出，內标法实际上是外标法的一种改进。在影响响应参数较多的仪器分析方法中，为了获得精确的结果，宜采用內标法，如气相色谱法和发射光谱法。

有机化合物的吸收带主要由哪几种跃迁产生？哪种跃迁的吸收最强？ 答：有机化合物的吸收带主要由σ σ*，n σ*，

π π*，n π* 四种跃迁产生，其中

σ σ*跃迁的吸收最强

五、计算

在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为

解： r21= 100 / 85 = 1.18 85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？

n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块）

L有效 = n有效·H 有效 = 1547×0.1 = 155 cm

即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。

在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s 和12.8s ，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长。

解：

W b 1=4W b 2=4t R 1n t R 2

n ==4⨯12. 24⨯12. 8

=0. 8133=0. 8533

⎛R 2L 2= R ⎝1⎫⎛1. 5⎫⎪⨯L = ⎪⨯1=4. 34m 1⎪⎝0. 72⎭⎭22 分离度 R =2⨯(12. 8-12. 2) =0. 720. 8533+0. 8133

225.. 在2m 长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR ）6.6min ，峰底宽（Y ）0.5min ，死时间（tm ）1.2min ，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc ）40ml/min,固定相（Vs ）2.1mL, 求：(提示：流动相体积，即为死体积)

（1） 分配容量k

（2） 死体积Vm

（3） 调整保留时间

解：（1）分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5

(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL

(3) 调整保留时间 VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL

226. 从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V 苯-环己烷是多少？

227. 气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min 。

(1) 计算每种组分的含量。

解：（1）用归一化法计算各组分的含量 mi%=Aif'is/(A1f'is+…Aif'is+Anf'ns)×100

mi 乙酸甲酯（%）=18.1×0.60/（18.1×0.60 + 43.6×0.78 + 29.9×0.88）×100 = 15.25

228．有一含有四种组分的样品，用气相色谱法FID 检测器归一化法测定含量，实验步骤如下：（1）测相对重量校正因子，准确配制苯（内标）与组分a 、b 、c 及d 的纯品混合溶液，它们的重量分别为0.435、0.653、0.864、0.864及1.760g 。吸取混合溶液0.2µl，进样三次，测得平均峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10及15.0。（2）取样0.5µl，进样三次，测得平均峰面积分别为3.50、4.50、4.00及2.00。求各种组分的相对重量校正因子，以及各组分的重量百分数。

答案（相对重量校正因子：fa=0.924、fb=1.04、fc=0.981、fd=1.08。重量百分数：a=23.1%、b=33.4%、c=28.0%、d=15.4%）

229. 用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g 及无水甲醇（内标物）0.4000g ，混合均匀，进样5µl，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，W1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，W1/2=0.10cm，求正丙醇中微量水的重量百分含量。

答案（相对重量校正因子f 水=0.55，f 甲醇=0.58） （1.42%）

在一根 3 m长的色谱柱上分析某试样时，得如下色谱图及数据：

如果当b 峰的底宽W b =1min时，试计算：

(1) a和b 组分的调整保留时间t`Ra 和t`Rb 。

(2) 两个组分的相对保留值。

(3) 该色谱柱的有效塔板数n 有效。

(4) 如果要使两组分的分离度 R = 1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用

多长的色谱柱？

解：1)t R`=tR -t M

t R ’,1 = 15 - 1 = 14（min ）; tR ’,2 = 17 - 1 = 16（min ）

2) r 21=tR ’,2/ tR ’,1 = 16/14 = 1.14

3）n 1有效 = 16(tR ’,2/Wb)2 = 16×162 = 4096；n 有效=16(t `R 2) Y

4) n2有效 = 16×1.52(1.14/1.14-1)2 = 2387

5)L2=（n 2有效/n1有效）×L 1＝（2387/4096）×3.00＝1.75（m ） R=t `R (2) -t `R (1) 24t R (2) -t R (1) t `R (2) -t `R (1) =变形得Y=== 11. 53Y R (Y 1+Y 2) 2

在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三组分的样品，结果如下： 二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基铅

相对质量校正因子 1.00 1.65 1.75

峰面积（cm-2） 1.50 1.01 2.82

试用归一化法求各组分的百分含量

解:由可得各组分的质量分数,

将表中数据代入，计算，得

W 二氯乙烷=18.5%;

W 二溴乙烷 =20.6%;

W 四乙基铅=60.9%

测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g 配成混合溶液，测得峰面积分别为3.60,3.43,4.04cm2。称取0.2400g 内标物和试样0.8560g 同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得峰面积为4.16,

3.71和4.54cm2。计算试样中黄连碱和小檗碱的含量。

m f i ' A i f i ' A i i m i =m s ' m =f ' A ; f s A S s s S

用15cm 长的ODS （十八烷基）柱分离两个组分。柱效n=2.84×104 m-1，测得t0=1.31min，组分的tR1=4.10min，tR2=4.45min。求k1, k2, r21, R值；若增加柱长至30cm ，两个组分能否完全分开？

红外吸收光谱法（IR ）：根据样品对不同波长红外光的吸收情况，来研究(1)物质分子的组成和(2)结构的方法。

质谱法 (mass spectrum，简称MS) ，就是把化合物分子用一定方式裂解后生成的各种离子，通过对(1)离子的质量和(2)强度的测定来进行分析的方法。

主要作用：精确测定物质的分子量、分子式，根据各种离子解析分析结构。

特点：

1. 分析范围广（气体、液体、固体）

2. 分析速度快，灵敏度高，用量少

3. 各种联用技术

分辨率(resolution)：是质谱仪分离两种相邻离子的能力。

灵敏度（sensitivity ）：说明仪器记录出的峰或信号强度与所用样品数量之间关系的度量，一般采用信噪比S/N（峰高与基线宽度之比）来表示。

电磁辐射（电磁波，光是其中一种）：以巨大速度通过空间、不需要任何物质作为传播媒介的一种粒子流（能量）波动性：反射、折射、偏振、干涉和衍射现象。粒子性：吸收、放射、光电效应等现象。

指有些基团或原子本身在200nm 以上不产生吸收，但当这些基团与生色团相连时，能够使生色团的吸收峰明显向长波方向移动，同时增强吸收峰的强度，这类基团称为助色团。 吸收强度即摩尔吸光系数ε增大或减小的现象分别称为增色效应或减色效应

紫外-可见分光光度法特点：（1）灵敏度高，可测到10-7g/ml。

（2）准确度好，相对误差为1%-5%，满足微量组分测定要求。

（3）选择性好，多种组分共存，无需分离直接测定某物质。

（4）操作简便、快速、选择性好、仪器设备简单、便宜。

（5）应用广泛，无机、有机物均可测定。

紫外-可见分光光度计：光源、单色器、吸收池、检测器、信号处理及显示

原子吸收光谱法是一种基于气态的待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法 锐线光源（narrow-line source）：指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由光源(radiation source)、原子化器(atomizer)、单色器(monochromator)和检测器(detector)等四部分组成。

E =h ⋅ν=h ⋅c λ

原子吸收法的有点：原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服

原子吸收具有较高的灵敏度

原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比

色谱法是一种分离技术

色谱法的特点:（1）分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。

（2）灵敏度高：可以检测出μg (10-6)级甚至ng (10-9)级的物质量。

（3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

（4）应用范围广

气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。

液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

不足之处：被分离组分的定性较为困难。

气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程；

气液色谱的分离机理：气液(液液) 两相间的反复多次分配过程。

,

n 有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2

载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。

气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；

高效液相色谱法：特指一种用液体为流动相的色谱分离分析方法。

它在经典色谱理论的基础上，采用了高压泵、化学键合固定相高效分离柱、高灵敏专用检测器等新实验技术建立的一种液相色谱分析法。

高效液相色谱仪：高压输液泵、梯度淋洗装置、进样装置、高效分离柱、高效液相色谱检测器

紫外光度检测器特点：

a. 灵敏度高；

b. 线性范围宽；

c. 流通池可做的很小（1mm × 10mm ，容积 8μL ）；

d. 对流动相的流速和温度变化不敏感, 可用于梯度洗脱

e. 波长可选, 易于操作。

缺点: 对紫外光完全不吸收的试样不能检测；同时溶剂的选择受到限制。

光电二极管阵列检测器：计算机快速处理，三维立体谱图

荧光检测器 ：高灵敏度、高选择性

电导检测器：测定电离物质含量

紫外检测器：适于吸收紫外光的物质

荧光检测器：只能分析自身发光的物质，灵敏度高

示差折光检测器：利用折光率的差别，灵敏度低，温度要求严格